본 연구에서는 매립지역의 지반을 대상으로 구리와 납으로 복합 오염된 지반의 오염원 제거를 위하여, 나노버블을 이용한 컬럼실험을 수행하였으며, 실험결과 바탕으로 나노버블의 정화효율 및 적용된 중금속 오염물 제거에 미치는 영향을 분석하였다. 실험결과, 구리 단일오염물의 경우 세립토 함유량에 관계없이 증류수에 비하여 나노버블이 오염물 제거효과가 높은 것으로 나타났으며, 구리/납 복합오염물의 경우에는 나노버블이 구리보다 납의 제거에 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 또한 실험결과를 바탕으로 나노버블 이동경로로 활용되는 지반의 간극비에 기인한 흐름경로 및 투수성 등과 같은 공학적 특성이 오염물 제거효과에 큰 영향을 미치는 것으로 분석되었다. 본 연구를 바탕으로 나노버블은 복합오염지반에서 농도에 기인한 우선제거 대상 오염물에 적합한 세정제로의 적용이 가능할 것으로 판단되었다.
몇 가지 금속을 제거하기 위한 목적으로 건조된 해조류를 이용하였다. 금속 흡착제로 사용하기 위하여 40~60 mesh의 해조 분말을 칼럼에 충진시킨 후, 금속 용액을 1mL/min의 속도로 흘려 보내면서 금속이온을 흡착시켰다. Cu(II), Zn(II) 이온 모두 갈조류인 Sargassum horneri(Turner) C. Agarch보다 녹조류인 Ulva pertusa Kjellman에서 더 많은 흡착량을 보였고 두 해조류 모두 Zn(II) 이온보다 Cu(II) 이온이 더 많이 흡착하였다. 금속의 회수율은 산성 또는 중성일 경우에 켰으며 Zn(II) 이온보다 Cu(II) 이온의 회수율이 다소 높았다.
Thermolysis of $Cu(NO_3)_2{\cdot}3H_2O$ impregnated activated carbon fiber (ACF) was studied by means of XRD analysis to obtain Cu-impregnated ACF. $Cu(NO_3)_2{\cdot}3H_2O$ was converted into $Cu_2O$ around $230^{\circ}C$. The $Cu_2O$ was reduced to Cu at $400^{\circ}C$, resulting in ACF-C(Cu). Some Cu particles have a tendency to aggregate through the heat treatment, resulting in the ununiform distribution in ACF. Catalytic decomposition of NO gas has been performed by Cu-impregnated ACF in a column reactor at $400^{\circ}C$. Initial NO concentration was 1300 ppm diluted in helium gas. NO gas was effectively decomposed by 5~10 wt% Cu-impregnated ACF at $400^{\circ}C$. The concentration of NO was maintained less than 200 ppm for 6 hours in this system. The ACF-C(Cu) deoxidized NO to $N_2$ and was reduced to ACF-$C(Cu_2O)$ in the initial stage. The ACF-$C(Cu_2O)$ also deoxidized NO to $N_2$ and reduced to ACF-C(CuO). This ACF-C(CuO) was converted again into ACF-C(Cu) by heating. There was no consumption of ACF in mass during thermolysis and catalytic decomposition of NO to $N_2$ by copper. The catalytic decomposition was accelerated with increase of the reaction temperature.
The biosorption and desorption of Cr, Cu and Al were carried out using brown marine algae Sargassum fluitans biomass, known as the good biosorbent of heavy metals. The content of alginate bound to light metals could be changed by physical and chemical pretreatment. The maximum uptake of Cr, Cu and Al was independent of the alginate content. The maximum uptaker of Al was two times(mole basis) than those of Cu and Cr. The aluminum-alginate complex was found in the sorption solution of raw and protonated biomass. Most of Cu, Al and light metals sorbed in the biomass were eluted at pH 1.1. However, only 5 to 10% of Cr sorbed was eluted at pH 1.1. The stoiceometric ion exchange between Cu and Ca ion was observed on Cu biosorption with Ca-loaded biomass. A part of Cr ion was bound to biomass as Cr(OH)2+ or Cr(OH)2+. Al was also bound to biomass as multi-valence ion and interfered with the desorbed Ca ion. The behavior of raw S. fluitans in ten consecutive sorption-desorption cycles has been investigated in a packed bed flow-through-column during a continuous removal of copper from a 35 mg/L aqueous solution at pH 5. The eluant used was a 1%(w/v) CaCl2/HC solution at pH 3.
양이온교환수지관($Dowex 50w{\times}12$, $35cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 0.1M의 V(V), Cu(II), Ni(II), Co(II), Cr(III), Mn(III), Fe(II), 용액을 각기 1ml씩 섞은 혼합 용액 7ml를 다음과 같은 용리액으로 용리시켜 정량적으로 분리하였다. 즉 Fe(II), V(V), Cu(II), Ni(II), Co(II)에 대하여는 0.6M 염화나트륨과 0.1M 타르타르산나트륨의 혼합용액 (pH 2.00과 4.50)을 Mn(II)과 Cr(III)에 대하여는 3M 염화나트륨과 0.1M 타르타르산나트륨의 혼합용액 (pH 4.50과 5.00)을 용리액으로 사용하여 단계적으로 용리하였다. 많은 양($97\%$ 정도)의 Fe(II)과 V(V), Cu(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III)을 섞은 시료용액은 먼저 음이온교환수지관($Dowex 1{\times}8$, $15cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 4.0M 염산으로 용리하여 대부분의 철을 분리한다. 이때 V(V), Ni(II), Mn(II), Cr(II)은 같은 위치에서 용출되므로 함께 받고 다음에 Cu(II)는 소량의 철과 함께 용출된다. 이것을 다시 양이온수지관($Dowex 50w{\times}12$, $10cm{\times}3.14cm^2$)을 사용하여 여러 가지 이온들을 분리할 수 있었으며 철강중에 들어있는 양이온 성분들도 같은 방법으로 분리할 수 있었다.
미생물학적 황산염 환원은 황산염을 전자수용체로 이용하는 황산염 환원 박테리아에 의해 황산염이 황화이온으로 변환되는 과정이다. 형성된 황화이온은 주변의 용존 금속 이온과 결합하여 용해도가 낮은 금속 황화물로 침전된다. 이 연구에서는 비소와 중금속으로 오염된 송천 금은광산 일대 토양을 대상으로 하여 토착 박테리아에 의한 황산염 환원을 유도함으로써 독성 원소의 원위치 고정화 기술의 효율성을 평가하였다. 왕수 분해 결과, 대상 토양 내 비소, 구리, 납의 함량은 각각 1,311 mg/kg, 146 mg/kg, 294 mg/kg 등으로 나타나 특히 비소의 오염이 심각한 상태였다. 회분식 실험 결과, 미생물학적 황산염 환원에 의하여 pH 증가, 산화환원전위 감소, 황산염 함량 감소, 비소와 구리 함량 감소 등이 관찰되었다. 이 때 가장 높은 중금속 침전 효율을 유도하는 탄소원과 황산염의 농도 범위는 각각 0.2~0.5%, 100~200 mg/L로 나타났다. 미생물학적 또는 화학적으로 황화물 침전을 유도하게 고안된 컬럼 실험 수행 결과, 비소와 구리는 두 컬럼에서 모두 98% 이상 제거되었다. 그러나 산소를 다량 포함한 용액을 주입한 후, 화학적으로 황화물 침전을 유도한 컬럼에서는 즉각적인 비소와 구리의 재용출 현상이 나타났으나, 미생물학적 황산염 환원을 유도한 컬럼에서는 침전물이 30일 이상 장기간 안정성을 보였다. 미생물학적 컬럼 내에 형성된 검은색 침전물을 분석한 결과 FeS와 CuS로 나타났으며 비소는 대부분 철 황화물에 흡착되어 있는 것으로 확인되었다.
Xanthomonas sp. YL-37 이 생산하는 alkaline protease를 정제하기 위하여 ammonium sulfate로 침전시켜 회수하여 CM-cellulose ion exchange resin column에 주입한 후 Sephadex G-100 column에 2회 통과시켜 단일효소를 얻었으며 분자량은 약 62,000 dalton으로 단일 subunit로 되어있다. 정제효소의 반응최적온도는 5$0^{\circ}C$였으며 특히 2$0^{\circ}C$에서도 최적활성의 약 40%를 유지하였다. 금속염에 대한 영향은 MnSO$_4$, MgSO$_4$, CaCl$_2$,등에 의해서 효소활성이 촉진되었으나 HgCl$_2$, ZnSO$_4$, CuSO$_4$ 등에 의해서 효소활성이 저해되었다. 본 효소는 EDTA, EGTA에 의해서 강하게 저해를 받는 것으로 보아 metal ion을 갖고 있는 metaloenzyme으로 보이며 효소에 결합된 cofactor는 $Mn^{2+}$이었으며 정제한 alkaline protease의 NH$_2$-말단 아미노산은 alanine이었다. 본 효소의 Km값은 4.0 mg/$m\ell$이 었고 Vmax는 5,500 unit/$m\ell$이었다.
생물활성촉진제를 이용하여 연안 오염저질의 정화 효율을 평가하기 위하여 해역에서 칼럼 실험을 수행하였다. 오염도가 낮은 해양저질에 황산염, 질산염 및 아세테이트 등의 생물활성물질을 첨가하여 작은 볼 형태로 만들었으며, 생물활성촉진물질의 용출율을 조절하기 위하여 볼 표면을 폴리머(Cellulose acetate, CA and Polysufone, PS)로 코팅한 생물활성촉진제를 제작하였다. 생물활성촉진제를 연안에서 채취한 오염저질과 혼합한 후 컬럼에 주입하여 연안의 수중에 침지시켰으며, 시간에 따른 오염물질의 변화특성을 평가하였다. pH는 실험 종료일 까지 큰 변화 없이 약 7.6~8로 유지되었으며, COD, TP, TN농도변화는 생물활성촉진제를 투여한 칼럼에서 더 낮게 평가되었다. 중금속(Fe, Zn, Cd, Cr, Pb, Cu) 분포는 생물활성촉진제를 투여한 칼럼에서 매우 안정적인 형태로 변환되었으며, PS 코팅 생물활성촉진제를 투여한 칼럼이 유무기 오염물질 정화에 더 효과적인 것으로 평가되었다.
담즙산 분해효소(Bile salt hydrolase, EC 3.5.1.24) 활성은 담즙산의 카르복실기와 결합되어 있는 아미노기(glycine or taurine)와의 amide 결합을 끊는 작용을 하며, 이 효소 활성은 사람이나 동물의 장내 미생물들에서 널리 분포하고 있다. 노인 분변으로부터 분리한 여러 균주의 Enterococcus faecalis중에서 BSH activity가 가장 높은 CU30-2를 선발하였다. BSH 유전자를 pET22b expression vector에 클로닝하여 Escherichia coli BL21(DE3) Gold를 이용하여 단백질을 발현하였다. 6x His-tag이 있는 BSH 효소를 $Ni^+$-NTA agarose column을 이용하여 분리 정제하였고, 6가지의 다른 담즙산염을 이용하여 기질 특이성을 비교하였다. E. faecalis CU30-2의 BSH 효소는 glycine이 결합된 담즙산염에 대한 효소활성이 taurine이 결합된 것에 대한 활성보다 약 50배 정도 높게 나타났다. 이 효소의 최적 pH와 온도는 각각 7.0과 40$^{\circ}C$로 확인되었다.
A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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