• 분석과학
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• 제17권2호
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• pp.184-191
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• 2004

본 연구에서는 HRGC/HRMS에 의한 다이옥신분석에 있어 가장 널리 사용되고 있는 SP-2331 및 DB-5MS 컬럼에 의한 독성 2,3,7,8-다이옥신 동족체 분리의 영향에 대하여 조사하였다. 컬럼분리성능평가 표준용액과 비산재 시료의 분석을 통하여 이들 컬럼에 의한 tetra, penta 및 hexa-2,3,7,8-동족체의 분리에 대한 부분과 I-TEQ값의 영향을 중심으로 설명하였다. 이들 두 컬럼에 의한 분석에서 컬럼분리성능평가 표준용액의 경우 DB-5MS에 의해서는 총 2,3,7,8-치환이성체의 농도는 508.4 ng/mL로 나타났으며, SP-2331에 의해서는 515.8 ng/mL로 나타났다. 이들을 I-TEQ값으로 환산하였을 때 거의 동등하게 나타났다. 비산재 시료의 경우에서도 이들 두 컬럼에 의한 2,3,7,8-치환이성체의 총 농도와 I-TEQ값이 거의 비슷하게 나타났다.

• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.43-53
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• 2002

본 연구에서는 다이옥신 분석에 일반적으로 사용되고 있는 SP-2331, DB-5, DB-17, DB-DIOXIN 컬럼을 이용하여 소각로 배가스, 소각재, 대기, 토양, 어류 등을 대상으로 17RO 2,3,7,8-치환 이성체에 대한 분리능과 다이옥신 농도의 정량특성 변화를 검토하였다. 컬럼 종류에 따른 각시료별 정량 값 차이는 소각로 배가스, 토양, 소각재, 대기 그리고 어류 순으로 나타났다. 동일 시료에 대한 각 컬럼의 정량값은 DB-5가 가장 높은 농도를 나타냈으며, DB-17과 DB-DIOXIN 그리고 SP-2331 순으로 나타났다. SP-2331 컬럼을 기준으로 DB-5 컬럼은 2,3,7,8-TCDF를 최고 10배까지 높게 정량하는 것으로 나타났으며, DB-17 컬럼은 1,2,3,6,7,8-HxCDF가 상대적으로 2~3배정도 과대평가되었다. 또한 DB-DIOXIN 컬럼에서는 1,2,3,7,8-PeCDD가 상대적으로 1.5~2배 과대 평가하는 것으로 나타나 각각 컬럼에 따라 특정 이성체를 상대적으로 과대 평가하는 것으로 나타났다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권2호
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• pp.250-255
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• 1993

A dual capillary column system is described for the simultaneous analysis of a given sample and measurement of retention index (RI) and area ratio (AR) values of each peak on two capillary columns of different polarity, DB-5 & DB-1701 from a single injection. Both capillary columns were connected to either a splitless injector or an on-column injector via a deactivated fused-silica capillary tubing of 1 m length and a 'Y' splitter. Both injection modes allowed to measure RI and AR values with high reproducibility (<0.01% RSD) and high accuracy (<10% RE), respectively with the exception that the trace and high boiling solutes required the on-column mode for the accurate quantification and AR comparison. When the dual capillary column system in on-column injection mode was applied to the blind samples containing organic acids, each acid was positively indentified by the combined computer RI library search-AR comparison.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.376-385
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• 2009

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.

• 분석과학
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• 제19권4호
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• pp.352-364
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• 2006

본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제19권3호
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• pp.222-244
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• 2002

A mixture of methyl ester derivatives of fatty acids from the oils of pine nuts was well resolved to five fractions differing by degree of unsaturation by silver ion solid-phase extraction column chromatography ($Ag^{+}$-SEC). Polyunsaturated fatty acid with non-methylene interrupted conjugated double bond (NMiDB) radical held more strongly to silver ions in the column than methylene interrupted conjugated double bond (MiDB) one when they had the same number of double bonds. Although both the picolinyl ester and DMOX derivative provided clear mass ion species powerful enough to elucidate the structure of the polyunsaturated fatty acid (PUFA) with NMiDB and/or methylene interrupted conjugated double bond (MiDB) radical in the oils, the picolinyl ester of PUFA with NMiDB radical did not provide a cluster of mass ions neighboring diagnostic mass ions induced by the double bond in the proximal to the carboxyl group. However, the DMOX derivative of PUFA with NMiDB group as well as MiDB showed abundant mass ion species differing by gaps of 12 amu, which made it possible with greater ease to locate the double bonds in the molecule. The oil contained $C_{18:2{\omega}6}$ (46.2 %) and $C_{18:1{\omega}9}$ (25.4 %) as main components, and considerable amounts of PUFAs with NMiDB radical such as ${\Delta}^{5.\;9.\;12}-C_{18:3}$ (16.0 %), ${\Delta}^{5.\;9}-C_{18:2}$ (2.3 %) and ${\Delta}^{5.\;11.\;14}-C_{20:3}$ (0.8 %).

• Food Science and Biotechnology
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• 제18권2호
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• pp.323-329
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• 2009

The prescriptions (DB-1-DB-5) were prepared with the active herbal medicines, Acanthopanax senticosus, Glycyrrhiza uralensis, Polygonatum odoratum, and Cichorium intybus. The most active crude polysaccharide fraction (DB-2-3), which was isolated through the fractionation of hot-water extract from DB-2, was significantly reduced by periodate oxidation (52.7 and 63.7%) on intestinal immune system modulating and anticancer activity. When DB-2-3 was further fractionated by column chromatographies, DB-2-3IIc-2 showed the most potent activities. In addition, DB-2-3IIc stimulated the proliferation of bone marrow cells via Peyer's patch in dose-dependent pattern by oral administration. The metastasis of colon 26-M3.1 lung carcinoma had significantly inhibited in mice fed DB-2-3IIc at 1 mg/mouse (43.8%). DB-2-3IIc-2 mainly contained uronic acid (46.1%) and 42.5% of neutral sugar with a small amount of protein (7.6%), and component sugar analysis also showed that DB-2-3IIc-2 was composed Ara, Gal, and GalA (molar ratio; 0.50:0.63:1.00). It may be suggested that activities of DB-2-3IIc-2 are resulted from pectic polysaccharides containing a polygalacturonan moiety with side chain of neutral sugars, such as Ara and Gal.

• 대한화학회지
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• 제34권4호
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• pp.352-359
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• 1990

생화학적으로 주요한 유기산들을 신속히 분석 확인할 수 있는 효율적인 가스크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 본 방법에서는 고형흡착제로서 Chromosorb P와 용출용매로서 diethyl ether를 사용하여 수용성 시료로부터 유기산을 고체상 추출한 후 triethylamine으로 처리하였다. 생성된 유기산들의 triethylammonium염을 직접 tert-butyldimethylsiyl 유도체로 전환시킨 후 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 capillary column 분석 후 측정된 각 유기산들의 retention index (RI)와 area ratio (AR)값을 가지고 컴퓨터 RI library조사와 AR 비교를 하였을 때 신속히 유기산을 동정할 수 있었다. 본 방법은 다양한 복합 시료들의 유기산 분석을 하는데 응용될 수 있을 것이다.

• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.207-213
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• 2012

이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.

• 분석과학
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• 제16권4호
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• pp.309-319
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• 2003

본 연구에서는 전주시 대기 시료를 대상으로 PCBs 209개 전 이성체를 분석하였다. 추출한 시료는 황산 실리카겔 및 활성탄 컬럼으로 정제하였으며 DB-5 컬럼 ($60m{\times}0.25mm{\times}0.25{\mu}m$)을 이용하여 고분해능 가스크로마토그래피 및 고분해능 질량분석기 (HRGC/HRMS)로 분석을 수행하였다. 대기 시료 중 PCBs 농도는 $0.003{\sim}0.163pg-TEQ/m^3$의 범위를 보였다. DB-5 컬럼을 사용하여 분석한 결과 총 162개의 피크가 검출되었고, 그 중 37개의 피크는 하나 이상의 이성체가 중복된 피크로 정성되었다. 또한, 독성을 가지고 있는 coplanar-PCB 중에서도 IUPAC No. 118/106과 105/127번의 분리가 어려워 coplanar-PCB 농도를 과대평가 할 가능성이 있는 것으로 나타났다. 발생원 시료 (Kanechlor와 소각로 배가스)와 대기 시료와의 coplanar-PCB 이성체 분포를 비교한 결과, PCB-81, 77, 126와 169이성체는 소각로 시료에서 높은 비율을 나타냈다.