Glutamic acid can be crystallized inside cation exchange column when displacer NaOH concentration is high enough to concentrate displaced glutamic acid beyond its solubility limit. Resulting crystal layer of glutamic acid was moved with liquid phase through the column, and thus could be eluted from the column and recovered in fraction collector. For the purpose of enhancing crystal recovery, effects of operating parameters on the crystal formation were investigated. The increase in the degree of crosslinking of resin favored crystal recovery because of its low degree of swelling. Higher concentration of displacer NaOH was advantageous. If NaOH concentration is too high, however, crystal recovery was lowered due to the solubility-enhancing effects of high pH and ionic strength. The decrease of mobile phase flow rate enhanced crystal recovery because enough time to attain local equilibrium could be provided, but film diffusion would control the overall crystal formation with extremely low flow rate. Lower temperature reduced solubility of glutamic acid and thus favored crystal formation unless the rate of ion exchange was severely reduced. The ion exchange operated by displacement mode coupled with crystallization was advantageous in reducing the burden of further purification steps and in preventing purity-loss resulted from overlapping between adjacent bands.
Nucleation and crystallization of $\beta$-eucryptite in a glass of molecular percentage composition Li2O.Al2O3.2SiO2 are studied. The glasses are made by quenching of the melts from 143$0^{\circ}C$ to room temperature. Heat-treatment for nucleation and crystal growth are caried out at various temperature in the range between 50$0^{\circ}C$ and 80$0^{\circ}C$ with different duration of time. The amounts of crystallization are estimated by the method of x-ray powder diffraction. As the results a time-temperature-transformation relation for crystallization is derived. The maximum rate of crystallization is observed at about 75$0^{\circ}C$ from the T-T-T-curve while the crystallization temperature is detected at 67$0^{\circ}C$ by DTA measurement. The crystallization temperature moved to 62$0^{\circ}C$ by adding 5 weight percents of TiO2 and it moved to 78$0^{\circ}C$ by adding 2 weight percents of V2O5. The crystallization temperature moved to 62$0^{\circ}C$ by adding 5 weight percent of TiO2 it moved to 78$0^{\circ}C$ by adding 2 weight percents of V2O5 The activation energy for crystallization from the pure glass is calculated as 68 Kcal/mol and it varied to 53 Kcal/mol and 110Kcal/mol when 5 weight percents of TiO2 and weight percents of V2O5 are added respectively.
폴리락트산/폴리카프로락톤 (PLA/PCL) 블렌드의 조성비에 따른 상용성 및 결정화 거동을 살펴보았다. 특히 triphenyl phosphite (TPP)가 반응 상용화제로써 이들 블렌드의 상용성과 결정화 거동에 미치는 영향을 중점적으로 고찰하였다. PLA/PCL 블렌드의 열적 특성을 살펴보아 이들 블렌드가 비상용성 블렌드임을 확인하였으며 블렌드의 조성비에 따라 상용성 정도가 달라졌다. 블렌드에 TPP를 첨가하는 경우 TPP가 반응 상용화제로 작용하여 블렌드의 상용성을 증가시키며 상용화제 함량 증가에 따라 상용성이 우수해졌다. PLA에 PCL을 첨가하는 경우, 블렌드 조성비에 따른 비상용 특성에 의한 계면 형성이 구정 형성에 필요한 기핵 발현 정도를 변화시켜 결정화 속도가 달라졌다. TPP는 이들 블렌드의 상용성의 개선과 동시에 구정 성장을 촉진하여 PLA의 결정화 속도를 증가시킴을 확인하였다.
석유 잔사유(PGO)에 포함된 유효성분을 분리하기 위한 기초 연구로 컬럼 및 봉형 용융 결정화기를 사용하여 나프탈렌에 불순물로 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 포함시킨 혼합물에 관한 분리정제 연구를 수행하였다. 결정화시, 나프탈렌의 순도는 냉각속도가 낮거나, 융점이 상대적으로 낮은 불순물이 포함될 수 록 증가하는 경향을 나타내었으며, 동일한 조건에서 컬럼형 결정화기의 순도는 봉형에 비해 결정화후 부분용융에서 순도의 증가에 기인하여 높은 경향을 나타내었다.
축중합조에 제전제를 첨가하여 중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 제전성과 결정화 거동에 대하여 연구하였다. 제전제 성분중 폴리에틸렌글리콜(PEG) 성분에 의해 제전 PET의 유리전이온도와 용융 온도가 낮아졌다. 제전PET의 결정화속도는 결정화온도가 감소함에 따라 억제되었다. 제전PET의 열적성질과 결정화 거동은 제전제 성분중 알킬나트륨설포네이트 보다는 PEG 함량에 영향을 받았다. 따라서 제전성은 발현하는 주요 성분은 PEG였다. 알킬나트륨설포네이트는 제전폴리에스터 폴리머의 용융점도를 향상시키는 역할을 하는 것으로 판단된다.
염석결정화란 제 3의 성분을 가하여 혼합용매로 만들어 용질의 용해도를 저하시키는 방법으로 염료 용액으로부터 염료 결정화에 염석결정화를 이용하였다. 이번 연구에서 반응성 염료(Reactive Red 218)의 용해도와 결정화 속도를 연구하였다. 그 결과 염료 용액의 용해도는 KCl 농도가 높을수록 용해도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 연속식 결정화기에서 반응성 염료(Reactive Red 218)에 대한 결정화 속도식은 결정 성장 속도 $G=6.864{\times}10^{-5}{\Delta}C^{1.207}$와 핵 생성속도 $B^0=4.8{\times}10^{22}{\Delta}C[1.1{\times}10^{-13}+{({\Delta}C)}^{0.7}{M_T}^2]$의 실험식으로 표현할 수 있다.
The crystallization behavior of poly(vinyl alcohol) (PVA) in the presence and absence of polypyrrole nanoparticles (PPy NPs) was investigated in terms of the heterogeneous nucleation effect of PPy NPs using FTIR, X-ray diffraction, differential scanning calorimeter and polarized optical microscope analysis. PPy NPs were prepared by dispersion polymerization method stabilized by PVA in aqueous solution. A polymer nanocomposite with uniform dispersity could be readily obtained due to the enhanced compatibility between the filler and matrix. Compared with the PPy NP-absent PVA, the PPy NP/PVA nanocomposite exhibited an enhanced degree of crystallinity. The degree of crystallinity increased up to 17% at the PPy NP concentration of 1 wt%, compared to the pristine PVA. The PPy NP acted as an effective nucleating agent during the crystallization process, thereby enhancing the degree and rate of crystallization. The kinetics study of the crystallization also revealed the decreased value of the Avrami coefficient in the case of the PPy NP/PVA nanocomposite.
With the wide application of ASP (alkaline-surfactant-polymer) flooding, the scaling becomes more and more serious, which is harmful to the oilfield and environment. In order to investigate the effects of HPAM on calcium carbonate crystallization, the crystallization behaviors of $CaCO_3$ in HPAM (Hydrolyzed polyacrylamide) solutions were studied and the composition and morphology of $CaCO_3$ crystal were investigated in different concentrations of polyacrylamide solutions. The crystal forms and morphologies of $CaCO_3$ were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the crystallization of $CaCO_3$ is strongly influenced by the HPAM. The paper analyzed the internal cause, and the results show: The reasons leading to the change of morphology are carboxyl groups in polyacrylamide molecule and $Ca^{2+}$ in solution form chelates by coordination bond. And the chelates are adsorbed on the calcium hydroxide surfaces of solid-liquid interfaces so as to change the formation rate of calcium carbonate crystal nucleus. The research provides a reliable basis for the mechanism research of the scaling problem in the oil extraction process of ASP flooding and the adoption of scale inhibition and scale inhibitor.
나프탈렌에 포함된 주요 불순물이 2-메틸나프탈렌을 정제하기 위해, 나프탈렌과 2-메틸나프탈렌의 2성분계에 관한 고액상평형 데이터를 측정하였으며, 경막형 용융결정화에 관한 실험을 실시하였다. 이러한 2성분계의 고액상평형은 단순 고용계를 형성하였는데, 시차주사 열량분석에 의한 열분석 방법과 정적인 방법에 의해 측정한 결과는 거의 유사하였다. 결정화 실험에서 나프탈렌의 순도와 결정의 수율은 냉각속도에 주로 의존하였는데, 냉각속도가 낮을 수 록 나프탈렌의 순도 및 수율은 증가하는 경향을 나타내었으며, 분리정제 효율의 척도인 유효분배계수는 냉각속도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 결과적으로, 용융결정화에 의해 나프탈렌의 순도는 약 5 ~ 7% 정도가 증가하였다.
에틸렌-테트라플르오르에틸렌(ETFE) 공중합체의 비등온 결정화 거동을 DSC와 imaging FTIR을 이용하여 살펴보았다. 변형 비등온 Avrami 분석 결과, DSC에 의한 열분석의 경우 상대적으로 적은 결정화 엔탈피 변화로 인하여 Avrami 식에 의한 ln[-ln(1-X(t))] vs. ln(t) 곡선이 선형을 이루지 못하는 반면, 결정화에 의한 IR 흡수 강도 image의 변화에 의한 분석 방법인 imaging FTIR의 경우보다 선형적인 결과를 얻음에 따라 imaging FTIR이 ETFE 비등온 결정화 연구에 보다 효과적임을 알 수 있었다. 이와 함께 비등온 결정화에 의한 ETFE의 광학특성을 살펴본 결과, 서냉에 의하여 형성된 ETFE 결정의 빛 산란에 의하여 haze가 증가하며 따라서 투명도가 감소함을 알 수 있으며 비등온 결정화에 의하여 최대 8%의 투과도 감소가 일어남을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 결정화를 조절하는 냉각속도가 유리 대체 소재로 사용되고 있는 ETFE 필름의 광투과도 조절에 주요한 가공 변수임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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