이 논문에서 Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% 합금에서 미세한 Cu 석출물에 대한 투과전자현미경 관찰이 보고 되었다. 이 새로운 관찰은 시료에 오염된 산화물을 제거하기 위해 ion milling을 하고 곧바로 시료 관찰을 했을 때 우연히 이루어 졌다. 특히 이 Cu석출물은 $150^{\circ}C$에서 100시간 aging한 시료에서 분명하게 관찰되었다. 그리고 ion milling 전 시료표면에서 분명히 관측되는 산화물은 $Cu_2O$임이 확실히 밝혀졌다. 이러한 분석과정은 회절 환 패턴의 정밀 분석을 요구함으로 이에 대한 시뮬레이션에 필요한 이론적 공식도 만들었다. 마지막으로 이 합금에 대한 예기치 않은 ion milling효과와 그 중요성이 논의되었다.
One or two-dimensional nanostructures such as nanowires or nanomats have been widely uses as building blocks for nanoscale electronic devices. Nanofiber is one of sub-category of nano structures, it is easy to make nano-sized fiber by electrospinning technique. Nanofiber has large surface area as compared with their volume, it could be widely applied to many areas easily. Electrospinning technique is easy to control their structures and morphology safely and cost-effectively. We made nano-rings as a model of one dimensional nanostructures by electrospinning technique. To our knowledge, there were no reports on the preparation and investigation of alumina nano-rings by electrospinning technique. In this study, aluminum oxide nano-rings were produced after electospinning and calcination. The synthesized aluminum oxide nano-rings were characterized by scanning electron microscopy (SEM) to identify the morphology and the diameter of the ring, X-ray diffraction (XRD) to verify the crystallinity of the aluminum oxide, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for investigation of the chemical nature of the synthesized nano-rings.
Kim, Seok-Han;Park, Man;Son, Young-Ja;Lee, Hyung-Joo;Jeong, Gyo-Cheol;Bae, Myung-Nam;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권4호
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pp.567-573
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2007
The crystal structure of ZnI2 molecule synthesized in zeolite A (LTA) has been studied by single-crystal X-ray diffraction techniques. A single crystal of |Zn6|[Si12Al12O48]-LTA, synthesized by the dynamic ion-exchange of |Na12|[Si12Al12O48]-LTA with aqueous 0.05 M Zn(NO3)2 and washed with deionized water, was placed in a stream of flowing 0.05 M KI in CH3OH at 294 K for four days. The resulting crystal structure of the product (|K6Zn3(KI)3(ZnI2)0.5|[Si12Al12O48]-LTA, a = 12.1690(10) A) was determined at 294 K by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pm3m. It was refined with all measured reflections to the final error index R1 = 0.078 for 431 reflections which Fo > 4σ (Fo). At four crystallographically distinct positions, 3.5 Zn2+ and nine K+ ions per unit cell are found: three Zn2+ and five K+ ions lie on the 3-fold axes opposite 6-rings in the large cavity, two K+ ions are off the plane of the 8-rings, two K+ ions are recessed deeply off the plane of the 8-rings, and the remaining a half Zn2+ ion lie on the 3-fold axes opposite 6-rings in the sodalite cavity. A half Zn2+ ion and an I- ion per unit cell are found in the sodalite units, indicating the formation of a ZnI2 molecule in 50% of the sodalite cavities. Each ZnI2 (Zn-I = 3.35(5) A) is held in place by the coordination of its one Zn2+ ion to the zeolite framework oxygens and by the coordination of its two I- ions to K+ ions through 6-rings (I-K = 3.33(8) A). Three additional I- ions per unit cell are found opposite a 4-ring in the large cavity and form a K3I2+ and two K2ZnI3+ ionic clusters, respectively.
Kim Young-Sang;Ko Jaejung;Kang Sang Ook;Han Won-Sik;Jeong Jae-Ho;Suh Il-Hwan
한국결정학회지
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제16권1호
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pp.1-5
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2005
The structure of the title compound has been determined by single-crystal X-ray diffraction work. The crystals are orthorhombic, space group $Pna2_1$ with a=11.095(3), b=21.834(7), c=12.574(4) $\AA$, and R1=0.0667. The average carbon bond length in aromaticity In the molecule is 1.386(1) $\AA$ and the average single bond length linking the central benEene ring and peripheral phenyl rings is 1.491(3) $\AA$. The average dihedral angle between the central benzene ring and each of six peripheral phenyl rings is $67.1(1)^{\circ}$ and the average dihedral angle between neighboring two phenyl rings is $55.0(1)^{\circ}$. Thus the molecule adopts a quasi-propeller configuration with approximate six-fold rotation symmetry.
Axial bindings of diatomic molecules to metalloporphyrins involve in the dynamic processes of biological functions such as respiration, neurotransmission, and photosynthesis. The binding reactions are also useful in sensor applications and in control of molecular spins in metalloporphyrins for spintronic applications. Here, we present the binding structures of diatomic molecules to surface- supported Co-porphyrins studied using scanning tunneling microscopy. Upon gasexposure, three-lobed structures of Co-porphyrins transformed to bright ring shapes on Au(111), whereas H2-porphyrins of dark rings remained intact. The bright rings are explained by the structures of reaction complexes where a diatomic ligand, tilted away from the axis normal to the porphyrin plane, is under precession. Our results are consistent with previous bulk experiments using X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.
The crystal structure of sulindac, $C_{20}H_{17}Fo_3S$, one of the nonsteroid antiinflammatory agents, has been determined by the X-ray diffraction techniques using diffractometer data obtained by the $\varpi-2{\theta}$ scan technique with Cu $$K_{\alpha}$$ radiation from a crystal with space group symmetry Pbca and unit cell parameters a = 8.166(1), b = 18.291(8), c = 23.245(10) ${\AA}.$ The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares to a final R = 0.11 for the 1153 observed reflections. The carboxyl group is nearly perpendicular to the indenyl ring as observed in indomethacin. The dihedral angle between the indenyl and phenyl rings is $35^{\circ}while$ the corresponding angle in indomethacin is $67^{\circ}.$ Crystal packing consists of a hydrogen bond and partial ring stacking between the indenyl rings.
Reaction of tetrahomodioxa p-phenylcalix[4]arene with alkyl halide and NaH in DMF leads to the title tetra-alkylated derivatives, 7,13,21,27-tetra-phenyl-29,30,31,32-tetraalkyloxy-2,3,16,17-tetrahomo-3,17-dioxacalix [4]arenes, their preferred conformations were determined by NMR spectra as C-1,2-alternate. The molecular structure of allyl derivative has been solved by X-ray diffraction methods. The molecules have a conformation with pseudo center of symmetry. The benzene ring A is up, ring C is down, B and D rings are flat with respect to the plane of the macrocyclic ring.
The dehydroxylation of kaolinite was investigated in detail by means of energy-filtering transmission electron microscope with both orientations parallel and perpendicular to c. The dehydroxylation could be characterized by the broad background including (0.211) band (20~24$^{\circ}$ 2$\theta$) on X-ray diffraction and by the three halo rings (d-spacing : 3.28~4.40$\AA$ (near (02,11) band), 2.41~245$\AA$ (near (20,13) band), 1.16~1.23$\AA$ (near (0.8,44) band)), and (02,11) and (20,13) spots on electron diffraction. These indicate existence of a short-range order along the a and b axes. Interplanar spacing of (001) is reduced to about 6.86$\AA$ and the sharp additional intensity maximum of about 14.2$\AA$ reveals that metakaolinite has a modulated structure along c axis. It is proposed that the modulated structure is attributed to the domains consisting of more than two-layers due to the changes of positions of the vacant octahedral sites in successive layers.
Tetrahomodioxa p-phenylcalix(4)arene dihexylether (C/sub 66/H/sub 68/O/sub 6/)를 합성하여 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. p-Phenylphenol의 탈수, 고리화 반응으로 만든 tetrahomodioxa p-phenylcalix(4)arene을 DMF에서 NaH와 hexyl iodide를 환류시켜 합성하였다. 결정은 사방정계이고 공간군은 P2₁2₁2₁, a =9.764(2), b = 16.167(2), c = 32.994(3) Å, V=5208(1) ų, Z= 4, Dc=1.221 gcm/sup -3/이다. 직접법으로 구조를 해석하였으며, 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도 R 값은 2009개의 회절 반점에 대해 0.070 이었다. 이 분자는 마주 보고 있는 phenyl group 두 쌍이 거의 평행을 이루며, C-1,2-alternate conformation이고, lower rim의 1,3 위치에 hexyl 기가 치환된 비대칭 homooxacalixarene이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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