• 디지털산업정보학회논문지
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• 제5권4호
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• pp.11-17
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• 2009

Polarography is a subclass of voltammetry where the working electrode is a dropping mercury electrode. More, I developed the experiment for raising up mercury electrode. In Voltammetry, information about an analyte is obtained by measuring the current as the potential is varied at oxidation-reduction reaction. A plot of current vs. potential in a polarography experiment shows the current oscillations correspoding to the drops of Hg falling from the capillary. The drops growth causes capacitive and faradic current. These changing current effects combined with experiments where the potential is continuously changed can result in noisy traces. The raising up type improved upon the method of dropping in hardware. In reduction of the noise, moving average smoothing method have been used. But the other procedure is introduced based on Fourier transformation. So FFT and IFFT engine was implemented and installed in my experiment. However, after experimentation, peak height as the measuring parameter gave a good linear relationship to concentration. The resolution of potential peaks of various kinds, using Zn and Cu as the example, was improved using the smoothing method.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제54권5호
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• pp.1909-1913
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• 2022

This work shows the technical feasibility to obtain uranium tetrafluoride through an electrochemical mercury cell. This technique represents a custom scaling-up methodology from our previous studies to obtain UF₄ using the dropping mercury electrode cell. The UF₄ products were obtained from natural UF₆ gas, which was hydrolyzed to obtain a 50 g/L UO₂F₂ solution. The electrolysis cell was made using a mercury reservoir, to reach UF₄ production rates of 1 Kg UF₄/day. This custom design allowed a stable UF₄ production thanks to the mercury cathode, which do not permit the accumulation of solid products in its surface. The cell was tested using current densities from 5.000 to 17.500 A/m² and temperatures from 25 to 65 ℃. The maximum current efficiency achieved under these conditions was 80%. The UF₄ powders possessed spherical morphology, with diameters between 20 and 80 ㎛. Compared to the SnCl₂ precipitation, this process did not allow preferential growth of the precipitates. This improved the compaction of the UF₄ - Mg powders mixtures, with densities between 3.0 and 3.5 g/cm³. The purity of the UF₄ products was over 98%.

• 대한화학회지
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• 제11권3호
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• pp.81-84
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• 1967

수은 표면을 바꾸기 쉽고, 사용하기에 편리한 회전수은전극을 고안하였다. 이 전극은 갈아 맞춘 두 유리 부분으로 되어 있다. 그 중 숫 부분의 끝은 백금선 토막을 녹여 넣은 평평한 면으로 막혀있고, 그 옆에 작은 구멍이 하나 뚫여 있다. 암 부분에는 흠이 파여 있고, 모세관(약 1mm 지름)이 붙어있다. 이 구멍과 흠이 마주치면 두 유리 부분의 수은이 오고갈 수 있고, 사용할 때에는 이 연결을 끊어 수은이 흐르지 못하게 한다. 그러나 백금선 토막이 두 부분을 전기적으로 연결한다. 모세관의 끝은 위를 향하게 굽혀 두어, 노출된 수은 부분이 수용액에 바꿔치지 못하게 한다. 이 노출 수은 표면이 미크로전극으로 작용한다. 이 전극은 센산성용액에서의 전류법 적정에 매우 유용하며, 전기저항이 작은 미크로수은전극이기 때문에 교류 플라로그라피에도 유리하다. 또 정류전극으로서도 매우 편리하다.

• 대한화학회지
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• 제10권3호
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• pp.145-147
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• 1966

• 대한화학회지
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• 제19권2호
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• pp.104-115
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• 1975

요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.

• 대한화학회지
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• 제32권4호
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• pp.351-357
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• 1988

Propanediol-1,2-carbonate (PDC) 용매중에서 우라닐 화합물의 전기화학적 환원반응 메카니즘을 전압전류법으로 조사하여 봉우리 전위의 위치, 한계전류의 성질, 한계전류와 온도 및 농도의 관계, 전극반응의 가역성, 양성자 공여체인 페놀의 첨가에 대한 영향등을 기술하였다. 또 우라닐 화합물의 수용액에 PDC의 양을 점차 증가시킨 혼합용매에서의 전극반응도 조사하였다. 우라닐 화합물의 비가역적 전극반응에 관여하는 전이계수 및 속도상수등의 반응 속도론적 파라미터를 Koutecky의 이론에 따라 결정하였으며, ${\Delta}H,\;{\Delta}G\;및\;{\Delta}S$등에 열역할적 파라미터도 계산하였다.

• 대한화학회지
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• 제14권2호
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• pp.141-145
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• 1970

The reduction of Mo-thiocyanate (V) complex on dropping mercury electrode has been studied at ionic strength 0.6 with pH less than 2.3. D-C polarogram obtained from acidic solutions are reversible, diffusion controlled current. The electrode reaction of Mo-thiocyanate(V) may be represented as follows. $MoO(SCN)_3\;+\;2H^+\;+\;2e\;{\to}\;Mo(SCN)_2{^+}\;+\;H_2O\;+\;SCN^-$From this reaction, the half wave potential assumed to be $E_{1/2}\;=\;E_0'\;-\;0.059\;pH\;-\;0.03\;log{\;frac{[Mo(SCN)_2{^+}][SCN^-]}{[MoO(SCN)_3]}}$Considering the dissociation of this complex, however, it was estimated that the electrode reaction may be written by. $MoO^{+3}\;+\;3SCN^-\;+\;2H^+\;+\;2e\;{\to}\;Mo(SCN)_2{^+}\;+\;SCN^-\;+\;H_2O$.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제18권3호
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• pp.316-318
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• 1997

A general and universal detection method, which can be used in high performance liquid chromatography (HPLC) and flow injection analysis (FIA) system for the determination of any metal ions complexing with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), is demonstrated. Pulsed amperometric detection scheme is applied in a flow-through thin layer electrochemical cell at an Au working electrode. Fluctuation of peak current level at the same flow rate of carrier solution is minimized at this solid working electrode, whereas not at a dropping mercury electrode. Removal of dissolved oxygen can be omitted with this detection method, which is a required step for cathodic detection methods. Also, a group of metal ions can be determined selectively and indirectly with this detection scheme.

• Applied Biological Chemistry
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• 제28권4호
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• pp.271-277
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• 1985

소량의 시료로서 미토콘드리아 및 SMP호흡의 속도론적 연구에 이용할 수 있는 적하수은전극 polarograph를 제작하여 그 성능, 실험조건 및 응용성을 검토하였다. 산소의 제 2단계환원이 일어나는 전위 (약 -1.2 vs SCE)는 막에 결합된 환원성물질의 환원전류로 해석되는 상당한 크기의 잔존전류를 일으키기 때문에 부적절한 것으로 판단되었다. 그러나 산소의 제 1단계환원이 일어나는 -0.4V(vs SCE)하에서는 잔존전류가 관찰되지 않았으며 산소농도의 변화는 정량적으로 추적되었다. 호흡기질의 농도를 충분히 크게 유지하는한 호흡에 의한 용존산소 소모는 O차반응의 처리가 가능하였으며, 그속도 상수와 미토콘드리아 호흡활성간에는 비례관계가 성립되었다. 내냉성이 서로 다른 몇가지 식물조직으로부터 분리한 미토콘드리아의 호흡활성에 미치는 온도효과를 조사하고 호흡활성전이온도를 측정하므로서 제작한 장치의 효용성을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제31권5호
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• pp.444-451
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• 1987

에틸렌디아민, 프로필렌디아민 및 디에틸렌트리아민의 구리(II), 카드뮴(II) 및 아연(II)착이온의 桓元에 대하여 압력에 따른 폴라로그래피적 파라미터의 依存性을 조사하였다. 水銀滴下電極, 고인수은전극 및 나선형 백금선을 각각 作業電極, 基準電極 및 補助電極으로 사용하였다. 압력이 1기압에서 1,500기압으로 증가함에 따라 금속착이온의 還元半波電位는 陰電位 쪽으로 이동하였으며, 擴散電流는 상당히 커졌다. 이러한 현상은 전해질용액의 물리적 성질 곧 密度, 粘性度, 誘電常數, 電氣傳導度 등이 압력이 증가함에 따라 커지기 때문이다. 압력을 증가시키면 log plot의 기울기 값이 커지므로 환원반응의 可逆性은 나빠지고 있다. 25$^{\circ}$C ~ 35$^{\circ}$C의 온도범위에서 측정한 확산전류의 溫度係數가 압력을 증가시켜도 2%정도이므로 高壓下에서 폴라로그래피적 환원반응은 擴散支配的이다. 또 실험압력 범위내에서 금속착이온의 확산전류와 농도 사이에는 線形關係가 성립하였다.