• 제목/요약/키워드: Czochralski Single Crystal Growth

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Czochralski법으로 성장시킨 $LiNbO_3$단결정의 화학양론(Stoichiometry)을 결정하기 위한 광학적 방법 (A TECHNIQUE TO OPTICALLY DETERMINE THE STOICHIOMETRY OF $C_2$ GROWN LITHIUM NIOBATE CRYSTALS)

  • 김유성
    • 한국결정성장학회지
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    • 제1권2호
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    • pp.1-14
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    • 1991
  • 비균질 용융을(incongruent melting behavior)보이는 단결정제조에 있어 화학성분을 일정성분비로 유지하는 것은 매우 어렵다. $LiNbO_3$는 이러한 성질을 보이는 대표적인 예인데 넓은 고용(固溶)영역에서 일정성분비를 유지하기 힘들다 . 정밀전기/ 광학장치에 있어 이런 변수는 치명적이라 할 수 있다. 결정의 조성과 질을 결정하는 방법으로 굴절율(n)을 측정하는 광학적 방법이 수행되어 왔다. 이 방법으로 성장결정의 광학적 균질성과 화학조성을 알아낼 수 있다. 여기서는 그런 특성분석에 사용 되는 기술을 설명하고 그 결과들을 제시해 보았다

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Yb:YAG 단결정 성장과 마이크로칩 레이저 소자 제조 (Crystal Growth of Yb:YAG and Fabrication of Microchip Laser Device)

  • 이성영;김충렬;김도진;정석종;유영문
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.771-776
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    • 2001
  • 용액인상법으로 질소분위기 하에서 Yb$^{3+}$ 이온이 각각 5, 15, 25 at% 치환된 Yb:Y$_3$Al$_{5}$ O$_{12}$ (Yb:YAG) 단결정을 이리듐 도가니를 사용하여 성장시켰다. 양질의 단결정을 성장시키기 위한 인상속도와 회전속도는 각각 2mm/h와 10rpm이었다. 흡수 및 형광스펙트럼 측정결과, Yb$^{3+}$ 이온의 농도가 높아짐에 따라 흡수계수가 선형적으로 증가하였고, 1051nm 파장을 중심으로 1020~1050nm 영역에서 선폭이 확대된 강한 형광스펙트럼을 나타내었다. 한편, 성장된 단결정을 이용하여 마이크로칩 레이저용 소자를 정밀하게 제조하였다.

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대구경 연속성장 초크랄스키법에서 고품질 잉곳 생산을 위한 연구 (Research for High Quality Ingot Production in Large Diameter Continuous Czochralski Method)

  • 이유리;정재학
    • Current Photovoltaic Research
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    • 제4권3호
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    • pp.124-129
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    • 2016
  • Recently industry has voiced a need for optimally designing the production process of low-cost, high-quality ingots by improving productivity and reducing production costs with the Czochralski process. Crystalline defect control is important for the production of high-quality ingots. Also oxygen is one of the most important impurities that influence crystalline defects in single crystals. Oxygen is dissolved into the silicon melt from the silica crucible and incorporated into the crystalline a far larger amount than other additives or impurities. Then it is eluted during the cooling process, there by causing various defect. Excessive quantities of oxygen degrade the quality of silicone. However an appropriate amount of oxygen can be beneficial. because it eliminates metallic impurities within the silicone. Therefore, when growing crystals, an attempt should be made not to eliminate oxygen, but to uniformly maintain its concentration. Thus, the control of oxygen concentration is essential for crystalline growth. At present, the control of oxygen concentration is actively being studied based on the interdependence of various factors such as crystal rotation, crucible rotation, argon flow, pressure, magnet position and magnetic strength. However for methods using a magnetic field, the initial investment and operating costs of the equipment affect the wafer pricing. Hence in this study simulations were performed with the purpose of producing low-cost, high-quality ingots through the development of a process to optimize oxygen concentration without the use of magnets and through the following. a process appropriate to the defect-free range was determined by regulating the pulling rate of the crystals.

새로운 무게센서에 의한 $Bi_{12}GeO_{20}$ 단결정 육성연구(II) (The Crystal Growth of $Bi_{12}GeO_{20}$ Single Crystal by the CZ Technique with New Weighing Sensor (II))

  • 장영남;배인국
    • 한국결정학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.30-38
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    • 1998
  • 주파수 무게센서를 장착한 자동직경제어 방식에 의해 Bi12GeO20 단결정을 쵸크랄스키법으로 육성하였다. 회전속도에 따른 계면모양의 변화를 관찰하기 위해, 회전속도를 변화시키면서 육성한 결과, 23-21rpm에서 평평한 계면이 형성되었다. Bi2O3의 휘발에 의한 화학 양론적 조성으로부터 이탈에 따른 Bi4Ge3O12의 생성과 이로 인한 색 변화를 관찰하기 위해, Bi2O3의 함량을 0.1-1mol% 보충한 결과, 0.3mol% 증발 보상을 하였을 때, 내포물이 적은 연한 갈색의 광학용 단결정을 육성할 수 있었다. 이러한 성장조건 하에서 직경 25mm x 길이 70mm 인 거의 일정한 직경을 갖는 단결정이 육성되었고 결함밀도는 103개/cm2를 나타내었다. XRD및 TEM에 의해 단결정의 우선 성장방향을 측정한 결과<110>이었다.

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화학적 polishing 및 etching을 통한 RE : YAG (RE = Nd3+, Er3+, Yb3+) 단결정의 표면 결함 분석 (Analysis of surface defect in RE : YAG (RE = Nd3+, Er3+, Yb3+) single crystal using chemical polishing and etching)

  • 심장보;강진기;이영국
    • 한국결정성장학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.131-134
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    • 2016
  • Czochralski 법으로 성장한 RE : YAG ($RE=Nd^{3+}\;,Er^{3+}\;,Yb^{3+}$) 단결정의 표면 결함을 측정하는 chemical polishing 및 etching 조건에 대하여 조사하였다. 최적의 chemical polishing 조건은 시편을 수직 방향으로 고정하고 85 % $H_3PO_4$ 용액에서 $330^{\circ}C$, 30분 동안 진행한 것이었다. 또한 최적의 chemical etching 조건은 85 % $H_3PO_4$ 용액에서 $260^{\circ}C$, 1시간 동안 진행한 것이었고, (111) 면에 $70~80{\mu}m$ 크기의 삼각형 etch pit들이 관찰되었다. 결함 밀도 분석 결과, Nd(1 %) : YAG는 $1.9{\times}10^3$개/$cm^2$, Er(7.3 %) : YAG는 $4.3{\times}10^2$개/$cm^2$, Yb(15 %) : YAG는 $5.1{\times}10^2$개/$cm^2$로 측정되었다.

A Numerical study of the fluctuation behavior of the oxygen concentration and the temperature in the silicon melt of Czochralski crystal growth system

  • Yi, Kyung-Woo;Kim, Min-Cheol
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 12th KACG Technical Meeting and the 4th Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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    • pp.197-201
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    • 1997
  • The momentum, heat and mass trasfer phenomena in the silicon melt of the Czochralki crystal growth system are calculated using a three dimensional numerical simulation thechnique. Even though axisymmetrical boundary conditions are imposed to all calculations in a 3cm diameter crucible, several types of non-axisymmetric profiles of velocities, temperature and oxygen concentration appeared in the melt. Because of the non-axisymmetric profiles of velocities, temperature and oxygen concentration appeared in the melt. Because of the non-axisymmetric profiles and rotations of fluid induced by the crucible rotation, temperatures and oxygen concentrations in the silicon melt fluctuate. The rotating velocity of the profile is calculated from the phase shift of the data of temperature or oxygen at two different points which have same radius from center but 90 degree angular difference. From this calculation, it is found that the rotating veolocity of the oxygen and temperature is different from the crucible rotation rates. Therefore the frequencies of the oscillating temperature and oxygen concentrations are not same to the frequencies of the crucible rotations. Futhermore, the components of the frequencies of the temperature and oxygen concentration at the same point are not same. The fluctuation behaviors of the temperature or oxygen themselves are also different when the points are different. The calculation show that the temperature and the oxygen concentration near the interface also fluctuate. The results suggest that the striation pattern found in the grown silicon single crystals may ben generated by the oxygen concentration and the temperature oscillations of the melt occurred near the interface.

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Undoped and heavily MgO-doped $LiNbO_3$ 결정의 성장 및 결함구조 (Growth and defect structures of undoped and heavily MgO-doped LiNbO3 single crystals)

  • 김상수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.447-453
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    • 1999
  • Czochralski법으로 congruent한 조성(48.6 mol% $LiNbO_2$)과 $LiNbO_3$: Mg(4.5, 6.0, 10.0, 20.0mol%), $LiNbO_3$ : Mn(0.1 mol%), $LiNbO_3$: Fe(0.05 mol%), $LiNbO_3$ : (Mg(4.5)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%)), LiNbO3 : (Mg(20.0)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%))인 융액으로부터 결정을 c-축 방향으로 성장시켰다. 이 결정들은 상온에서의 XRD pattern과 상온~$1230^{\circ}C$의 온도영역과 100Hz~10MHz의 주파수영역에서의 유전상수, 상온에서의 UV_VIS, IR 스펙트럼, 결정내의 Mn2+, Fe3+ 이온에 대한 ESR 스펙트럼 등을 측정하였는데 XRD pattern과 상전이 온도, UV 흡수단, OH- 이온에 의한 스펙트럼, ESR 스펙트럼 등의 Mg첨가량 의존성으로부터 Mg가 첨가된 $LiNbO_3$ 결정의 결함구조에 대해서 논의하였다. congruent한 $LiNbO_3$결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Mn2+ 이온은 Mg의 첨가량에 관계없이 Li+을 치환한다. 그러나 congruent한 $LiNbO_3$ 결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Fe3+ 이온은 Mg가 4.5 mol% 첨가된 결정에서는 Li+ 자리를 Mg가 6.0 mol% 이상 첨가된 결정에서는 {{{{ { Nb}`_{Li } ^{5+ } }}}} 자리를 치환한다.

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홀로그래피 소자재료 $LiTaO_3$단결정 성장 (Growth of $LiTaO_3$ and Fe doped-LiTaO3 single crystal as holographic storage material)

  • 김병국;윤종규
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.193-204
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    • 1998
  • $LiTaO_3$단결정은 SAW(Surface Acoustic Wave) filter용 기판용 소재로 사용되며, 초전 효과를 이용한 적외선 센서, 광전효과를 이용한 광전소자 및 광굴절 효과를 이용한 광 기억소자로도 응용되고 있다. 특히 광굴절 효과를 이용한 광 기억소자의 개발에 있어서 Fe와 같은 전이금속 불순물이 첨가된 고품위 $LiTaO_3$ 단결정과 재료의 광굴절 특성의 향상이 크게 요구되고 있는 실정이므로 본 연구에서는 Czochralski법을 이용하여 광 소자용 순수한 $LiTaO_3$ 단결정과 Fe를 불순물로 첨가시킨 $LiTaO_3$ 단결정을 성장시켰으며 성장된 결정들에 대하여 광 투과 및 흡수스펙트럼을 분석하였다. $Li_2O$ 조성을 48.0~49.0mol%까지 변화시킨 초기 용융액을 DSC법을 이용하여 Curie 온도를 측정한 결과 $Li_2O$조성이 증가함에 따라 curie 온도가 $568^{\circ}C$에서 $637^{\circ}C$까지 크게 증가하여 0.1mol% $Li_2O$의 조성차이에 $7^{\circ}C$정도의 curie 온도의 변화를 나타내었으며, 성장된 결정에서 $Li_2O$조성의 변화는 성장 길이방향으로 0.01mol%, 반경방향으로 0.0028mol% 이내의 전체 결정내 조성이 균일한 z-$LiTaO_3$ 단결정을 획득하였다. 한편 Fe를 첨가시킨 $LiTaO_3$ 결정의 경우 Fe 농도 0.1wt%당 $7.5^{\circ}C$의 Curie 온도 증가를 확인하였다. 또한 성장된 결정들은 광 투과스펙트럼을 분석한 결과 광소자로 응용하기에 충분한 78% 정도의 우수한 투과율을 보였다.처리 정책 및 규제법 등의 각 분야에서 복합적 노력이 필요하다. 가진 경우에 비하여, 좌심방의 병변을 초래하는 승모판 질환과 같은 병변을 동반한 경우에는 떨어지는 것으로 보고되고 있다. 본 연구자들은 3례의 승모판막질환을 동반하지 않은 심방세동 환자에서 Cox-Maze 술식을 경헙하였다. 첫 번째 환자는 발살바동 파열에 동반된 심방세동이었으며, 두 번째는 심실중격결손, 세 번째는 대동맥판막 협착폐쇄부전증과 동반된 심방세동이었다. 세 환자 모두에게서 기저 심장질환의 교정과 더불어 Cox-Maze 술식을 같이 시행하였다. 세 환자 모두에서 수술 직후 동율동으로의 전환이 이루어졌고, 술후 3개월 이후에는 좌, 우심방의 기계적인 수축력도 모두 확인할 수 있었다. 3례였다. 결론: 술후 재원 기간내 사망률은 비청색증 선천성 심질환에서 2.0%, 청색증 선천성 심질환에서 15.5%, 후천성 심질환에서 5.1%였다. 전체 사망률은 2,000례 중 72명이 사망하여 3.6%였다는 임상적 결과의 축적이 필요하다. 환자가 합병증에 노출되는 기회와 기간을 최소화하려면 주기적 외래방문을 지키고 쿠마딘 복용을 빼지 않도록 계속 지도하여 환자의 순응도를 높이는 동시에 INR값을 엄격하게 적정범위 내에 일관되게 유지하여야 한다. 특히 합병증의 위험요소가 있는 환자와 INR값의 변동폭이 지나치게 넓은

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Czochralski법에 의한 $MgO:LiNbO_3$단결정 성장과 밀도 측정 (The Growth of $MgO:LiNbO_3$ Single Crystal by Czochralski Method and its Density Measurement)

  • 김일원;박봉찬;김갑진
    • 한국결정학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.74-85
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    • 1993
  • Lithium niobate(LiNbO3) 단결정은 유전성, 압전성, 초전성, 비선형 광학 및 선형 전기광학 물질로서 다양한 응용 성을 가지고 있으므로 전기와 광학장치로 널리 사용되어지고 있다. 그러나 LiNbo3 단결정이 레이저를 이용한 광학장치로 응용될 때 레이저광의 세기에 따라 상굴절(ne)과 이상굴절(no)이 불규칙하게 변하는 장손상이 발생하여 비선 형 광학소자로의 이용에 한계가 있음이 밝혀졌다. 1980년 Zhong등이 LiNbO3에 MgO를 4.5mol% 첨가한 MgO:LiNbO3단결정을 성장시켜 물성을 조사한 결과 광손 상이 현저하게 감소된다고 발표한 후 이 분야의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 순수한 LiNbO3 단결정의 최적 성장조건인 congrugnt한 LiNbOs(Li/Nb=0.486)에 MgO를 0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0 mol% 첨가시킨 MgO:LiNb03 단결정을 Czochalski법으로 성공적으로 성장시켰다. 결정성장은 성장온도 1250℃ 근방에서 회전속도 15rpm 인상속도 2.85 ∼3.25 mm/hr로 하였으며 냉각율은 30℃/hr이다. 성장시킨 단결정의 X-ray 회절실험과 편광현미경의 conoscope상 관찰로 양질의 MgO:LiNbO3 단결정이 성장되었음을 확인하였다. c축에 수직되게 절단한 c-pltae 시료 중 MgO가 첨가된 MgO:LiNb03 시료에서 나이테 형태의 둥근 원무늬가 나타나고 있다. 이 현상은 결정성장시 공기 중의 산소분압에 의해 MgO:LiNbO3 의 용융상태에서 MgO가 균일하게 분포되지 못하기 때문에 나타난 것으로 해석 된다. MgO 첨가량에 따른 MgO:LiNbo3 단결정의 결정 결함 구조를 조사하기 위하여 밀도측정을 하였다. MgO:LiNbO3 단결정의 밀도는 MgO론 2.5mol% 첨가한 시료에서 감소 하다가 5.0mol% 첨가한 시료에서 다시 증가하였으며 5.0mol%이상에서는 다시 감소하였다. 이 실험결과로 MgO 첨가량에 따른 결정 결함구조를 점 결함 모형 (point defect medel)으로 해석하였다.

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용액인상법에 의한 $Cr:Al_2O_3$$Ti:Al_2O_3$ 단결정 육성 (Crystal Growth of $Cr:Al_2O_3$ and $Ti:Al_2O_3$ by Czochralski Technique)

  • 유영문;이영국;박로학
    • 한국결정학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.1-13
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    • 1995
  • 융액인상법에 의해 Cr:A12O3 및 Ti:A12O3 단결정을 육성한 후 인상속도, 회전속도, 주입이온 및 결정육성 분위기와 같은 결정육성요소가 결정의 품질에 미치는 영향을 조사하고, 육성된 결정의 레이저 효율과 분광학적 물성을 측정하였다. 직경 20mm, 길이 100-135mm 크기의 결정을 <001>방위로 육성하였다. Cr:A12O3의 주입농도 0.5w/o, 인상속도 2.0mm/hr, 회전속도 30rpm으로 할 때 질소기체에 의한 비활성 분위기하에서 양질의 Cr:A12O3 결정이 얻어졌다. Ti:A12O3 단결정은 TiO2를 0.25w/o 주입하고 인상속도 1.5mm/hr, 회전속도 30rpm으로 육성할 때, 수소기체에 의한 환원성 분위기하에서 양질의 결정이 얻어졌다. 원자가가 변화하지 않는 Cr3+이온은 원자가가 변화하는 Ti4+이온을 주입할 때보다 효과적으로 탈포되었으며, Fe3+이온은 Ti3+이온에 대해 탈포를 촉진하는 효과가 있었다. Ti:A12O3 단결정 육성시 90% N2 - 10% H2 혼합기체를 사용하여 환원성 분위기를 조성하는 것이 원자가 변화 및 탈포에 좋은 효과를 나타내었다. 흡수 및 형광방출 스펙트럼 조사 결과 Cr:A12O3 단결정에서 4A2 → 4F2 및 4F1 천이에 의한 흡수와 E→4A2(R1) 및 2A→4A2(R2) 천이에 의한 형광방출 천이를 확인하였다. R1 및 R2 천이의 레이저 주파장은 각각 696±5nm 및 692 ±5nm이고, 각 천이의 형광선폭은 12A, 형광수명은 152 μsec로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정에서는 4T2→ 4E의 흡수천이와 4E→4T2의 천이에 의해 650nm-1050nm 범위에서 파장가변이 가능한 형광방출천이가 일어남을 확인하였으며 형광수명은 147μsec, figure of merit는 125.4로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정으로부터 제조한 레이저봉을 이용하여 레이저 공진한 결과 레이저 발진효율은 9%로 측정되었다.

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