무선 이동통신 산업에서 소형화와 RF모듈을 구현하기 위해 저온 동시 소성 세라믹(LTCC)기술이 부각되고 있다. LTCC용 재료는 90$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 소성이 되어야 한다 본 연구는 BaO-N $d_2$$O_3$-Ti $O_2$ (BNT:20∼40wt%) 세라믹과 L $a_2$$O_3$- $B_2$$O_3$-Ti $O_2$ (LBT:80∼60wt%) 유리를 혼합하여 유리를 결정화시킴으로, 나타나는 부수적인 효과를 얻고자 하였다. 이에 소결 거동, 결정상 분석, 상대밀도 그리고 유전특성을 평가하였다 80wt% 유리의 첨가는 90%에 가까운 상대밀도를 갖는 복합체로서 15에 가까운 유전율과 10000GHz의 품질계수와 같은 우수한 유전특성을 보였다. 이와 같은 결과는 유리 결정화를 이용하여 LTCC용 유전체에 적용될 수 있는 가능성을 부여하였다.
폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET)의 열처리 조건들 즉, 상대 습도, 온도 그리고 시간 등에 따라 나타나는 PET의 열적 특성과 결정화 거동에 대해서 연구하였다. PET샘플에 열처리를 수행한 후 수분 함유량, 유리 전이온도($T_g$), 그리고 결정화 온도($T_{\propto}$) 등의 변화를 조사하였다. 그리고 열처리된 PET시편에 대해서 결정화를 시키고 결정화도에 따른 열변형 온도(HDT)를 측정하였다. 또한 사출 성형으로 제작된 PET샘플의 열처리 후 잔류 응력의 완화를 편광 필름을 통하여 조사하였다. 열처리 시의 상대 습도, 온도, 그리고 시간이 증가함에 따라 PET샘플 내의 수분 함유량은 최대 6000 ppm이상 까지 증가하였다. $T_g$와 $T_c$는 시편 내에 수분 함유량이 증가할수록 감소하였다. PET샘플의 결정화도는 수분의 함유량이 증가함에 따라 증가되었다. 그러나 같은 양의 수분 함량에서 결정화도는 열처리의 조건에 따라 다르게 나타났다. PET샘플 내의 잔류응력의 완화는 열처리 조건에 따라 다르게 나타났으며, PET샘플 내에 잔류 응력이 감소할수록 최대 결정화도는 증가하였다.
The purpose of this research was th evaluate conductivity of electricity of Ge-Se-Bi system Chalcogenide glass as a amorphous semiconductor by observing its dissolution and crystallization. In this experiment. Ge-Se-Bi metal powder in the rage of $Ge_{12-25}$, $Se_{65-85}$, $Bi_{2.5-15}$ was used as the sample ore. The ore was. put into a vaccous quartz tube and then melted. The condition of heat treatment was to dispose it to $1000^{\circ}C$ heat for 10 hours and then rapidly quenched it at $3834^{\circ}C$/see. The crystallization of the fused sample ripened as the change of temperature and time, after the crystal core was formell. At that time it was possible to observe the state that $Bi_2Se_3$ and $GeSe_2$ were crystallized. In the experiment of making memberance, the memberance was produced by using the previously experimented bulk sample. And decrystalization was well progressed when Ge was over 15 at %, Se was over 70 at %, and Bi was under 10 at%. As for bulk. when Ge was fixed to 20 at %, the conducting of electricity was increased as Bi gained at %. In the case of memberance, the conductivity was much more increased than that of bulk sample as the increase of at the increase of at % of Bi. In the experiment on $Ge_{20}$, $Se_{77.5}$ and $Bi_{2.5}$, the crystallization sswas most vigorous when they were kept at $330^{\circ}C$ for 4 hours.
Nasigels of composition Na0.75Zr2PSi2O12 and Na3Zr2PSi2O12 have been synthesized by the sol-gel technique using metal alkoxide precursors. The monolithic dry gels of Na0.75Zr2PSi2O12 with no crack have been prepared by the control of the shrinkage rte, but gels of Na3Zr2PSi2O12 were impossible to prepare without cracking. The gels treated up to 80$0^{\circ}C$ led to the formtion of glass but the glasses were converted to the crystalline phases at above this temperature. Crystaline phases precipitated from the Na0.75Zr2PSi2O12 glass were NASICON-like phase, Na2Si2O5, and free Zirconia. Phase that precipitated from the Na3Zr2PSi2O12 was only rhombohedral NASICON. For Na0.75Zr2PSi2O12 gels, framework of PO4 tetrahedra and SiO4(PO4) tetrahedra formed at low temperature but changed to that of SiO4 and SiO4(PO4) tetrahedras as it were crystallized. In the case of Na3Zr2PSi2O12 gel, framework of isolated PO4 and SiO4 tetrahedras formed at low temperature but changed to SiO4(PO4) tetrahedra framework which usually formed in the NASICON crystal after crystallization at high temperature. The gels treated up to 80$0^{\circ}C$ contained the residual water. The ionic conduction was attributed to the motion of proton and Na+ ion at low (up to 150~20$0^{\circ}C$) and high temperatures, respectively. As the temperature of heat treatment increased, ionic conductivity gradaully increased with the extent of precipitation of crystalline phase.
$Li_2O-Al_2O_3-SiO_3$계 결정화유리의 저온합성을 위하여 출방원료로서 각 해당 금속 알콕시드를 사용하였다. 알코올을 용매로 충분히 첨가하고, drying control chemical additive로 dimethy1 formamide를 적당량 첨가한 혼합용용액을 과잉의 물로 충분히 가수분해시킨 습윤겔을 저온으로 건고하여 균열이 없는 건조된 monolith겔을 합성하였다. 건조겔로부터 750-$950^{\circ}C$로 10시간 이상 소결하여 저열팽창성을 나타내는 ${\beta}$-eucrypytite(${\beta}$-quartz 고용체), $Li_2O\cdot Al_2O_3\cdot 3SiO_2$및 ${\beta}$-spodumene등의결정상을 석출시켰다.
Glasses were prepared with compositions of $(13-x)BaO-80B2_O_3-7Li_2O{\cdot}xSm_2O_3$, BBLSx(x=0.5, 0.4, 0.3) by melting the starting materials of boron oxide(99.9%), lithium oxide(99.9%), barium carbon oxide(99.9%), and samarium oxide(99.9%) and then quenching the melt at $1350^{\circ}C$. This led to good-quality BBLSx(x=0.4, 0.3) and poor-quality BBLSx(x=0.5) glasses. The physical and structural properties of the BBLSx glasses were studied by means x-ray diffraction, scanning electron microscopy(SEM), differential scanning calorimetry(DSC), and dielectric spectroscopy. From the x-ray diffraction and SEM results, the quality of the BBLSx glasses significantly depends on the $Sm_2O_3$ concentration. The x-ray diffraction pattern showed that the crystallites in the BBLSx glasses after heat treatment at $700^{\circ}C$ may be $LiBaB_9O_{15}$. From the DSC results, the glass transition temperatures($T_g$), crystallization temperatures($T_c$), and the maximum temperatures of the crystallized($T_p$) BBLSx glasses all changed with the $Sm_2O_3$ concentration. According to the dielectric spectroscopy results, the values of the real dielectric constant and Tan ${\delta}$ of the BBLSx glasses depended on the $Sm_2O_3$ concentration. The values of the real dielectric constant and Tan ${\delta}$ were also shown to depend on the measuring temperature, possibly due to the ion migration in the bulk of the BBLSx glasses.
고체산화물 연료전지는 $800{\sim}1000^{\circ}C$인 고온에서 작동하므로 적용되는 밀봉재의 요구조건은 매우 중요하다. 본 연구에서는 SOFC 밀봉재로서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계 결정화 유리를 선정하였으며 작동온도 부근에서 결정화를 유도하여 고온점성유동을 제어하고자 하였다. 따라서 $SiO_2-B_2O_3-RO$계에 RO인 CaO, SrO, BaO, MgO를 상호 치환하였을 때 결정상의 생성, 생성온도, 생성결정의 종류가 sealing 특성에 어떠한 영향을 주는가를 검토하였다. 결정화유리를 $800^{\circ}C$로 유지하였을 때 생성되는 주 결정상은 Calsium silicate, Strontium silicate, Barium silicate, Magnesium silicate이였으며 Strontium silicate 의 생성속도가 가장 빨랐으며 결정상은 불산으로 에칭하여 SEM으로 관찰하였다. Barium silicate를 유도한 결정화 유리가 $800^{\circ}C$에서 1000시간 유지하였을 경우 가장 내화학성이 우수하며 강도값도 154MPa로 가장 높았다. 또한 부분 결정화를 통해 $800^{\circ}C$ 점성유동이 제어됨을 고온현미경을 통해 관찰하였다.
Recently, low temperature co-fired ceramic (LTCC) technology has gained a remarkable application potential in sensors, actuators and microsystems fields. In this study, we investigated the effects of annealing treatment on the electrical properties of $Pb(ZrTi)O_3$ (PZT) thin films deposited on LTCC substrate. The LTCC substrates with thickness of 400 ${\mu}m$ were fabricated by laminating 12 green tapes which consist of alumina and glass particle in an organic binder. The PZT thin films were deposited on Au/LTCC substrates by RF magnetron sputtering method. Then, the change of the crystallization of the films was investigated under various annealing temperatures. The results showed that the crystallization of the films were enhanced as increasing annealing temperatures. The film, annealed at $700^{\circ}C$, 3min, was well crystallized in the ferovskite structure. The structural variation of the films were analyzed by using X-Ray diffraction (XRD) and field emmision scanning electron microscopy (FESEM).
MgO thin films were deposited using $Mg(tmhd)_2$ as a precursor dissolved in a solvent by electrostatic spray pyrolysis. When a pure tetra hydro furan was used as a solvent, a large number of particles appeared on the MgO thin film surface due to homogeneous nucleation. However, by adding 1-butyl alcohol or 1-octyl alcohol to THF, homogeneous nucleation was restricted and the number density of the large particles was also drastically reduced. X-ray diffraction analysis showed that the MgO films had a (100) preferred orientation regardless of the type of solvents used. Characterization using Fourier Transformed-Infrared and spectroscopic photometer revealed that the crystallized MgO thin films on the glass substrate had a high optical transmittance (> 85 %) in the visible range. Discharge characteristics of MgO thin films deposited by ESP method on an alternating-current plasma display panel were compared with a MgO thin film prepared by reactive radio-frequency planar magnetron sputtering.
Titanium dioxide ($TiO_2$) thin films were prepared on glass substrates by ion-assisted electron-beam evaporation with 200nm thickness and subsequently crystallized by rapid thermal annealing at the rage of $200{\sim}700^{\circ}C$ in flowing $N_2$ gas. The crystal structure of the films were examined by X-ray diffractometer. As-deposited $TiO_2$ films were amorphous. After annealing, anatase and rutile phase of $TiO_2$ films were observed together.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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