• 제목/요약/키워드: Dissolved precipitates

검색결과 84건 처리시간 0.02초

AFM을 이용한 $LiPF_6$를 주성분으로 하는 비수용액중에서의 흑연 음극 표면에 형성되는 피막에 관한 연구 (AFM Study on Surface Film Formation on a Graphite Negative Electrode in a $LiPF_6$-based Non-Aqueous Solution)

  • 정순기
    • 한국산학기술학회논문지
    • /
    • 제7권6호
    • /
    • pp.1313-1318
    • /
    • 2006
  • 흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.

  • PDF

기계적합금화로 제조된 Ni-20Cr-20Fe-5Nb 합금에서 PCA로서 H2O의 역할과 시효석출거동 (The Role of H2O as PCA and the Precipitation Behavior in Mechanically Alloyed Ni-20Cr-20Fe-5Nb Alloy)

  • 김일호;권숙인;이원식;채수원;황선근;김명호
    • 한국분말재료학회지
    • /
    • 제13권3호
    • /
    • pp.178-186
    • /
    • 2006
  • The effect of use of $H_2O$ as PCA(process control agent) to prevent the carbon contamination during mechanical alloying process and the precipitation behavior in Ni-20Cr-20Fe-5Nb bulk alloy after aging were investigated. NbC and $Cr_2O_3$ were formed during mechanical alloying and consolidation processes in the Ni-20Cr-20Fe-5Nb alloy in which methanol($CH_3OH$) was added as PCA. Formation of NbC in this alloy decreased the amount of Nb dissolved in the Ni matrix. The use of $H_2O$ as PCA in Ni-20Cr-20Fe-5Nb alloy prevented the formation of NbC and increased the hardness. The increase of hardness in this alloy was attributed to the increased amount of Nb dissolved in the Ni matrix. After aging treatment for 20 hours at $600^{\circ}C\;and\;720^{\circ}C$ of Ni-20Cr-20Fe-5Nb bulk alloy in which $H_2O$ added as PCA, ${\gamma}"$$(Ni_3Nb,\;tetragonal)\;and\;{\delta}\;(Ni_3Nb,\;orthorhombic)$ precipitates were formed, respectively. The precipitation temperatures of ${\gamma}"$ and ${\delta}$ in this bulk alloy were lower than those in commercial IN 718 alloy. It seemed that the lower precipitation temperatures for ${\gamma}"$ and ${\delta}$ in this bulk alloy than in commercial IN 718 alloy were due to severe plastic deformation during mechanical alloying.

미생물학적 황산염 환원에 의한 토양 내 비소와 구리의 원위치 침전 (In-situ Precipitation of Arsenic and Copper in Soil by Microbiological Sulfate Reduction)

  • 장해영;전효택;이종운
    • 자원환경지질
    • /
    • 제42권5호
    • /
    • pp.445-455
    • /
    • 2009
  • 미생물학적 황산염 환원은 황산염을 전자수용체로 이용하는 황산염 환원 박테리아에 의해 황산염이 황화이온으로 변환되는 과정이다. 형성된 황화이온은 주변의 용존 금속 이온과 결합하여 용해도가 낮은 금속 황화물로 침전된다. 이 연구에서는 비소와 중금속으로 오염된 송천 금은광산 일대 토양을 대상으로 하여 토착 박테리아에 의한 황산염 환원을 유도함으로써 독성 원소의 원위치 고정화 기술의 효율성을 평가하였다. 왕수 분해 결과, 대상 토양 내 비소, 구리, 납의 함량은 각각 1,311 mg/kg, 146 mg/kg, 294 mg/kg 등으로 나타나 특히 비소의 오염이 심각한 상태였다. 회분식 실험 결과, 미생물학적 황산염 환원에 의하여 pH 증가, 산화환원전위 감소, 황산염 함량 감소, 비소와 구리 함량 감소 등이 관찰되었다. 이 때 가장 높은 중금속 침전 효율을 유도하는 탄소원과 황산염의 농도 범위는 각각 0.2~0.5%, 100~200 mg/L로 나타났다. 미생물학적 또는 화학적으로 황화물 침전을 유도하게 고안된 컬럼 실험 수행 결과, 비소와 구리는 두 컬럼에서 모두 98% 이상 제거되었다. 그러나 산소를 다량 포함한 용액을 주입한 후, 화학적으로 황화물 침전을 유도한 컬럼에서는 즉각적인 비소와 구리의 재용출 현상이 나타났으나, 미생물학적 황산염 환원을 유도한 컬럼에서는 침전물이 30일 이상 장기간 안정성을 보였다. 미생물학적 컬럼 내에 형성된 검은색 침전물을 분석한 결과 FeS와 CuS로 나타났으며 비소는 대부분 철 황화물에 흡착되어 있는 것으로 확인되었다.

장시간 등온열화된 AISI316 오스테나이트강의 초음파 비선형성 (Ultrasonic Nonlinearity of AISI316 Austenitic Steel Subjected to Long-Term Isothermal Aging)

  • 공원식;김정석
    • 비파괴검사학회지
    • /
    • 제34권3호
    • /
    • pp.241-247
    • /
    • 2014
  • 본 연구는 고온강도와 화학적 안전성으로 산업기계 구조물의 주요 소재로 사용되고 있는 AISI316 오스테나이트기 스테인레스강의 장시간 등온열처리에 따른 초음파 비선형성 특성을 평가하였다. 장시간 등온열처리는 정해진 시간을 변수로 전기로에서 가속열처리를 수행하였다. 미세조직적으로 정밀분성을 통하여 장시간 열처리에 따른 초음파 비선형성의 변화와 미시적 손상거동을 면밀히 평가하였다. 초음파 비선형성은 1000시간까지 급격하게 감소하고 이후 서서히 감소하였다. 표면조직적으로 입계의 모양이 다각형에서 원형으로 변하며 특히, 1000시간에서는 쌍정이 모두 분해되었다. 입계에 존재하던 델타페라이트는 1000시간에서 관찰되지 않으며 ${\sigma}$상으로 지속적인 변태가 진행되었다. 결과적으로 열처리 초기에는 보이드나 전위의 소멸 그리고 쌍정의 소멸로 초음파 비선형성은 급격히 감소를 하고 이후에는 입계에 $Cr_{23}C_6$석출물의 생성과 ${\sigma}$상 생성으로 초음파 비선형성은 미소하지만 지속적으로 감소한 것으로 판단된다.

용탕단조법에 의해 제조된 Mg-6Al-xZn(x=0,1,2) 합금의 용체화처리조건 규명 (Determination of Solid Solution Treatment Condition of Mg-6Al-xZn(x=0,1,2) Alloys Fabricated by Squeeze Casting Method)

  • 강민철;윤일성;김인배
    • 열처리공학회지
    • /
    • 제9권4호
    • /
    • pp.281-288
    • /
    • 1996
  • This study has been investigated the influence of solid solution treatment on the microstructure of Mg-6Al-xZn(x=0,1,2) alloys fabricated by squeeze casting process. The products having clean surface and fine microstructure are fabricated by adopting the liquid metal forging method. The microstructures of as-fabricated state show ${\beta}(Mg_{17}Al_{12})$ precipitates between the dendrite boundaries. It is found that the hardness of the alloys is increased with increasing amount of zinc due to the solid solution hardening effect of zinc. In the changes of microstructure upon solid solution treatment time at $405^{\circ}C$, ${\beta}$ phases are dissolved in ${\alpha}$ matrix up to 1hr and the microstructure are coarsened rapidly after 2hrs. The microhardness are decreased rapidly until 1hr of solution treatment time and then stabilized. From the above results, it is concluded that the optimum solid solution treatment condition for Mg-6Al-xZn alloys is at $405^{\circ}C$ for 1hr. The solution treatment time is greatly reduced comparing to conventional casting(at $385{\sim}418^{\circ}C$ for 10~14hrs) due to the formation of the super-saturated solid solution by liquid metal forging.

  • PDF

$La(OH)_3$ 공침에 의한 물시료 중 흔적량 인산이온의 부선 농축 (Flotation-Concentration of Trace Phosphate Ion in Water Samples by $La(OH)_3$ Coprecipitation)

  • 김영상;박상완;최희선
    • 분석과학
    • /
    • 제5권4호
    • /
    • pp.425-431
    • /
    • 1992
  • $La(OH)_3$ 공침에 의한 극미량 인산이온의 부선 및 농축에 관한 연구를 가시/자외선 분광광도법을 이용하여 수행하였다. 암모니아용액으로 조절한 pH 9.5의 1.0L 시료용액 중 인산 이온을 수산화란탄 침전에 공침시켰다. 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하고 질소기체를 bubbling하여 침전들을 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전들을 감압 플라스크에 모은 다음 용액을 걸러 버리고 침전을 묽은 암보니아용액으로 씻고 황산에 녹였다. 몰리브덴 청색법으로 농축된 용액 중 인산이온을 정량하였다. 이상의 방법으로 수도물과 강물 중 인산이온을 분석하였고 각 시료에 인산이온을 20.0ng/mL 가하여 분석한 결과 각각 93%와 86%의 회수율을 얻었다.

  • PDF

Preparation of high Purity manganese oxide by Pyrolysis of solution extracted from ferromanganese dust in AOD process

  • Lee, Gye-Seung;Song, Young-Jun;Kim, Mi-Sung;Shin, Kang-Ho;Cho, Dong-Sung
    • 대한전자공학회:학술대회논문집
    • /
    • 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
    • /
    • pp.409-412
    • /
    • 2001
  • The high purity manganese oxides were made from the dust, generated in AOD process that produces a medium-low carbon ferromanganese and collected in the bag filter. Manganese oxide content in the dust was about 90%, and its phase was confirmed as Mn₃O₄. In the extraction of manganese, because of remaining amorphous MnO₂, the dust was reduced to MnO by roasting with charcoal. The pulp density of the reduced dust can control pH of the solution more than 4 and then Fe ion is precipitated to a ferric hydroxide. Because a ferric hydroxide co precipitates with Si ion etc, Fe, Si ion was removed f개m the solution. Heating made water to be volatized and nitrates was left in reactor Then nitrates were a liquid state and stirring was possible. Among the nitrates in reactor, only the manganese nitrate which have the lowest pyrolysis temperature pyrolyzed into β-MnO₂powder and NO₂(g) at the temperature less than 200℃. When the pyrolysis of manganese nitrate has been completed about 90%, injection of water stopped the pyrolysis. Nitrates of impurity dissolved and the spherical high purity β-MnO₂powders were obtained by filtering and washing. Mn₂O₃or Mn₃O₄ powder could be manufactured from β-MnO₂powder by controlling the heating temperature. Lastly, a manufactured manganese oxide particle has 99.97% purity.

  • PDF

FTIR을 이용한 왁스 침전의 정량적 예측 (Prediction of Precipitated Wax Amounts Using FTIR Spectroscopy)

  • 오경석
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제51권3호
    • /
    • pp.376-381
    • /
    • 2013
  • 원유에 함유된 물질 중 분자량이 큰 파라핀계 왁스성분의 침전 거동을 연구하였다. 용해되어 녹아있는 왁스성분은 주위 온도가 낮아지면 침전을 시작한다. 침전이 시작되는 온도를 왁스침전온도라 하며, 왁스침전온도에 대해서는 다양한 측정 방법들이 연구되어 왔다. 이에 반하여, 온도하강에 따른 왁스 침전량, 즉 온도에 따른 정량화 시도는 상대적으로 많지 않다. 본 연구는 FTIR을 활용하여 온도에 따른 침전된 왁스의 정량화를 시도하였다. 기존에 제안된 방법이 FTIR의 한 밴드영역인 735~715 $cm^{-1}$에서 시도되었던 것과 비교하여, 본 연구에서는 두 밴드영역인 1,402~1,324 $cm^{-1}$와 735~715 $cm^{-1}$을 활용하였다. 이 방법을 이용하여 정량화를 시도하였을 때, 온도에 따른 부피변화가 있을 경우나 시료에 물이 함유된 경우와 같이 기존 방법에서는 측정이 불가능한 경우에도 안정적인 결과를 얻을 수 있었다.

팔라듐 표면처리를 통한 Massive Spalling 현상의 억제 (Retardation of Massive Spalling by Palladium Layer Addition to Surface Finish)

  • 이대현;정보묵;허주열
    • 대한금속재료학회지
    • /
    • 제48권11호
    • /
    • pp.1041-1046
    • /
    • 2010
  • The reactions between a Sn-3.0Ag-0.5Cu solder alloy and electroless Ni/electroless Pd/immersion Au (ENEPIG) surface finishes with various Pd layer thicknesses (0, 0.05, 0.1, 0.2, $0.4{\mu}m$) were examined for the effect of the Pd layer on the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer during reflow at $235^{\circ}C$. The thin layer deposition of an electroless Pd (EP) between the electroless Ni ($7{\mu}m$) and immersion Au ($0.06{\mu}m$) plating on the Cu substrate significantly retarded the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer during reflow. Its retarding effect increased with an increasing EP layer thickness. When the EP layer was thin (${\leq}0.1{\mu}m$), the retardation of the massive spalling was attributed to a reduced growth rate of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer and thus to a lowered consumption rate of Cu in the bulk solder during reflow. However, when the EP layer was thick (${\geq}0.2{\mu}m$), the initially dissolved Pd atoms in the molten solder resettled as $(Pd,Ni)Sn_4$ precipitates near the solder/$(Cu,Ni)_6Sn_5$ interface with an increasing reflow time. Since the Pd resettlement requires a continuous Ni supply across the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer from the Ni(P) substrate, it suppressed the formation of $(Ni,Cu)_3Sn_4$ at the $(Cu,Ni)_6Sn_5/Ni(P)$ interface and retarded the massive spalling of the $(Cu,Ni)_6Sn_5$ layer.

타이타늄 철석으로부터 염산 침출에 의한 고순도 이산화 타이타늄 회수 (Recovery of High Purity TiO2 Powder from Ilmenite by Hydrochloric Acid Leaching)

  • 안형훈;이만승
    • 자원리싸이클링
    • /
    • 제28권5호
    • /
    • pp.68-73
    • /
    • 2019
  • 타이타늄 철석은 이산화 타이타늄 제조를 위해 사용되는 주요 광석 중 하나이다. 순도 99.9% 이상의 이산화 타이타늄 제조를 위해, 타이타늄 철석에 존재하는 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)과 같은 불순물로부터 타이타늄(IV)을 분리해야 한다. 본 논문에서는 타이타늄 철석으로부터 염산 침출 및 고순도 타이타늄(IV) 용액으로부터 가수분해를 통해 고순도 이산화 타이타늄 습식 제련 공정을 조사했다. 타이타늄(IV), 철(III), 규소(IV) 그리고 망간(II)의 침출률에 대한 염산 농도, 광액농도 그리고 침출 시간에 따른 영향에 대해 조사했고 최적 침출 조건을 얻었다. 타이타늄(IV)을 가수분해하기 위한 중화제로 수산화암모늄 및 수산화나트륨 용액을 사용했다. 수산화 암모늄 용액으로 가수 분해된 침전물을 소성하여 아나타제상의 이산화 타이타늄을 얻었다. 타이타늄 철석으로부터 고순도 이산화 타이타늄 분말 제조를 위한 습식 제련 공정이 개발 가능하다.