A high-performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD) and electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) was established for the simultaneous determination of chlorogenic acid (1), sweroside (2), luteolin-7-O-glucoside (3), (E)-aldosecologanin (4) and 3,5-dicaffeoylquinic acid (5) from Lonicera joponica flower buds. The optimal chromatographic conditions were obtained on an ODS column (5 ${\mu}m$, 4.6${\times}$150 mm) with the column temperature $25^{\circ}C$. The mobile phase was composed of (A) water with 0.1% formic acid and (B) acetonitrile with 0.1% formic acid using a gradient elution, the flow rate was 0.3 ml/min. Detection wavelength was set at 250 nm. All calibration curves showed good linear regression ($r^2$>0.994) within test ranges. The developed method provided satisfactory precision and accuracy with overall intra-day and inter-day variations of 0.05${\sim}$1.95% and 0.15${\sim}$2.26%, respectively, and the overall recoveries of 97.71${\sim}$103.65% for the five compounds analyzed. The verified method was successfully applied to quantitative determination of the three types (phenolic compounds, iridoids and flavonoids) of bioactive compounds in 21 commercial L. japonica flower buds samples from different markets in Korea and China. The analytical results demonstrated that the contents of the five analytes vary significantly with sources.
We developed a method to identify and quantify 6-hydroxyluteolin 7-O-glucoside in the powder of Salvia plebeia (PS) using high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC/DAD) and equipped with reverse-phase INNO C18 column. The analytical method was optimized and validated using novel parameters. The obtained values for the limits of detection and quantification were 3.60 and 10.90 ㎍/mL, respectively. Calibration curve showed good linearity in the concentration range tested (0.00625-0.1 mg/mL, r2 = 1.0000), high accuracy (96.2-101.4%), and precision values (RSD ≤ 0.27%). Our analysis support the use of our method for accurately identifying and quantifying 6-hydroxyluteolin 7-O-glucoside from PS in routine analyses and large-scale extraction processes for content determination.
IPv6 프로토콜은 네트워크에 참여하는 노드가 별도의 관리자 작업 없이 자동으로 주소를 생성하는 방법을 제공하며, 생성된 주소는 사용되기 전에 유일성 검증을 위하여 Duplication Address Detection(DAD) 메커니즘을 수행한다. 하지만 검증 과정에서 악의적인 노드의 공격에 의해 이미 사용하고 있는 주소로 판단되어 주소 생성이 실패할 가능성이 존재한다. 따라서 본 논문에서는 해쉬 함수를 기반으로 주소를 생성하고 검증함으로써, 빠르고 강건한 주소 생성과 및 검증 메커니즘을 보인다. 이 기법은 공항, 터미널, 회의실과 같이 많은 노드들의 무선 네트워크 참여가 빈번한 공공장소에서 SEND 메커니즘보다 더욱 효과적으로 주소 생성 및 검증을 할 수 있다.
Lysimachia christinae Hance was commonly used in Oriental medicine for treating the hepatitis virus, cholecystitis and cholagogic efficiency. According to the previous study, it possesses high antioxidant and anti-inflammatory activity. Simultaneous determination analytical method of isolated eight compounds, cynaroside (1), 2-(3,4-dimethoxyphenyl) ethyl O-α-L-arabinopyranosyl-(1→2)-O-[6-deoxy-α-L-mannopyranosyl-(1→3)] β-D-glucopyranoside (2), stearylester ricinoleic acid (3), (E)-4-(3,4-dimethoxyphenyl) but-3-en-1-yl palmitate (4), 2-hydroxy-24-methoxy-4-tetracosenoic acid (5), 2-hydroxy-24-propoxy-4-tetracosenoic acid (6), β-sitosterol (7), and androst-16-ene-3,6-diol (8) were established by using HPLC-DAD. This HPLC analysis was detected on a Dionex C18 column (5 ㎛, 120 Å, 4.6 mm × 150 mm) at 25℃. The mobile phase consisted of 0.1% trifluoroacetic acid and acetonitrile at a flow rate of 1 mL/min. Validation of the method was assessed by linearity, precision and accuracy test. Calibration curve was good at r2 > 0.9998. Limits of detection (LOD) ranged from 0.19 to 8.18 g/ml and Limits of quantification (LOQ) ranged from 0.19 to 24.80 g/ml. The relative standard deviations (RSD) values of precision test, intra- and inter- day, were less than 0.99% and 1.0%. The accuracy test results ranged from 98.81% to 106.49% and RSD values were less than 0.95%. These results showed that the HPLC-DAD method was very reliable and accurate for the quantity analysis of eight compounds in L. christinae extract for quality control.
본 연구에서는 뇨시료를 고체상 추출법으로 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS(high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electro-spray ionitation mass spectrometry)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS(octadecylsilica) 컬럼(4.6mm I.D., 100 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 acetonitrile을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상 추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 methanol/ammonium hydroxide(9:1) 혼합용액으로 용리할 경우 회수율이 89.0-113.1%로 나타났다. HPLC/DAD를 이용하여 10-1000 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.992-0.998 으로 나타났으며 검출한계는 2-4 ng/mL(3.8-13.0 pmol/mL)로 계산되었다.
Gami-Honghwa-Tang (KH-19), a herbal prescription for reducing the side effect of radiotherapy, is composed of eight crude herbs such as Rehmanniae Radix Preparata, Angelicae Gigantis Radix, Cnidii Rhizoma, Paeoniae Radix, Corni Fructus, Moutan Cortex Radicis, Lycii Fructus, Carthami Flos, and Glycyrrhizae Radix. In this study, marker substances in KH-19 were analyzed by high performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) and safety evaluation of standardized KH-19 was evaluated by good laboratory practices (GLP) guideline of Korea Food and Drug Administration. HPLC-DAD was employed to determine the quantities and the qualities of several marker substances such as 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde (5-HMF), paeonol, loganin, paeoniflorin, glycyrrhizin, and decursin in the KH-19. In acute oral toxicity study on rat, transient inhibition of body weight was shown, but change in general symptom was not detected. No dead animal was observed up to 5,000 mg/kg in both male and female animals. In acute oral toxicity study on Beagle dog, transient vomiting, diarrhea, anorexia, and body weight reduction were observed, However, no dead animal was observed up to 2,000 mg/kg in both male and female animals.
애자일 개발 방법론이 확산되면서 초기에 불가능하다고 여겨진 대규모 IT 프로젝트에도 애자일 개발 방법론을 도입하고자 하는 노력이 있으며 이에 대한 사례도 다수 소개되고 있다. 본 논문에서는 2개의 대표적인 엔터프라이즈 애자일 방법론을 비교하고, 엔터프라이즈 애자일 개발 방법론의 하나인 학습 기반 애자일 프레임워크(DAD, Disciplined Agile Delivery)를 적용한 사례를 소개한다. 유사한 개발 과제를 수행한 2개의 프로젝트 간의 비교를 통해 폭포수 방법론을 사용한 프로젝트와 학습기반 애자일 프레임워크를 사용한 프로젝트의 개발 생산성을 정량적으로 측정하여 비교하였다.
네트워크 계층의 MANET 라우팅 프로토콜이 개발될 때 가장 주요한 관심사는 라우팅 오버헤드 (Overhead)의 축소이다. 본 논문에서는 MANET 에서 단일 노드가 자동 네크워킹 프로토콜에 의해 IP 주소를 획득할 때의 라우팅 오버헤드 (메시지 복잡도)를 정량적으로 분석하는 수학적 방법을 제안한다. MANET에서 자동 네크워킹 프로토콜은 IP 주소 할당시 IP 주소 충돌회피에 사용된다. 메시지 복잡도는 Upper Bound에 의해 수학적으로 정량화 되고, 실제 주소 할당을 컴퓨터 시뮬레이터로 구현하여, 제안된 Upper Bound와 시뮬레이션 결과를 비교, 분석한다. 메시지 복잡도의 Upper Bound는 Worst Case 시나리오 분석에 의해 유도된다.
For the quality control of traditional herbal medicine, Galgeun tang, simultaneous determination of glycyrrhizin, paeoniflorin, puerarin, 6-gingerol was established by using a high performance liquid chromatographic (HPLC) method with diode array detector. To separate five four constituents, DIONEX $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $120{\AA}$, $4.6\;mm{\times}150\;mm$) was used with gradient elution system of water and methanol. Validation of the chromatography method was evaluated by linearity, recovery, and precision test. Calibration curve of standard components showed excellent linearity ($R^2$>0.9906). Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) varied from 0.15 to $0.52{\mu}g$/ml and 0.27 to $0.80{\mu}mg$/ml, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of data of the intra-day and inter-day experiments were less than 2.88% and 1.21%, respectively. The results of recovery test were ranged from 96.71 to 106.29% with RSD values 0.01-0.80%.
The quality control of natural products is principal key to guarantee the Good Manufacturing Practices (GMP) and Good Clinical Practices (GCP) for the functional food, pharmaceuticals and cosmeceuticals in the industry. In this study, we examined the quantitative analysis of berberine as marker substance of Coptidis Rhizoma by high performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-DAD). The HPLC method was validated and met all the requirements for the quality control analysis recommended by FDA and ICH. The berberine was separated on a Xterra $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $4.6{\times}250mm$) using mobile phase consisting of distilled water and acetonitrile with $KH_2PO_4$ (3.4 g) and $Na_2SO_4$ (1.7 g). Calibration curve of berberine has been estimated (y = 42293.47x-41589 with the correlation coefficient 0.9999). The amount of berberine was calculated as 4.25%. And berberastine, palmatine, columbamine, jatrorrhizine, epiberberine, berberine and coptisine in the Coptidis Rhizoma were identified by high performance liquid chromatography - electrospray ionization-mass spectrometer (HPLC-ESI-MS) method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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