This study analyzes six slags excavated from the iron making site in Gogi-ri, Namwon, Korea to understand the characteristics of the ruins, and to confirm the iron making process performed at the time. The chemical components of the iron making by-products from the Gogi-ri site were analyzed, and the findings indicate total Fe contents between 23.24% and 37.56%, which are lower than the typical total Fe content found in ancient iron making processes. The deoxidation agent contents of the slags ranged from 43.88% to 58.13%, which are higher than the typical deoxidation agent content of ancient iron making processes. The high content suggests smooth separation between iron and slags, and TiO2 detected from the site suggests the use of materials with high titanium content in the iron making in the region. As for the microstructures of the slags, some slags have long pillar-shaped fayalites, while others have pillar-shaped wüstite along with ulvöspinel. Slags from the forging furnace show hammer scales created by both the earlier stages and later stages of forging work. The findings suggest that the iron making site in Gogi-ri, Namwon, Korea used to be an iron making facility where a full range of iron making process was carried out ranging from smelting to forging, and the ironmakers used a wide array of technologies to manufacture iron products.
Pure tantalum powder has been produced by combining Na as a reducing agent, $K_2$TaF$_{7}$ as feed material, KCl and KF as a diluent in a stainless steel (SUS) bomb, using the method of metallothermic reduction. And we examined various types of after-treatment that affect the high purification of powder. A significant amount of impurities contained in recovered powder was removed in various conditions of acid washing. In particular, 20% (HCl + HNO$_3$) was effective in removing heavy metal impurities such as Fe, Cr and Ni, 8% H$_2$SO$_4$ + 8% $Al_2$(SO$_4$)$_3$ in removing fluorides such as K and F from non-reactive feed material, and 2% $H_2O$$_2$ + 1 % HF in removing oxides that formed during reaction. Significant amounts of oxygen and part of light metal impurities could be removed through deoxidation and heat treatment process. On the other hand, because it is difficult to remove completely heavy metal impurities such as Fe, Cr, and Ni through acid washing or heat treatment process if their contents are too high, it is considered desirable to inhibit these impurities from being mixed during the reduction process as much as possible.
충주 수룡이 원모롱이 야철지에서 수습한 슬래그와 노벽을 분석하여 제철관련 정보를 알아보고자 하였다. 슬래그의 전철량은 36.98~44.47wt%이며 이는 고대 제철조업에서 나타나는 일반적인 철 회수율이다. 슬래그에 포함된 CaO는 노벽에 포함된 0.36wt%보다 많으므로 조재제로서 제련 시 의도적으로 첨가한 것으로 추정된다. 노벽의 경우 $Al_2O_3$의 함량이 낮아 고알루미나질의 내화점토를 사용하지 않은 것으로 획인되었다. 슬래그의 미세조직과 주성분 분석을 통해 Fayalite와 Wustite가 나타난 No.1~3 슬래그는 철광석으로 제련한 것으로 보인다. 그러나 No. 4 슬래그의 경우 $TiO_2$을 함유한 Ulvospinel이 나타나 사철을 이용하여 제련했을 가능성이 높다. 그러므로 이 지역에서는 제철 원료로서 철광석과 함께 사철도 이용하였을 가능성이 있으며 노벽은 $Al_2O_3$의 함량이 낮은 일반점토를 사용하여 제작한 것으로 보인다.
The study, iron-making process was examined through the scientific analysis of six by-products that were obtained during iron making at the Songdu-ri site in Jincheon. The total Fe content of the slags excavated from the Songdu-ri site was 36.29-54.61 wt%, whereas the deoxidation agent was 26.48-49.08 wt%. The compound analysis result indicated that fayalite and wüstite are the main compounds in slag. Furthermore, the microstructure analysis result confirmed the presence of fayalite and wüstite in the slag. It can be inferred from the flat shape in a bright matrix structure of the hammer scales that forging was performed in the latter stage. The Raman micro-spectroscopy results confirmed that the surface was hematite (Fe2O4), middle layer was magnetite (Fe3O4), and inner layer was wüstite (FeO). The presence of smelting and smithing slags, spheroid hammer scales, and flake hammer scales suggests that at the Songdu-ri site, iron-making process is carried out by division of labor into producing iron bloom through direct smelting, refining and forge welding, and ingot production.
Rare earth metal Ce has a relatively low melting point and high specific gravity. Because of its significantly high affinity to oxygen, nitrogen and sulfur, it is highly usable as a steel refining agent. However, because Ce compound has relatively high specific gravity, it is difficult to be separated from molten steel through floatation, and it degrades the purity of molten steel, or may clog the nozzle in continuous casting. Such problem may be solved by using an appropriate deoxidation agent together with Ce and settling molten steel sufficiently after refining. Thus a fundamental study in the formation behavior of non-metallic inclusion in Ce added Hyper Duplex STS melts was investigated. The addition amount of Ce, melt temperature were considered as experimental variables. A main non-metallic inclusion in mother alloy is 51(wt%MnO) - 27.6(wt%SiO$_2$)- 10.9(wt%$Cr_2O_3$). Non-metallic inclusion was dramatically decreased and the particle size was fined as the amount of Ce increased. Moreover (%MnO) and (%SiO$_2$) of non-metallic inclusion were decreased. But (%$Al_2O_3$)were relatively increased. The number of non-metallic inclusion were decreased and the large particle size were increased by increasing the temperature of molten steel.
Jung-Min Oh;Su Bin Choi;Taeheon Kim;Jikwang Chae;Hyeonsu Lim;Jae-Won Lim;In-Seok Seo;Jong-Woong Kim
Advances in nano research
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제15권1호
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pp.1-13
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2023
Ti3C2Tx MXene, a 2D material, is known to exhibit unique characteristics that are strongly dependent on surface termination groups. Here, we developed a novel annealing approach with Ca as a reducing agent to simultaneously remove F and O groups from the surface of multilayered MXene powder. Unlike H2 annealing that removes F effectively but has difficulty in removing O, annealing with Ca effectively removed both O and F. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and energy dispersive X-ray spectroscopy revealed that the proposed approach effectively removed F and O from the MXene powder. The results of O/N analyses showed that the O concentration decreased by 57.5% (from 2.66 to 1.13 wt%). In addition, XPS fitting showed that the volume fraction of metal oxides (TiO2 and Al2O3) decreased, while surface termination groups (-O and -OH) were enhanced, which could increase the hydrophilic and adsorption properties of the MXene. These findings suggest that when F and O are removed from the MXene powder, the interlayer spacing of its lattice structure increases. The proposed treatment also resulted in an increase in the specific surface area (from 5.17 to 10.98 m2/g), with an increase in oxidation resistance temperature in air from ~436 to ~667 ℃. The benefits of this novel technology were verified by demonstrating the significantly improved cyclic charge-discharge characteristics of a lithium-ion battery with a Ca-treated MXene electrode.
Ar/Ar-$H_{2}$ 플라즈마법으로 V, Ta, B산화물과 금속의 환원 및 정련을 행하였다. 다시말해 Ar 플라즈마에서의 고온환원반응 및 Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마에서의 정련 반응에 대한 연구를 각각 수행하였다. Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/V_{2}O_{5}$=4.50의 비에서 순도 96wt%의 조금속 Vdmf 얻었고, 바나듐 산화물의 열분해에 의한 $O_{2}$의 손실로 인해 $C/V_{2}O_{5}$=4.50에서 최대환원도가 얻어졌다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련에서는 $C/V_{2}O_{5}$=4.40의 비에서 99.2wt%의 금속 V을 얻었고, 주된 정련반응은 잔류탄소와 잔류산소의 반응으로 판단된다. 금속 Ta은 Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/Ta_{2}O_{5}$=5.10의 비에서 99.8wt%가 얻어졌고, $Ta_{2}O_{5}$의 열분해에 의한 $O_{2}$ 손실은 발생하지 않았다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련시 탈산반응이 탈탄반응보다 현저했으며, $C/Ta_{2}O_{5}$비가 4.50-5.10의 범위에서 99.9wt%의 금속 Ta을 제조하였다. 이 비에서는 탈산반응에 의한 잔류산소의 감소로 Ta외 Vickers 경도가 약 220Hv였다. 한편, Ar 및 Ar-$H_{2}$ 플라즈마에 의한 $B_{2}O_{3}$의 환원에는 C이 환원제로서 적합하지 않았으나, Fe원 소재와 C, $B_{2}O_{3}$ 및 페로보론을 고주파 유도 용해하였을 때 용강중에서의 $B_{2}O_{3}$의 환원으로 Fe-B-Si 합금을 얻었다.
본 연구에서는 인제 부평리유적 4-2지구 통일신라시대 제철유적에서 출토된 슬래그 5점에 대해 분석을 수행하였으며 그 결과를 통하여 당시의 제철공정을 밝히고자 하였다. 인제 부평리유적출토 슬래그의 전철량은 3.65~23.78%로 고대 제철에서 일반적으로 나타나는 전철량보다 상당히 낮았다. 조재량 또한 65.92~88.96%로 매우 높아 철과 슬래그의 분리가 원활하게 이루어졌을 것으로 보이며 그로 인해 철의 회수율이 상당히 좋았을 것으로 추정된다. 화합물 분석결과 대부분의 시료에서는 크리스토발라이트가 검출되었으며 FAS 상태도와 FCS 상태도에 분석된 데이터를 대입하여 추정한 노 내 온도 또한 1600℃ 이상으로 나타나 탄소를 포함한 철이 완전히 용융되어 주철을 생산하기에 충분한 온도로 조업이 이루어졌음을 확인하였다. 미세조직 관찰 결과 철편에서는 백주철 조직이 관찰되고 백주철 조직에서 철-탄소-인의 3원계 공정인 스테다이트가 함께 관찰되었다. 이는 제철부산물이 생성될 당시 주조 공정을 위한 간접제련이 이루어졌다는 증거가 된다. 분석결과를 토대로 인제 부평리유적은 철광석을 용해하여 선철을 생산한 간접제련유적인 것을 추정하였다.
현재 전기로(EAF) 제강 공정에서는 내화재 보호 및 탈황능 개선을 위해 MgO 함유 Flux인 경소돌로마이트를 사용하고 있으며, 탈산 효과와 동시에 Slag foaming을 통한 전력에너지를 저감시키기 위해 가탄제를 투입하고 있다. 본 연구에서는 상기 효과들을 경제적으로 달성하기 위해 폐 MgO-C계 내화재를 사용하고자 한다. 폐 MgO-C계 내화재는 현재 대부분 재활용되지 못하고 폐기되고 있는 실정이지만 다량의 MgO와 흑연 성분을 함유하고 있어 제강용 Flux로서의 효용가치가 입증되면 대량 재활용이 가능할 것으로 기대된다. 본 실험에서는 상용 EAF slag 조성을 토대로 Target 조성 범위를 설정하였다. Target EAF slag가 원만히 형성될 수 있도록 하기 위해 Flux와 함께 투입될 Pre-melt base slag를 제조하였다. Pre-melt base slag는 SiO2, Al2O3, FeO를 혼합하여 알루미나 도가니에 장입 후 1450℃에서 1시간 이상 가열하여 제조하였다. 이후 제조된 Pre-melt base slag에 혼합 Flux #2(경소돌로마이트+폐 MgO-C계 내화재+석회석)을 가하여 용융반응 시험을 수행하고 그 결과를 기존 제강 Flux에 해당하는 혼합 Flux #1(경소돌로마이트+석회석) 경우와 비교 평가하여 그 대체 가능성을 평가하였다. 신뢰성있는 평가를 도출하기 위해 XRD, XRF 및 Slag foam height, Slag basicity, 철 회수 등의 평가를 종합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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