한국에서 자생하고 있는 쑥(A. asiatica nakai)을 이용하여 전래의 녹차제조법에 따라 덖음쑥차를 제조하였다. 생쑥과 덖음쑥차의 휘발성 향기성분을 Tenax trap으로 포집한 다음, GC-MS로 분리, 동정한 결과 58가지의 화합물이 동정되었다. 이들 휘발성 화합물 중 향의 특징으로 보아 쑥향과 유사한 11가지 향기성분은 benzaldehyde, pinene, myrcene, cineole, 2-pyrrlidinone, camphor, thujone, 1-acetylpiperidine, caryophyllene, coumarin 그리고 famesol이었으며, 이들의 혼합물은 4월에 채취한 쑥의 향기를 그대로 재현할 수 있었으므로 이들 11가지 화합물을 덖음쑥차의 품질을 측정할 수 있는지 표가 되는 화합물로 생각되었다.
산분해 HVP제조 공정에서 부산물로 생성되는 DCP와 MCPD의 분석을 위한 GC-MS의 분석 조건 및 추출 조건 최적화를 수행하였다. DB-5 모세관 칼럼을 이용하여 DCP와 MCPD가 각각 분리되었으며 SIM기법을 사용한 결과 25-50 ppb까지 검출 한계를 낮출 수 있었다. 고체상 추출 칼럼의 종류, 희석액의 염 농도, 추출 유기용매의 종류 등에 따라 상이한 분석 결과를 보였으며 고체상 추출 칼럼 중에서는 normal phase가 적합하였고, 희석액의 염화나트륨의 농도가 20% (w/v)일 때 최대의 추출 회수율을 보였다. 고체상 추출시 용리제로 사용되는 유기용매의 극성이 회수율을 결정하는 중요한 인자인 것으로 밝혀졌다. MCPD와 DCP의 추출에 적합한 유기용매의 선정을 위하여 물에 섞이지 않으면서 DCP와 MCPD에 용해도가 높은 클로로포름, 에테르, 핵산과 에틸 아세테이트 등의 유기용매 및 각각의 혼합 용매를 용리제로 테스트한 결과 DCP의 경우 핵산이, MCPD의 경우 에틸아세테이트가 적합한 유기용매로 선정되었다. 이 때 DCP와 MCPD의 추출 회수율은 각각 100%와 95%이었다. HVP를 함유하는 식품 시료를 분석한 결과 DCP와 MCPD의 함량은 각각 1 ppm이하와 수십 ppm의 값을 보였다.
본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$로 $280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.
An easy, sensitive and rapid method for the analysis of phytol, a strong ACAT (Acyl-CoA: Cholesterol Acyltransferase) inhibitory diterpenoid, was established. The pre-treatment of sample for GC analysis of phytol includes aq. MeOH extraction, partition of the extracts between EtOAc and water, and filtration of organic phase through Supelclean LC-Si SPE tube. The GC analysis of phytol for a variety of Lactuca sativa was carried out on DB-5 capillary column with flame ionization detector (FID). The consistency in phytol contents according to each variety was not shown. Especially, Jeoktoma, as RS-2 type, showed the highest phytol content.
Fenfluramine, an anorectic agent, is widely abused as a diet pill in Korea because it is freely marketed in China without any regulation. The optical isomers of fenfluramine hav e different phamacological actions: d-form is used as an anorectic agent, while l-form as a neuroleptic agent. To investigate the metabolism when racemic fenfluramine was administered orally, the urinary excretion of fenfluramine was studied in rats. The enantiomeric separation of fenfluramine was performed on achiral column by gas chromatography using (S)-N-(trifluoroacetyl)-l-prolyl chloride (TFP) as a derivatizing agent. After administration of 15mg/kg of racemic fenfluramine to rats, d-, l-fenfluramine and its metabolites d- and l norfenfluramine in urine were determined by chromatographic separation of TFP derivatives on DB-1 at retention time of 11.2, 11.8, 8.4 and 8.6 min respectively. Urinary recoveries of d and l-fenfluramine in rat were 0.42-5.9O% and 0.18-1.20% respectively in urine specimens collected during first 24hr. The comparison in the levels of isomers showed that d- fenfluramine were higher than l-form, while d-norfenfluramine were lower than l-form. The ratios between parent compound and metabolite revealed that d-norfenfluramine to d-fenfluramine ranged from 1.0 to 4.4, while the ratio of l-norfenfluramine to l-fenfluramine was 8.2-21.1 indicating that l-fenfluramine is metabolized faster than the d-isomer.
본 연구에서는 현재 사용하고 있는 다짐시험결과 분석에 있어서 시험자에 따라 개인 오차가 발생하는 실내다짐시험 결과의 적부판정을 위한 기준을 제시하고자 실시한 실내시험결과를 분석하여 ASTM 규정을 이용한 다짐도 산정프로그램을 개발하였다. 또한 시공단계부터 탄성계수와 같은 역학적 정수를 이용함으로써 시공관리와 도로설계 및 도로관리의 개념적인 차이를 줄이고 추후 개발 및 실용화되어야 할 체계적인 다짐관리기법 개발을 위한 기초연구로서 노상토의 기초물성시험, 다짐시험과 더불어 삼축압축시험과 공진주시험 등을 실시하였다. 선정된 전체 7개 지역에 대하여 실내시험을 수행하였으며, 다짐시험은 다짐에너지별 특성을 파악하기 위하여 다섯 종류의 다짐에너지별로 시험을 수행하여 국내 7개 지역에 대한 실내시험(기초물성시험, 다짐시험)과, 역학적 시험(삼축. 공진주시험)에 대한 D/B를 구축하였다. AASHTO 기준의 구속압에 따른 공진주 시험결과 노상토의 변형률별 G/$G_{max}$의 회귀분석식을 제안하고, 구축된 실험결과 데이터베이스(DB)로부터 기본물성과 다짐도와의 상관관계를 도출하여 역학적 시험결과를 토대로 노상토의 역학적 특성인 탄성계수를 이용한 다짐 관리기법을 제안하였다.
본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
복숭아굴나방의 암컷 성페로몬 성분을 GC-EAD 장치를 이용하여 분석한 결과, (14S)-14-Methyl-1-octadecene (14Sme-1-18Hy)이 유일한 성페로몬인 것으로 확인되었다. 야외에서 수컷은 합성 14Sme-1-18Hy를 미끼로 한 트랩에 잘 유인되었는데, 0.1mg 침적농도에서 유인수가 가장 낮았으며, 침적농도가 0.5와 1.0mg인 트랩의 유인효과는 큰 차이가 없었다. 야외조건에서 14Sme-1-18Hy 0.5mg를 침적한 미끼의 유인효과는 적어도 8주 동안 유지되었으며, 미끼에 첨가된 항산화제(BHT)는 노출 기간에 상관없이 유인효과에 별다른 영향을 주지 못하였다. 수원지역의 복숭아원에서 페로몬 트랩을 이용하여 발생소장을 2년에 걸쳐 조사한 결과, 성충은 4월부터 10월까지 트랩에 유인되었으며 연간 6세대 발생하는 것으로 추정되었다.
지진원으로부터 전파되는 진동은 거리에 따른 감쇠와 지형 혹은 지질구조에 따라 지역마다 다른 증·감폭 특성을 가진다. 지진원에서 기반암까지의 전파되는 진동은 이격거리에 따른 감쇠의 영향이 크며, 이는 감쇠식을 통해 쉽게 추정할 수 있다. 하지만 지표면에 전달되는 진동 추정은 기반암 상부에 위치한 토층 고유주기의 영향을 받기에 위치별 지질정보 파악이 중요하다. 지질정보 기반 진도 추정을 위해 지반조사 자료가 필요하며, Vs 주상도가 없을 경우 표준관입시험을 통해 대상지반의 강도 및 특성 파악에 주로 사용된다. 국토지반정보 포털시스템에서는 국내 지반에서 수행된 지반조사자료를 통합하여 관리하고 있으며, 표준관입시험 정보가 약 40만공을 구축되어 있다. 본 연구에서는 지반정보를 기반으로 체감형 진도정보 산출을 위해 권역별로 증폭계수 정량화 가능성을 검토하였다. 이때 SPT-N치를 자료를 통해 전단파 주상도를 생성하고, 대상지역에 지반응답해석을 수행하였다. 권역별 증폭계수와 지진파의 주기별 진도 분포는 해석방법 및 권역설정에 따라 큰 차이를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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