• 한국결정성장학회지
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• 제8권1호
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• pp.83-90
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• 1998

Li, K과 Na-흑연 층간화합물의 stage 전이 특성을 탄소층사이에 존재하는 intercalants의 deintercalation 메카니즘을 고려하여 제시하였다. 온도와 압력을 조절하여 합성된 Li-GICs(graphite intercalation compounds)를 분위기하에서 자발적으로 분해시켰다. 이들 화합물을 XRD 분석한 결과 1, 2 stage의 d001-값이 각각 3.71, 7.06 $\AA$으로 나타났다. 분위기하에서 Li-GiCs를 deintercalation 반응을 시킨 6주 후에 잔유화합물이 형성됨을 알 수 있었다. 또한, two-bulb 법으로 K-GICs를 합성하였으며, K-GDICs(graphite deintercalation compounds)의 구조적 안정성과 stage 전이에 대하여 조사하였다. X-선회절 결과로부터 K-GDICs는 10주 동안 안정한 K-흑연 잔유 화합물을 형성하였다. 그리고 고온, 고압법을 이용하여 합성된 1, 2stage의 Na-GICs의 deintercalation 반응과 열적 안정성에 대한 온도 의존성에 대하여 논하였다. 열적 안정성과 관련하여 Na-GICs의 구조변화를 XRD에 의하여 확인하였다. 이들 과정에 따르면 stage 전이는 무질서한 stage를 가진 GDICs의 불규칙적인 deintercalation에 의하여 형성됨을 제시할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제11권2호
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• pp.92-95
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• 1998

변형된 two-bulb pyrex관을 사용하여 K-SGICs(인조흑연 층간화합물)를 합성하였다. 흑연과 칼륨을 반응시키기 위하여 two-bulb관내에 압력을 $10^{-3}$ torr로 유지하여 주었다. 변형된 방법에 의하여 얻어진 K-SGICs는 유동 파라핀 내에서 $25{\sim}1400^{\circ}C$ 사이에서 열처리하여 deintercalation을 시켰다. K-SGICs의 온도 의존성과 열적 안정성을 DSC 분석기에 의하여 특성화하였다. K-SGIC의 엔탈피와 엔트로피 형성은 여러 온도에 의존하는 열역학적 발열반응과 deintercalation을 확인하여 계산하였다. 칼륨이온의 deintercalation 반응이 얼어나는 동안 K-SGICs 의 구조변이와 열적 안정성을 XRD에 의하여 확인하였다.

• 분석과학
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• 제9권1호
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• pp.43-51
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• 1996

가온 가압법에 의하여 합성된 Li-EaGICs, Li-EGICs를 자발적으로 분해시켜서 이들의 deintercalation 과정에 대하여 X-선 회절분석, 열분해분석 및 전기비저항값을 측정하여 이들 결과에 대하여 토론하였다. Intercalation에 대한 X-선 회절분석 결과에 의하면, Li-EaGICs 와 Li-EGICs는 1 stage가 완전하게 형성되지 않았고, 주로 저차 stage가 형성되었다. 또한 deintercalation 결과에 의하면, 4주 이후에는 deintercalation이 멈추었으며 Li-EGDlCs는 Li-EaGDlCs보다 층간 잔유 금속을 많이 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해분석 결과에 의하면 두가지 하합물 모두 강한 밭열반응을 수반하였으며, 또한 $400^{\circ}C$ 이상에서는 반응이 수반되지 않는 것으로 보아 intercalants들이 완전히 deintercalation 되었음을 알 수 있다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-EGDlCs는 상대적으로 낮은 비저항값을 가지고 있었으며, Li-EaGDICs는 이상적인 비저항 곡선을 나타내었다. 이들 결과로부터 Li-EaGICs가 Li-EGlCs 보다 2차 전지의 양극재료로서 더 좋은 성질을 가지고 있음을 알 수 있다.

• 분석과학
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• 제8권2호
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• pp.131-138
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• 1995

가온 가압법으로 합성한 리튬-흑연섬유간화합물(Li-Graphite Fiber Intercalation Compounds, Li-GFICs)과 리튬-석유코크스층간화합물(Li-Petroleum Cokes Intercalation Compounds, Li-PCICs)을 공기 순환에 의하여 자발적으로 deintercalation시키고, 이 deintercalation의 분해 과정으로 나타나는 Li-GFDICs와 Li-PCICs의 구조를 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 논의하였다. 이에 대한 분석은 X-선 회절과 전기 비저항 측정에 의해 수행되었다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-GFDICs의 경우 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs의 경우에는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 나타났다. 또한 deintercalatlon 반응 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 5주 이후에, Li-GFDICs의 경우 3주 후에 deintercalation 반응이 각각 멈췄다. 전기 비저항 측정 결과에 의하면 Li-GFDICs의 경우 3주까지는 거의 변화가 없었고 그 후 완만한 상승곡선을 나타내었으며, Li-PCDICs의 경우에는 3주를 정점으로 하향곡선을 나타내었다. 따라서 본 연구결과에 의하면 기질로 사용된 흑연섬유와 석유 코크스의 경우 리튬의 원활한 intercalation-deintercalation 작용이 잘 이루어지므로 두 물질 모두 전지의 양극재로 사용될 수 있을 것으로 기대되어진다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제21권1호
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• pp.101-104
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• 2000

Li-graphite intercalation compounds (GICs), synthesized at elevated temperature and pressure, were allowed to decompose spontaneously in the atmosphere. The decomposition processes were analyzed by of X-ray diffraction, DSC analysis, FT-IR measurements, UV/VIS spectrophotometry. The deintercalation reaction of the Li-GICs ceased after 6 weeks and only the residual compounds could be observed. A strong exothermic reaction was observed at 300 $^{\circ}C$ in thermal decomposition, and relatively stable decomposition curves were formed. A few endothermic curves have been observed at 1000 $^{\circ}C.$ After 6 weeks deintercalation reaction time of GICs, many exothermic and endothermic reactions were accompanied at the same time. In addition the reactions of the functional groups such as aromatic rings, nitrogen, $-CH_3$, $-CH_2$ etc. of GDIC obtained by the above reaction were confirmed by FT-IR spectrum. UV/VIS spectrophotometric measurement clearly shows the formation of a minimum energy value ($R_{min}$) for the compounds between Li-GICs as a starting material and Li-GDICs obtained until after 3 weeks of the deintercalation reaction, while they were no clear energy curves from 4 weeks of reaction time, because of the formation of the graphite structure, of high stages and of the Li compounds surrounding the graphite in the deintercalation reaction.

• 한국세라믹학회지
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• 제30권10호
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• pp.797-802
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• 1993

Graphite fiber intercalated compound was deintercalated at $25^{\circ}C$, 65% of humidity and its deintercalated compound was discussed, based on the X-ray diffraction analysis, electrical resistivity measurement, and UV/VIS spectrometer measurements. During deintercalation, the structure was changed in orderlongrightarrowdisorderlongrightarroworder, and resistivity was decreased in the disorder state of the structure, which reflectance minimum of the UV/VIS spectrum ranged from 660 to 750nm (1.88~1.65eV).

• The Korean Journal of Ceramics
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• 제1권1호
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• pp.40-44
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• 1995

Ethylammonium-layered aluminosilicates intercalates were prepared by ion exchange reaction between the layered silicates with different layer changes density of 0.32∼0.41 e per unit formula and ethylammonium chloride. A kinetic study on the thermal deintercalation of the ethylammonium-layered silicate intercalates was carried out by range of 350℃ to 480℃ (heating rate of 10℃/min). Based on the Ozawa's method, the activation energies of the thermal deintercalation reaction were estimated as 171.2∼133.0 kJ/mol, which increase linearly with the layer charge densities.

• 분석과학
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• 제7권2호
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• pp.193-199
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• 1994

변형된 two-bulb법에 의하여 K-CFICs를 합성하였다. 합성된 화합물은 X-선 회절법과 UV/VIS 분광기에 의하여 분석하였다. X-선 회절법에 의하면 탄소섬유의 칼륨을 삽입시킬 때 다른 삽입물질보다 Intercalation이 잘 이루어짐이 나타났다. 이들의 Deintercalation 과정에 대한 분석을 한 결과 칼륨이 탄소섬유층 속에 상당히 잔류하고 있었으며, 뿐만 아니라 이들 화합물은 상당 기간 안정성을 보이고 있었다. 따라서 새로운 재료로서의 이용 가능성을 보여 주고 있다. UV/VIS 결과에 의하면 $250^{\circ}C$에서 얻어진 화합물의 경우만 $R_{min}$값을 얻을 수 있었으며, 그밖에 화합물은 원래 탄소섬유의 에너지 준위에 칼륨이온이 영향을 덜 미치기 때문에 특징적인 스펙트럼이 나타나지 않은 것으로 여겨진다.

• 전기화학회지
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• 제5권4호
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• pp.178-182
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• 2002

The electrochemical behavior of binder-free carbon anode, comprising of only artificial and natural graphite (AG and NG) particles, for intercalation and deintercalation of lithium ion $(Li^+)$ in aluminum chloride (AICI_3)-I-ethyl­3-methylimidazolium chloride (EMIC)-lithium chloride (LiCl)-thionyl chloride $(SOCI_2)$ room-temperature molten salt (RTMS) was studied. Binder-free carbon electrodes were fabricated using electrophoretic deposition (EPD) method. The binder-free carbon anodes provided a relatively flat charge and discharge potentials $(0\;to\;0.2V\;vs.\;Li/Li^+)$ and current capabilities $(250-340mAh{\cdot}g^{-1})$ for the intercalation and deintercalation of $Li^+$. Stability of the binder-free carbon anodes for intercalation and deintercalation of 50 cycles was confirmed.

• Carbon letters
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• 제2권1호
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• pp.22-26
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• 2001

Na alloyed graphite intercalation compounds with stage 1 and 2 were synthesized using the high temperature and pressure technique. Thermal stability and staging transitions of the compounds were investigated depending on heating rates. The thermal stability and temperature dependence of the deintercalation compounds were characterized using differential scanning calorimeter (DSC) analyzer. Enthalpy of formations were confirmed at temperatures between 25 and $500^{\circ}C$, depending on the various heating rates. The structure ions and interlayer spaces of the graphite were identified by X-ray diffraction (XRD). Diffractograms of stages with non-integral (00l) values were obtained in the thermal decomposition process, and stacking disorder defects and random stage modes were observed. The average value of the interlayer C-C bond lengths were found approximately $2.12{\AA}$ and $1.23{\AA}$ from the diffractions. Based on the stage transition, the degree of the deintercalaton has a inverse-linear relationship against the heating rate.