습식 산화 분위기에서 vapor-solid process를 통해 금속 촉매를 사용하지 않고도 낮은 온도에서 산화 인듐나노선을 성공적으로 합성하였다. 나노선은 x-선 회절(XRD), 분산 x-선 분광 분석기(EDS)를 갖춘 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석되었다. XRD 결과는 합성된 산화 인듐 나노선이 입방정 구조를 갖는다는 것을 보여준다. 이러한 나노선들은 두 가지 형태를 갖는다. 하나는 줄기에 약 500 nm 크기의 각진 나노입자가 형성된 형태이고 다른 하나는 나노입자가 형성되지 않은 형태이다. 나노선의 길이는 수 마이크로미터 범위이고, 두께는 약 10 nm에서 250 nm 범위이다. 나노선은 결함을 포함하지 않았으며 표면에 5 nm 이하의 비정질 층을 가지고 있었다. TEM 분석 결과 대부분의 나노선의 성장 방향은 <100> 방향이었으나 나노입자를 포함한 나노선은 <110> 방향으로 자랐다는 것이 발견되었다. 이러한 성장 방향은 이전의 문헌에서 보고되지 않은 새로운 결과이다. 일반적인 성장 방향과는 다른 새로운 방향으로 나노선이 자랄 수 있었던 것은 본 연구에서 산화물 합성 시 산소의 공급원으로 사용된 습식 분위기와 비교적 낮은 온도가 원인인 것으로 생각된다. 따라서 습식 산화 분위기에서의 나노선 합성법을 다른 여러 산화물의 나노선 합성에 응용한다면 낮은 온도에서 새로운 형태 및 성장 방향을 갖는 나노선을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
Experiments were conducted to investigate the sensitivity of steel plate oxidation with temperature in a simulated furnace. Used steel plates were a general steel and a high tensile steel. Porous media burner (PM burner) used in model furnace was made for uniform temperature profile. The surrounding temperature was controlled by adjusting the flow rate of the mixture in the combustor. Oxide layer analysis was performed using SEM image analysis and EDS line scanning. Both steel sheets showed a tendency to increase the thickness of the steel sheet surface oxide layer as the temperature increases, and it was confirmed that the flaking phenomenon in surface oxidation layer appeared when the temperature was above a certain temperature.
본 연구는 부식인자에 따른 부식현상을 관찰하고 구성성분과 결정구조 분석을 통하여 철제유물에 영향을 미치는 부식위험인자를 확인하고자 하였다. 부식인자가 녹아있는 HCl, $HNO_3$, $H_2SO_4$, $H_2O$ 용액에 순수한 Fe powder(99%)를 침적시켜 부식화합물을 채취하였다. 채취된 부식화합물의 색상과 형태를 파악하기 위하여 실체 현미경 관찰을 실시하였으며 부식인자와 성장성을 확인하기 위하여 SEM-EDS분석을 실시하였다. 생성된 부식화합물의 결정구조와 조성을 알아보기 위하여 XRD, Raman 분석을 실시하였다. 실험결과 산성환경에서의 부식 속도가 빠르며 HCl, $H_2SO_4$의 부식이 $HNO_3$보다 크게 나타났다. HCl의 부식화합물은 $Cl^-$이온의 영향을 받아 침상형, 밤송이형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2SO_4$의 부식화합물은 S이온의 영향을 받아 가느다란 침상형, 원기둥형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $HNO_3$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Magnetite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2O$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였지만 대부분 구상형으로 관찰되며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 부식화합물이 검출되지 않았다. 부식인자에 따른 부식양상과 부식화합물이 다양하게 나타난다는 사실을 알게 되었다.
알킬화제로 잘 알려진 ethane 1,2-dimethane sulfonate(EDS)는 여러 종에서 선택적인 Leydig 세포(LC) 독성과 정소 기능장애에 연구 모델로 널리 사용된다. EDS 투여에 의해 유도된 LC 녹아웃 흰쥐의 경우, 부정소와 저정낭과 같은 테스토스테론 의존성 부속 생식기관들의 급격한 무게 감소가 초래됨이 이전의 연구들에게 보고되었다. 본 연구는 EDS투여가 흰쥐 부속 생식기관에 미치는 영향에 대해 조사한 것이다. 생체 수컷 흰쥐에 EDS를 1회 주사(75 mg/kg, i.p.)한 후 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7주 후에 각각 희생시겼다. 정소와 부정소, 저정낭 그리고 전립선의 무게를 각각 측정하였다. 조직의 변화는 hematoxylin & eosin 염색과 광학현미경을 통하여 분석하였다. 생식소와 그 부속기관의 무게는 EDS 처리 후 3주 까지는 점진적으로 감소하였고, 이후 서서히 정상으로 회복되었다. 부정소의 무게는 정상 수준의 60%까지 회복되는 양상을 보였다. 조직학적 결과에서 부정소의 상피세포층은 주사 후 1주에서 3주까지 비대해지는 것이 관찰되었다. 저정낭에서는 주사 후 1주부터 3주까지 상피세포층의 두께가 감소하였다. 전립선 역시 주사 후 1주에서 3주까지 상피세포층의 두께가 감소되고, 4주부터 회복되었다. 본 연구는 EDS 주사에 의해 일시적으로 안드로겐 결핍이 일어난 흰쥐에서 부속 생식기관에 뚜렷한 조직학적 변화가 일어남을 보였다. EDS 모델을 사용하여 이들 안드로겐 의존적인 부속 생식기관의 생리적, 분자적인 조절 기작에 대해 심층 연구할 경우 이들 조직의 정상 및 병리학적 발생과 분화를 이해하는데 도움이 될 것이다.
고 에너지 전자선 치료 시 차폐체로 사용되는 납을 대체할 수 있는 3D 프린터 소재를 찾기 위해 MCNP6 프로그램을 사용하였다. 고 에너지 전자선을 방출하는 선형가속기의 PDD(Percent Depth Dose), Flatness, Symmetry를 측정하고, MCNP6로 선형가속기를 모의 모사 후 비교하여 실측과 모의 모사와의 선원항이 일치함을 확인하였다. 납 차폐체를 모의 모사하여, 흡수선량의 95 % 이상을 차폐할 수 있는 납 차폐체의 적정 두께를 선정하였다. 3 mm 두께의 납 차폐체에 대한 흡수선량 데이터를 기준으로 하여 ABS + W(10%), ABS + Bi(10%), PLA + Fe(10%) 소재들의 1, 5, 10, 15 mm 두께 별로 모의 모사로 분석하여 차폐성능을 분석하였다. 3D 프린터로 각각의 시제품을 제작하여 모의 실험과 같은 조건으로 측정하여 분석한 결과 ABS+W(10%) 소재가 최소 10 mm 이상의 두께로 형성되었을 때, 3 mm 두께의 납을 대체할 수 있는 차폐성능을 가지는 것을 확인하였다. 주사전자현미경(SEM)과 EDS 스펙트럼을 이용하여 ABS + W(10%) 소재의 원소조성 및 표면형상을 분석하였다. 이러한 결과를 통해, 상용화 된 납 차폐체를 ABS + W(10%) 소재로 대체하면 납과 같은 차폐효과를 낼 뿐만 아니라 3D 프린터를 이용하여 환자 맞춤형으로 제작할 수 있어 고 에너지 전자선 치료에 매우 유용할 수 있음을 확인하였다.
경남 창녕군 화왕산성에서 발굴된 비격진천뢰의 보존처리를 실시하였다. 비격진천뢰는 일부 결실된 상태였다. 단, 결실된 부분은 내부를 관찰할 수 있도록 복원처리를 실시하지 않았다. X-선 투과검사 및 C.T(Computed Tomography)촬영 결과 주조과정에서 주형선 주위에 기공이 많이 발생한 것을 확인할 수 있었고, 표면에는 주조시 내범을 유지하기 위한 형지공이 확인되었으며, 이 부분에 다시 철판을 덧대어 보강한 흔적도 확인할 수 있었다. 표면에 존재하는 청색 부식물의 주성분은 SEM/EDS 분석결과 산소(O), 철(Fe), 인(P), 규소(Si), 알루미늄(Al)이라는 것을 확인하였으며, XRD 분석결과 청색 부식물은 비비아나이트[vivianite, Fe3(PO4)2·8H2O]로 확인되었다. 그리고 미세조직 분석결과 전형적인 회주철조직으로 판명되었다.
온도에 따른 티타늄금속의 산화거동을 조사하기 위하여 금속시편을 각각의 온도($300{\sim}1000^{\circ}C$)에서 2시간 동안 가열한 후, 생성된 산화시편의 표면에 대하여 X-선 회절(XRD)분석, 주사전자현미경 (SEM)/energy dispersive spectroscopy (EDS) 분석과 감쇠된 전반사(ATR) Fourier 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 대기 중의 산소가 티타늄 금속(hexagonal) 표면층으로 확산되어 적외선 흡수띠가 검출되었으며 온도가 높아짐에 따라 확산되는 산소 양이 증가하여 적외선 흡수띠와 X-선 회절 피크의 이동(shift) 현상이 나타났고 $700^{\circ}C$에서 XRD에 의해 $Ti_3O$ (hexagonal)의 생성이 확인되었다. 티타늄 금속 표면에 $TiO_2$ (rutile, tetragonal) 산화층이 생성되기 시작한 온도는 $600^{\circ}C$ 이었으며 이때 두께가 $1{\mu}m$ 이하 수준이었으나 $700^{\circ}C$에서는 약 $2{\mu}m$로 두꺼워졌고 $1000^{\circ}C$에서는 약 $110{\mu}m$ 두께에 달했다. 또한 $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $TiO_2$ (rutile) 산화층 표면은 (110) 면의 방향으로 결정이 성장하였다.
백제문화의 중요한 자료가 되고 있는 원주 법천리 고분군 중 1호분과 4호분에서 금동식리편이 발굴되었다. 특히 이 식리에는 스파이크가 존재하여 백제의 식리 제작과 금동 기술에 대한 정보를 제공할 수 있다. 본 연구는 이곳에서 출토된 식리편을 분석하여 식리의 제작 방법, 당시 사용된 동의 특성 등을 조사하였다. 스파이크는 투과X-선과 현미경 등을 통해 관찰해 본 결과 하나의 몸체로 제작되어 머리 부분을 두드려 금동판에 부착하였다. 이 금동판은 대부분 구리로 되어 있으며 재결정에 의한 쌍정이 나타나고 있고, 비금속개재물의 EDS 분석 결과 납을 함유하고 있다. 또한 금동판이 두 개로 되어있다는 증거가 나타나지 않아 장식용으로 리벳을 사용한 것으로 보인다. 금동판의 도금은 금도금층의 두께가 불균일하고 내부가 비어 있으며 EDS 분석에서 수은이 검출되는 것으로 보아 아말감법에 의한 도금을 하였다.
의성 탑리리 오층석탑은 박리박락, 입상분해, 표면변색 등 물리적 및 화학적 훼손이 발생하여 석탑의 표면이 심하게 훼손되어 있으며, 특히 주요 훼손영역에서는 염에 의한 백화현상이 발생하고 있다. 석탑에서 발생한 염의 SEM-EDS 분석 및 X-선 회절분석 결과, 대표적인 염은 석고로 나타났으며, 일부 영역에서 타라나카이트도 확인되었다. 석탑과 동일한 암석을 선택하여 염풍화 실험을 실시한 결과, 암석의 표면은 염 결정 성장과 함께 염에 의한 백화현상이 발생하였으며 내부는 미세균열 및 공극을 따라 염 수용액이 이동하고 결정화되면서 풍화(박리박락, 입상분해)되는 것으로 나타났다.
전자분광 화학분석(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis : ESCA)은 고체표면의 구성원소 및 원소간 화학 결합 상태를 분석할 수 있는 효율적인 방법이다. ESCA 분석은 재료의 극표면층 (약 $20{\sim}100{\AA}$)에 분포되어 있는 원소 및 화학상태를 정성 정량적으로 확인할 수 있다. 또한, $Ar^+$이온을 충돌시켜 재료 표면을 ㎚단위로 식각 할 수 있기 때문에 수직분포 분석(Depth profiling)이 가능하여 나노재료가 활용되는 촉매, 반도체소자 그리고 박막 재료 등의 분석에 유용하게 활용될 수 있다. 이와 같은 분석적 장점에도 불구하고, ESCA 분석은 표면특성 분석에 주로 활용되는 주사전자현미경 및 X-선 미소분석(EDS, WDS) 등에 비하여 폭 넓게 사용되고 있지 못하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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