• 대한치과보철학회지
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• 제50권3호
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• pp.169-175
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• 2012

연구 목적: 온도 변화에 따른 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합 특성에 대해 알아보기 위하여 새로운 브레이징 합금을 제조하고, 브레이징 온도가 접합 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 본 연구에서 사용된 시편으로는 실험용 $ZrO_2$ 모재(ZirBlank-PS, Acucera, Inc., Gyeonggi-do, Korea)는 소결 전의 블록형태($65mm{\times}36mm{\times}12mm(t)$)이며, 이를 잘라 사포(#2400)로 표면연마 후 소결하였다. 소결된 $ZrO_2$ 시편의 크기는 $3mm{\times}3mm{\times}3mm(t)$이다. Ti-6Al-4V 모재(Ti 6Al 4V ELI CG Bar, TMS, Washington, USA)는 직경 $10mm{\times}5mm(t)$를 사용하였다. 소결된 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합을 위하여 브레이징 합금을 제조하였다. 시편을 3군으로 나누어 A군은 $700^{\circ}C$에서, B군은 $750^{\circ}C$에서, C군은 $800^{\circ}C$에서 각각 브레이징 하였다. 브레이징 부의 두께와 결함율의 측정은 각 군당 하나의 시편으로 각 시편 당 5회씩 반복 측정하여 평균값을 취하였다. 결과: 브레이징 합금을 사용하여 진공 브레이징을 수행한 결과 $ZrO_2$ 와 Ti-6Al-4V 는 $700^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 양호한 접합을 보였다. 브레이징 후 브레이징 온도 변화에 따른 브레이징 부의 두께 및 결함율의 변화는 SEM을 사용하여 측정하였다. 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 CuTi 금속간 화합물 층 및 Ti-Sn-Cu-Ag계 화합물 층의 두께는 각각 $4.5{\mu}m$에서 $10.3{\mu}m$로, $3.1{\mu}m$에서 $5.0{\mu}m$로 증가되었다. 또한 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 각각 25%에서 16.3%, 5%에서 1.5%로 감소되었다. 결론: 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가됨에 따라, 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 모두 감소되었다. 이는 결함부에서 $ZrO_2$와 활성원소인 Ti과의 반응이 충분히 일어나지 않아서 브레이징 합금이 $ZrO_2$에 웨팅되지 않은 것이 원인이라고 사료된다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제46권1호
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• pp.208-227
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• 2013

본고에서는 더부골 고분군 출토 청동용기 27점에 대한 미세조직과 성분분석을 통해 고려 말 민간에서 사용된 청동용기의 제작방법과 기술체계의 변화를 살펴보았다. 본 연구대상 청동용기는 합금조성과 제작공정을 고려하여 네 가지 형식으로 나눌 수 있는데 1) 구리-주석(22% 정도) 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$고온단조${\rightarrow}$담금질, 2) 구리-주석(10% 이하)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$서냉, 3) 구리-주석(10~20%)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$담금질, 4) 구리-주석(10~20%)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$고온단조${\rightarrow}$담금질이 있다. 청동용기의 제작방법과 기술체계의 연구에 있어서 합금조성과 제작공정은 중요한 부분을 차지한다는 것이 본고에서 확인되었다. 합금조성에 있어서 납의 첨가는 담금질 처리온도, 불순개재물의 차이, 청동용기의 표면색상에 영향을 미친 것으로 판단된다. 담금질 처리는 납을 첨가한 경우 $586{\sim}520^{\circ}C$에서 실시되었고, 납을 포함하지 않은 경우 $799{\sim}586^{\circ}C$에서 수행되었다. 미세조직 내에 존재하는 불순개재물에서도 합금재료로서 납의 첨가 유무에 따라 셀레늄의 존재 유무가 나타났는데 이는 구리-주석(22% 정도) 합금의 경우 구리제련과정에서 이미 납이 포함되지 않은 구리광석을 사용했을 가능성을 제시한다. 또한 청동용기가 매장환경하에서 부식될 때 합금재료로서 납의 첨가 여부로 인해 표면색 차이가 나타나는 것으로 밝혀졌는데. 합금 조성에 따른 표면 색상분석에서 납이 첨가되면 청동용기의 표면색이 연녹색 또는 암녹색을 띠었고, 그렇지 않은 경우에는 암갈색 또는 검은색을 띠는 것으로 확인되었다. 제작공정에 있어서는 담금질 처리 유무에 따라 청동용기의 두께 차이가 나타났는데 주조 후 서냉시켜 만든 용기의 두께는 1mm 이상이었지만 담금질 과정이 포함된 용기의 두께는 대부분 1mm 이하였다. 제작공정은 사회적 분위기도 반영하는데, 고려 말 동과 숙련된 장인이 부족했지만 청동용기의 수요가 증가하면서 비싼 주석 대신 납을 사용하고, 고온에서 형태 가공을 하지 않고 짧은 시간에 대량으로 만들 수 있는 방법을 선택한 것으로 추정된다. 이번 연구결과는 고려시대 장인들이 여러 가지 합금비율에 따른 다양한 제작기법을 사용한 기술혁신으로 부족한 원료상황을 극복했다는 것을 보여준다. 최근 들어 많은 양의 청동용기들이 발굴 조사되고 있다. 본 연구는 적절한 분석방법을 통해 관련 기술 특성에 대한 지식뿐만 아니라 그러한 기술체계가 확립될 수밖에 없었던 사회적 배경에 대한 중요한 자료로 판단된다.

• 대한용접접합학회:학술대회논문집
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• 대한용접접합학회 2002년도 Proceedings of the International Welding/Joining Conference-Korea
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• pp.612-619
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• 2002

The dynamic behavior of Al-Mg alloys plasma was very unstable and this instability was closely related to the unstable motion of keyhole during laser irradiation. The keyhole fluctuated both in size and shape and its fluctuation period was about 440 ${\mu}{\textrm}{m}$. This instability has been estimated to be caused by the evaporation phenomena of metals with different boiling point and latent heats of vaporization. Therefore, the authors have conducted the spectroscopic diagnostics of plasma induced in the pulsed YAG laser welding of Al-Mg alloys in air and argon atmospheres. In the air environment, the identified spectra were atomic lines of Al, Mg, Cr, Mn, Cu, Fe and Zn, and singly ionized Mg line, as well as strong molecular spectrum of AlO, MgO and AIH. It was confirmed that the resonant lines of Al and Mg were strongly self-absorbed, in particular in the vicinity of pool surface. The self-absorption of atomic Mg line was more eminent in alloys containing higher Mg. These facts showed that the laser-induced plasma was relatively a low temperature and high density metallic vapor. The intensities of molecular spectra of AlO and MgO were different each other depending on the power density of laser beam. Under the low power density irradiation condition, the MgO band spectra were predominant in intensity, while the AlO spectra became much stronger in higher power density. In argon atmosphere the band spectra of MgO and AlO completely vanished, but AlH molecular spectra was detected clearly. The hydrogen source was presumably the hydrogen solved in the base Metal, absorbed water on the surface oxide layer or H$_2$ and $H_2O$ in the shielding gas. The temporal change in spectral line intensities was quite similar to the fluctuation of keyhole. The time average plasma temperature at 1 mm high above the surface of A5083 alloy was determined by the Boltzmann plot method of atomic Cr lines of different excitation energy. The obtained electron temperature was 3, 280$\pm$150 K which was about 500 K higher than the boiling point of pure aluminum. The electron number density was determined by measuring the relative intensities of the spectra1lines of atomic and singly ionized Magnesium, and the obtained value was 1.85 x 1019 1/㎥.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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• pp.196-196
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• 2016

치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로 $0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과 $(NH_4)_2S_2O_8$을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다.

• 한국재료학회지
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• 제7권3호
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• pp.218-223
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• 1997

과냉각액체구역(${\Delta}T_{x}=T_{x}-T_{g}$)을 갖는 $Fe_{80}P_{10}C_{6}B_{4}$ 조성에 천이금속(Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Co, Ni, Pd, Pt및 Cu)를 첨가하여 이들 원소가 유리화온도($T_{g}$), 결정화온도($T_{x}$) 및 과냉액체구역 (${\Delta}T_{x}$)에 미치는 영향에 \ulcorner여 조사하였다. $Fe_{80}P_{10}C_{6}B_{4}$ 합금의 ${\Delta}T_{x}$ 값은 27K였으나 이 합금에 Hf, Ta 및 Mo을 각각 4at%첨가하면 그 값이 40k 이상으로 증가하였다. 이같은 ${\Delta}T_{x}$ 값의 증가는 유리화온도($T_{g}$의 상승보다 결정화온도($T_{x}$)의 상승폭이 크기 때문이다. $T_{g}$ 및 $T_{x}$는 외각전자밀도(e/a)가 약 7.38에서 7.05로 감소할수록 상승하였다. e/a의 감소는 천이금속과 다른 구성원소(반금속)사이의 상호결합상태를 의미한다. 즉 $T_{g}$ 및 $T_{x}$의 상승은 강한 상호결합력에 기인하는 것으로 사료된다.

• 대한금속재료학회지
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• 제48권6호
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• pp.523-532
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• 2010

Co-application of organic coating and cathodic protection has not provided enough durability to low-alloyed steels inseawater ballast tank (SBT) environments. An attempt has made to study the effect of alloy elements (Al, Cr, Cu, Mo, Ni, Si, W) on general and localized corrosion resistance of steels as basic research to develop new low-allowed steels resistive to corrosion in SBT environments. For this study, we measured the corrosion rate by the weigh loss method after periodic immersion in synthetic seawater at $60^{\circ}C$, evaluated the localized corrosion resistance by an immersion test in concentrated chloride solution with the critical pH depending on the alloy element (Fe, Cr, Al, Ni), determined the permeability of chloride ion across the rust layer by measuring the membrane potential, and finally, we analyzed the rust layer by EPMA mapping and compared the result with the E-pH diagram calculated in the study. The immersion test of up to 55 days in the synthetic seawater showed that chromium, aluminium, and nickel are beneficial but the other elements are detrimental to corrosion resistance. Among the beneficial elements, chromium and aluminium effectively decreased the corrosion rate of the steels during the initial immersion, while nickel effectively decreased the corrosion rate in a longer than 30-day immersion. The low corrosion rate of Cr- or Al-alloyed steel in the initial period was due to the formation of $Cr_2FeO_4$ or $Al_2FeO_4$, respectively -the predicted oxide in the E-pH diagram- which is known as a more protective oxide than $Fe_3O_4$. The increased corrosion rate of Cr-alloyed steels with alonger than 30-day exposure was due to low localized corrosion resistance, which is explained bythe effect of the alloying element on a critical pH. In the meantime, the low corrosion rate of Ni-alloyed steel with a longer than 30-day exposure wasdue to an Ni enriched layer containing $Fe_2NiO_4$, the predicted oxide in the E-pH diagram. Finally, the measurement of the membrane potential depending on the alloying element showed that a lower permeability of chloride ion does not always result in higher corrosion resistance in seawater.

• 보존과학회지
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• 제20권
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• pp.23-30
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• 2007

호록 미륵사지에서 출토된 동경의 성분을 분석하여 어떠한 배합비로 주조하였는지 또한 금속조직 관찰을통하여 동경의 제작기법을 그리고 납동위원소비를 분석하여 동경에 쓰인 납이 어느 지역의 방연석을 사용한 것인지를 검토하였다. 동경의 성분분석 결과, Cu의 농도는 68.8-73.3wt% Sn의 농도는 21.6-24.9wt%로 나타났으며, Pb의 함량은 시료번호 미륵 2와 3이 미륵 4에 비해 높게 나타났다. 미세조직은 미륵 2와 3의 경우는 주조조직으로서 ${\alpha}$상과 ${\alpha}+{\delta}$상으로 이루어져 있었으며, 미륵 4의 경우는 마르텐사이트 조직이 관찰되는 것으로 보아 인위적인 열처리가 있었음을 알 수 있다. 납동위원소비를 통한 산지분석결과에서는 동경의 주조시 사용된 납의 경우 일본지역에서 쓰인 방연석과 깊은 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 이 연구 결과는 익산 미륵사지에서 출토된 동경의 제작기법 및 교류관계 등을 알아볼 수 알 수 있는 귀중한 자료로 활용될 것이다.

• 한국재료학회지
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• 제11권8호
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• pp.661-665
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• 2001

$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

• 대한용접접합학회:학술대회논문집
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• 대한용접접합학회 2010년도 춘계학술발표대회 초록집
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• pp.79-79
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• 2010

저온용 무연 솔더의 대표 조성으로 고려되고 있는 Sn-58Bi(융점: $138^{\circ}C$) 공정(eutectic) 조성은 우수한 강도에도 불구하고 연성(ductility) 측면에서의 문제점이 지속적으로 보고되고 있다. 따라서 이 합금계의 연성을 최대로 개선시킬 수 있으면서도 실제 상용화가 가능한 합금 조성의 개발 연구가 요청된다. 본 연구에서는 Sn-Bi 2원계 조성에서 최대의 연성을 나타내는 것으로 보고된 Sn-40Bi 조성에 미량의 합금원소를 첨가함으로써 최대의 연성을 확보하는 한편, 그 연성 특성이 변형속도에 어느 정도 민감한지를 인장 실험을 통해 결정하고자 하였다. 합금원소로는 0.1~0.5 wt%의 Ag, Mn, In, Cu를 선택하였으며, 인장 시편을 제조하여 $10^{-2}$, $10^{-3}$, $10^{-4}\;s^{-1}$의 3종류로 변형속도를 변형시켜가며 응력-변형 곡선(stress-strain curve)을 측정하였고, 조성별, 변형속도별로 최대인장강도(ultimate tensile stress, UTS) 및 연신율 결과들을 정리하였다. 합금원소를 첨가한 조성의 경우는 모든 시험 조건에서 Sn-40Bi보다 우수한 연신률을 나타내는 것으로 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$의 빠른 변형속도에서는 그 향상 정도가 상대적으로 감소하는 경향이 관찰되었다. 특히 Sn-40Bi-0.5Ag 조성의 경우 느린 변형속도에서 특히 눈에 띄는 연신률 값을 나타내며, 모든 변형속도 조건에서 가장 우수한 연성을 나타내었다. 한편 Sn-40Bi-0.1Cu 조성의 경우 변형속도에 따른 연신률의 변화 정도, 즉, 변형속도에 따른 연신률의 민감도가 매우 커 $10^{-4}\;s^{-1}$ 속도에서는 Sn-40Bi-0.5Ag에 버금가는 연신률 값이 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$ 속도에서는 가장 나쁜 연신률 특성을 보여주었다. Sn-40Bi-0.2Mn 조성은 최고의 연신률 향상 특성을 나타내지는 않았으나, In을 첨가한 경우보다는 대체적으로 우수한 연성을 나타내었다. 이상의 각 합금별 연성 특성은 인장시험 전의 미세조직 관찰 결과와 인장시험 후 파면부의 조직변화 관찰 결과로부터 해석되었다. 그 결과 석출상의 형성 여부, 인장 시험 중 재결정 조직의 형성 여부, 라멜라(lamellar) 조직의 분율과 라멜라 간격(lamellar spacing)의 정도 또는 $\beta$-Sn과 라멜라 조직 사이의 결정립계와 라멜라 조직 내 결정립계에서의 슬라이딩 모드(sliding mode) 변형 정도, 석출상의 크기와 분포 정도 등이 연신률 및 변형속도 민감도와 같은 연성 특성에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 것으로 분석되었다.

• Restorative Dentistry and Endodontics
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• 제13권2호
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• pp.221-235
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• 1988

The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and EMPA images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (EG & G PARC) & EPMA (Jeol JSM-35), to investigate the degree of corrosion of each phase of amalgam on the oxidation peak, and to identify corrosion products from the corroded amalgam by use of X-ray diffractometer(Rigaku). After each amlgam alloy and Hg were triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Shofu), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height and was condensed by means of routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 7 days. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to compare the corrosion behaviours of the amalgams in 0.9% saline solution(pH6.8~7.0) and artificial saliva (pH6.8~7.0) at $37^{\circ}C$. The open circuit potential was determined after 30 minutes' immersion of specimen in electrolyte and the potential scan was begun at the potential of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 1mV/sec and the surface area of amalgam exposed to the solution was 0.64$cm^2$ for each specimen. All the potentials reported are with respect to a saturated calomel electrode (SCE). EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam in artificial saliva were observed. X-ray diffraction patterns of each sample were recorded before and after polarization in artificial saliva (Aristaloy, Caulk Spherical, Dispersalloy and Tytin: at +770mV, +585mV, +8.10m V and +680m V respectively) by use of a recording diffractometer. Nickel filtered Cu $K_{{\alpha}_1}$ radiation was used and sample was scanned at $4^{\circ}(2{\theta})/min.$ from $25^{\circ}$ to $80^{\circ}$. The following results were obtained. 1. Oxidation peak potential in artificial saliva shifted to more anodic direction than that in saline solution. 2. The corrosion potential of high copper amalgam was more anodic than the potential of low copper amalgam. 3. The current density was lower in artificial saliva than in saline solution. 4. One of the corrosion products, AgCl was identified by X-ray diffraction analysis. 5. ${\gamma}_2$ phase was the most susceptible to corrosion and e phase was stable in low copper amalgam and ${\eta}$' phase and Ag-Cu eutectic were susceptible to corrosion in high copper amalgam.