Hydrogenated Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by the radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition (RF PECVD) method on silicon substrates using methane $(CH_4)$ and hydrogen $(H_2)$ gas. The wear track on the DLC films was examined after the ball-on disk (BOD) measurement with a Raman mapping method. The BOD measurement of the DLC films was performed for 1 to 3 hours with a 1-hour step time. The sliding traces on the hydrogenated DLC film after the BOD measurement were also observed using an optical microscope. The surface roughness and cross-sectional images of the wear track were obtained using an atomic force microscope (AFM). The novel Raman mapping method effectively shows the graphitization of DLC films of $300{\mu}m\times300{\mu}m$ area according to the sliding time by G-peak positions (intensities) and $I_D/I_G$ ratios.
DLC(diamond-like carbon)필름은 다이아몬드와 유사한 강도, 낮은 마차계수, 높은 Optical band gap, NEA(negative electron affinity)등의 우수한 특성을 가지고 있어, 내마모 코팅이나 정보저장 매체의 윤활 코팅, FED(field emission display)의 전계방출소자등 다양한 분야에의 응용이 연구되고 있다. DLC 필름은 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition), IBAD(ion beam assisted deposition), Laser ablation, Cathodic vacuum arc등의 process를 이용하여 증착되고 있다. 특히 이러한 필름의 물성은 입사되는 이온의 에너지에 의해 좌우되는데, Lifshitz 등의 연구에 의하여 hyperthermal species를 이용한 DLC 필름의 성장은 초기에 subsurface로의 shallow implantation이 일어난 후 높은 sp3 fraction을 갖는 필름이 연속적으로 성장한다는 subplantation model이 제시 되었다. 본 연구에서는 기판과 subplantation 영역이 이후 계속하여 증착되는 순수 DLC 필름의 특성 변호에 미치는 영향에 대하여 관심을 가지고 실험을 행하였다. 본 실험에서는 상기 제시되어 있는 방법보다도 더욱 정확하고도 독립적으로 탄소 음이온의 에너지와 flux를 조절할 수 있는 Cs+ ion beam sputtering system을 이용하여 탄소 음이온의 에너지를 40eV에서 200eV까지 변화시키며 필름을 증착하였다. Si(100) 웨이퍼를 기판으로 사용하였고 증착 압력은 5$\times$10-7torr 였으며 인위적인 기판의 가열은 하지 않았다. 또한 Ion beam deposited DLC film의 growth process를 연구하기 위하여 200eV의 탄소 음이온을 시간(증착두께)을 변수로 하여 증착하였고, 이 때에는 Kaufman type의 gas ion beam을 이용하여 500eV의 Ar+ ion으로 pre-sputering을 행하였다. 탄소 음이온의 에너지와 증착두께에 따라 증착된 film 내의 sp3/sp2 ratio 의 변화를 XPS plasmon loss 와 Raman spectra를 이용하여 분석하였다. 또한 증착두께에 따른 interlayer의 결합상태를 관찰하기 위하여 AES와 XPS 분석을 보조로 행하였다.
Tribological behaviors of nitrogen incorporated amorphous diamond-like carbon films were experimentally measured under a vacuum ($3 \times 10^{-5}$ Torr) using a ball (AISI 52100 steel)-on-disk wear-rig. Nitrogen incorporated DLC films were deposited by r.f. plasma assisted chemical vapor deposition method. Mixtures of benzene and ammonia or nitrogen gases were used as the reaction gases for the r.f. PACVD, and Si (100) wafer was used as the substrate. In the tribo-test, effects of DLC film thickness and normal load in friction were measured and discussed. Results showed that friction of nitrogen incorporated DLC films from a mixture gas of benzene and ammonia was lower than that of 100% benzene, specially in the measurement of minimum coefficient of friction. Differences in frictional characteristics of nitrogen incorporated DLC films were explained with the changes in chemical structures of the films. Result also showed that friction of DLC films increased with the sliding contact cycle, which remarkably accompanied with roll-shaped wear debris. Mechanisms and roles of the polymer-like wear debris were presented and discussed.
We have fabricated the field emitter arrays coated with diamond-like carbon (DLC) films that improved the field emission characteristics. The nitrogen doped DLC films are prepared by the filtered cathodic vacuum are (FCVA) tehnique. The activation energy of the nitrogen doped DLC films are derived from electrical conductivity measurements. The silicon field emission arrays (FEAs) were prepared by the VLSI technique. The turn-on field was rapidly decreasing and the emission current was remarkably increasing the DLC-coated FEAs than the non-coated silicon FEAs. In the nitrogen doped FEAs, the turn-on field decreased and the emission current increased with increasing the nitrogen found out the field emission current and the work function of the DLC-coated FEAs was remarkably decreased than that of the non-coated silicon FEAs. As nitrogen doping concentrations are increased the work function of FEAs is decreased and the field emission properties are improved in nitrogen doped DLC-coated FEAs. This phenomenon in due the fact that the Fermi energy level moves to the conduction band by increasing nitrogen doping concentration.
Lift-off를 이용한 DLC-coated Si-tip FEA 제조에 있어서 gate 절연막의 측면에 DLC가 coating되는 것을 방지하기 위해 기판 상에 Al 희생층을 경사-회전 증착한 뒤 DLC를 coating하고, 다음으로 희생층을 식각하여 tip 이외의 DLC를 제거하는 방법을 제안하였다. 이러한 Al희생층을 이용한 lift-off공정에 의해 제조된 DLC-coated Si-tip FEA의 전류전압 특성과 전류 표동 특성을 조사하였으며, gate 누설 전류의 감소와 방출 전류의 안정성을 확인하였다.
DLC is considered as the candidate material for application of moving parts in automotive components relatively in high pressure and temperature operating conditions for its high hardness with self lubrication and chemical inertness. Different deposition method such as arc plating, ion gun plating and PECVD were used for comparing mechanical and tribological properties of each DLCs deposited on stainless steel with 1 um thick respectively. Among these 3 types of DLCs, the arc plated DLC film showed highest value for wear resistance in dry condition. From the results of analysis for physical properties of DLC films, it seems that the adhesion force and crack initiation modes were more important factors than intrinsic mechanical properties such as hardness, elastic modulus and/or roughness to the wear resistance of DLC films. Raman spectroscopy was used for understanding chemical bonding natures of each type of DLC films. Typical D and G peaks were identified based on the deposition method. Hardness of the coating layers were identified by nanoindentation method and the adhesions were checked by scratch method.
Low-hydrogenated DLC films were coated on the Mo-tip FEAs by 'layer-by-layer' process based on the plasma-enhanced CVD method. The hydrogen content in the DLC film deposited by the 'layer-by-layer' process was appeared to be remarkably lowered through SIMS analysis. Also, the low-hydrogenated DLC-coated Mo-tip FEA showed good potentiality for FED applications in terms of turn-on voltage, emission current, emission stability and light emitting uniformity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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