• 제목/요약/키워드: Crystal grain size

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Ni0.5Zn0.4Cu0.1Fe2O4 Complex Ferrite Nanoparticles Synthesized by Chemical Coprecipitation Predicted by Thermodynamic Modeling

  • Kang, Bo-Sun;Park, Joo-Seok;Ahn, Jong-Pil;Kim, Kwang-Hyun;Tae, Ki-Sik;Lee, Hyun-Ju;Kim, Do-Kyung
    • 한국세라믹학회지
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    • 제50권3호
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    • pp.231-237
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    • 2013
  • Thermodynamic modeling of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite system has been adopted as a rational approach to establish routes to better synthesis conditions for pure phase $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ complex ferrite. Quantitative analysis of the different reaction equilibria involved in the precipitation of $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ from aqueous solutions has been used to determine the optimum synthesis conditions. The spinel ferrites, such as magnetite and substitutes for magnetite, with the general formula $MFe_2O_4$, where M= $Fe^{2+}$, $Co^{2+}$, and $Ni^{2+}$ are prepared by coprecipitation of $Fe^{3+}$ and $M^{2+}$ ions with a stoichiometry of $M^{2+}/Fe^{3+}$= 0.5. The average particle size of the as synthesized $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$, measured by transmission electron microscopy (TEM), is 14.2 nm, with a standard deviation of 3.5 nm the size when calculated using X-ray diffraction (XRD) is 16 nm. When $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite is annealed at elevated temperature, larger grains are formed by the necking and mass transport between the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite nanoparticles. Thus, the grain sizes of the $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ gradually increase as heat treatment temperature increases. Based on the results of Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC) analysis, it is found that the hydroxyl groups on the surface of the as synthesized ferrite nanoparticles finally decompose to $Ni_{0.5}Zn_{0.4}Cu_{0.1}Fe_2O_4$ crystal with heat treatment. The results of XRD and TEM confirmed the nanoscale dimensions and spinel structure of the samples.

양전자 소멸 측정을 이용한 발광 박막 구조 결함 특성 (The Defect Characterization of Luminescence Thin Film by the Positron Annihilation Spectroscopy)

  • 이권희;배석환;이종용
    • 한국진공학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.250-256
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    • 2013
  • 양전자 소멸 분광법으로 발광 박막 시료에 3.0 MeV 에너지를 가진 양성자 빔을 $0.0{\sim}20.0{\times}10^{13}$ protons/$cm^2$의 조사에 의해 생성된 결함을 측정하여 박막구조 특성에 대하여 실험하였다. 동시 계수 도플러 넓어짐 양전자 소멸법 스펙트럼의 수리적 해석 방법인 S-변수를 사용하고, 양전자 수명 측정 방법에 의한 양전자 수명 ${\tau}_1$${\tau}_2$, 이에 따른 세기 $I_1$$I_2$를 사용하여, 박막구조에 대한 결함 특성 변화를 측정하였다. 측정된 S-변수는 박막에 조사된 양성자의 빔 조사량에 따라 양성자가 빈자리에 포획되어 감소하는 값을 보였다. 양전자 수명 ${\tau}_1$은 증가하고, ${\tau}_2$은 일정한 값을 나타내었으나, 반면에 세기 $I_1$$I_2$는 큰 변화가 없었다. 그 이유는 양성자 조사 빔의 변화에 따라서 단일 빈자리의 크기는 증가하고, 다 결정체 알갱이 빈자리 때문에 양성자에 의한 다수의 빈자리 결함의 양은 큰 차이가 없기 때문이다. 그리고 Bragg 피크로 인하여 박막 시료의 특정 깊이에 결함을 형성하여 박막 전체의 결함으로 잘 나타나지 않기 때문으로 판단된다.

생석회 제조 공정에서의 풍촌층 고품위 석회석의 소성 특성 (Calcination Characteristics of High-purity Limestone from the Pungchon Limestone in the Quicklime Manufacture)

  • 노진환;이현철
    • 한국광물학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.209-224
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    • 2008
  • 풍촌층에서 산출되는 다양한 유형의 고품위 석회석을 대상으로 하여 이들의 하소 특성을 규제하는 원광의 응용광물학적 영향 요인들을 파악하고자 하였다. 이를 위해서 원광의 특징과 동일한 소성 조건 하에서 제조된 생석회의 응용광물학적 특성을 체계적으로 분석 및 계측하였고 그 결과를 원광의 광물 특성과 연계하여 비교 검토하였다. 석회석의 가열처리 단계에서 생석회로의 전이 과정은 입자의 경계부나 방해석 결정 내의 벽개 및 쌍정면 등과 같은 물성적 취약대에서 선택적으로 진행되며, 이 과정에서 원암의 모든 조직적 사항이 그대로 잔존된다. 또한 소성 시간이 길어짐에 따라 생석회 결정들의 결정 입도와 결정형의 발달이 심화되는 경향을 보인다. 풍촌층 고품위 석회석의 소성 특성에 영향을 주는 주된 규제 요인으로서 결정 입도, 벽개 및 쌍정의 발달 정도 및 조직적 사항이 중요한 역할을 하는 것으로 밝혀졌다. 특히 원암의 낮은 결정 입도와 치밀한 입간 조직 양상은 모든 소성특성에 있어서 유리한 것으로 판단된다. 그러나 벽개 및 쌍정면의 발달은 가열 과정 중 균열대를 형성시키기 때문에 생석회 공정에 있어서 부정적인 역할을 하는 것으로 평가된다. 따라서 생석회 용도로 사용되는 석회석으로는 가급적 낮은 결정 입도와 대리암의 조직을 보이는 광석이 상대적으로 유리할 것으로 여겨진다.

초음파 열분해법를 이용한 ZnO 성장 (Growth of ZnO Film by an Ultrasonic Pyrolysis)

  • 김길영;정연식;변동진;최원국
    • 한국세라믹학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.245-250
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    • 2005
  • 단결정 사파이어 (0001) 기판 위에 저가의 초산아연(Zinc Acetate Dehydrate; ZAH) 전구체를 이용하여 초음파 열분해법과 Ar 가스를 이용한 ZnO 박막을 성장시켰다. Thermogravimetry-Differential Scanning Calorimetry(TG-DSC) 초산아연의 열분해 과정을 조사하여 $380^{\circ}C$ 이상에서 ZnO로 분해되는 것을 확인하였다. $380-700^{\circ}C$에서 증착된 ZnO 박막은 모두 ZnO (002), (101) 결정면으로 부터의 회절피크를 보여주고 있었으며, $400^{\circ}C$ 박막의 경우 c-압축 스트레인 ${\Sigma}Z=0.2\%$, 압축 응력 $\sigma=-0.907\;GPa$이 작용하고 있음을 알 수 있었다. 전자 현미경을 이용한 미세 구조의 관찰을 통하여 $380-600^{\circ}C$에서는 초산아연과 ZnO 초미세 입자가 혼합된 aggregate 형태의 결정립을 형성하고 있었으며, nanoblade 형태의 미세구조를 보였다. 한편 $700^{\circ}C$에서 증착된 박막내의 결정립은 찌그러진 육방정계의 형태를 취하고 있으며, 10-25nm 정도의 부결정림 초미세 ZnO 입자로 이루어져 있음을 알 수 있었다. 초미세 입자의 형성을 임의 핵형성 기구(random nucleation mechanism)로 설명하였고, photoluminescence(PL) 측정을 통하여 광 특성을 조사하였다.

Bi 가 치환된 BaO.$Nd_{2}O_{3}$.$4TiO_{2}$ 세라믹스의 마이트로파 유전특성 (Microwave Dielectric Properties in Bi-Substituted BaO.$Nd_{2}O_{3}$.$4TiO_{2}$)

  • 천재일;김정석
    • 한국재료학회지
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    • 제8권7호
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    • pp.659-663
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    • 1998
  • BaO.$Nd_{2}O_{3}$.$4TiO_{2}$세라믹스에서 Bi 치환위치 및 Bi 치환 량에 따른 상, 미세구조, 마이크로파 유전특성 등을 조사하였다. BaO.$Nd_{2}O_{3}$.$4TiO_{2}$ 세라믹스의 Nd 치환되어 $BaO.(Nd_{1-x}Bi_x)_2O_3.4TiO_2$고용체 (0$\leq$x$\leq$0.2)를 형성하였다. $BaO.(Nd_{1-x}Bi_x)_2O_3.4TiO_2$에서 Bi 치환 량이 x=0에서 x=0.2까지 증가됨에 따라 입자크기가 계속 증가하였으며, 유전상수는 84에서 108까지 계속 증가하였고, 공진 주파수의 온도계수는 $44 ppm^{\circ}C$에서 $-30ppm^{\circ}C$로 계속 감소하였다. $BaO.(Nd_{1-x}Bi_x)_2O_3.4TiO_2$조성에서 Bi 치환 량이 x=0.04에서 0.08사이일 때 가장 양호한 마이크로파 유전특성이 얻어졌으며 이 때의 유전상수 (${\varepsilon}_r$)는 89~92, Q, f는 5855-6091 GHz, 그리고 공진 주파수의 온도계수 (${\tau}_f$)는 -7.7-7.5 ppm/$^{\circ}C$이었다.

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PECVD에 의한 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia)박막 제조 (Synthesis of YSZ Thin Films by PECVD)

  • 김기동;신동근;조영아;전진석;최동수;박종진
    • 한국재료학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.234-239
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    • 1999
  • PECVD(Plasma enhanced chemical vapor deposition)을 이용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 박막을 제조하였다. 반응물질로 금속유기화합물을 $Zr[TMHD]_4$$Y[TMHD]_3$그리고 산소를 사용하였으며, 증착온도는 $425^{\circ}C$, rf power는 0~100W까지 적용하였다. YSZ 박막은 (200)면이 기판에 평행한 입벙정상 구조를 가졌으며, 1시간 내에 $1\mu\textrm{m}$ 두께를 형성하였다. EDX에 의한 막의 성분분석 결과로부터 환산된 박막내의 $Y_2O_3$의 함량은 0-36%의 범위였다. 버블러의 온도 및 운반기체의 유량이 증가함에 따라 박막의 두께 역시 비례하여 증가하였는데, 이는 precursor의 flux 증가로 인한 박막내의 $Y_2O_3$의 함량증가에 의한 것이었다. Zr 및 Y, O는 박막의 두께에 따라 일정한 조성비를 나타내었다. 운반기체를 Ar로 하였을 때 $1000\AA$이하의 크기를 갖는 YSZ 입자들이 column 모양으로 기판에 수직하게 성장하였으며, 운반기체가 He인 경우에도 column 모양으로 성장하였으며 입도가 $1000~2000\AA$으로 Ar의 경우보다 조대해졌다. XRD 분석결과 $Y_2O_3$의 함량이 증가함에 따라 YSZ의 격자상수 값이 약간씩 증가하였다. 이는 박막 전반에 걸쳐 형성된 균열에 의해 격자변형으로 인해 발생한 응력을 완화시켰지 때문이다.

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Bi1/2Na1/2TiO3-BiAlO3 무연 압전 세라믹스의 유전 및 전기 기계적 변형 특성에 대한 SrTiO3 첨가 효과 (Effects of SrTiO3-Modification on the Dielectric and Electromechanical Strain Properties of Lead-Free Bi1/2Na1/2TiO3-BiAlO3 Piezoceramics)

  • 이상섭;이창헌;즈엉 짱 안;김동혁;김병우;한형수;이재신
    • 한국재료학회지
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    • 제31권10호
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    • pp.562-568
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    • 2021
  • (Bi1/2Na1/2)TiO3 (BNT)-based ceramics are considered promising candidates for actuator application owing to their excellent electromechanical strain properties However, to obtain large strain properties, there remain several issues such as thermal stability and high operating fields. Therefore, this study investigates a reduction of operating field in (0.98-x)Bi1/2Na1/2TiO3-0.02 BiAlO3-xSrTiO3 (BNT-2BA-100xST, x = 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, and 0.24) via analyses of the microstructure, crystal structure, dielectric, polarization, ferroelectric and electromechanical strain properties. The average grain size of BNT-${\underline{2}}$BA-100xST ceramics decreases with increasing ST content. Results of polarization and electromechanical strain properties indicate that a ferroelectric to relaxor state transition is induced by ST modification. As a consequence, a large electromechanical strain of 592 pm/V is obtained at a relatively low electric field of 4 kV/mm in 22 mol% ST-modified BNT-2BA ceramics. We believe that the materials synthesized in this study are promising candidates for actuator applications.

Li2CO3와 B2O3를 첨가한 Bi1/2Na1/2TiO3-SrTiO3 무연 압전 세라믹스의 저온 소성 연구 (Low Temperature Sintering of Lead-Free Bi1/2Na1/2TiO3-SrTiO3 Piezoceramics by Li2CO3-B2O3 Addition)

  • 이상섭;박영석;즈엉 짱 안;무클리샤 아이샤 데비타;한형수;이재신
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제35권1호
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    • pp.24-31
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    • 2022
  • This study investigated microstructures, crystal structures, polarization, dielectric and electromechanical properties of 0.76Bi1/2Na1/2TiO3-0.24SrTiO3 (BNT-24ST)-based piezoceramcs by adding Li2CO3 and B2O3 (LB) as sintering aids for low-temperature sintering. All samples were successfully synthesized using conventional solid-state reaction method and sintered at 950, 1,000, 1,050, 1,100 and 1,175℃ for 2 hours. Without LB, specimens required sintering temperatures over 1,175℃ for sufficient densification, while the addition of 0.10-mol LB decreased the sintering temperatures down to 950℃. The average grain size and dielectric properties of BNT-24ST-10LB ceramics were enhanced with increasing sintering temperature. We found that the low-temperature sintered BNT-24ST piezoceramics by adding LB showed the d33*value of 402 pm/V at 4 kV/mm after sintering at 1,050℃, which was better than that of high-temperature fired specimens sintered at 1,175℃ without LB (242 pm/V). We believe that the results of this study promise a candidate for low-cost multilayer ceramic actuator applications.

MgO 첨가에 따른 La0.7Sr0.3-xMgxMnO3 세라믹스의 구조적, 전기적 특성 (Structural and Electrical Properties of La0.7Sr0.3-xMgxMnO3 Ceramics with MgO Content)

  • 김현태;임정은;박병준;이삼행;이명규;박주석;김영곤;이성갑
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제36권3호
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    • pp.275-279
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    • 2023
  • La0.7Sr0.3-xMgxMnO3 (LSMMO) (x=0.05~0.20) specimens are fabricated by a solid phase sintering method, and the sintering temperature and time are 1,300℃ and 2 hours, respectively. The dependence of the crystalline structure according to the amount of Mg2+ contents is not observed, and all specimens show a polycrystalline rhombohedral crystal structure, the X-ray diffraction (110) peaks move to the high angle side with increasing the amount of Mg2+ contents. LSMMO specimens exhibit a granule-shaped microstructure with an average grain size of 1 ㎛ or less. Resistivity gradually decrease as the amount of Mg2+ contents increased. And in the La0.7Sr0.1Mg0.2MnO3 specimen, resistivity and B25/65-value are 36.7 Ω-cm and 394 K at room temperature, respectively. LSMMO specimens show a variable-range hopping (VRH) electrical conduction mechanism, and the negative temperature of coefficient of resistance (NTCR) is approximately 0.37~0.38%/℃.

전기 열량 소자로의 응용을 위한 K(Ta0.70Nb0.30)O3/K(Ta0.55Nb0.45)O3 이종층 박막의 구조적, 전기적 특성 (Structural and Electrical Properties of K(Ta0.70Nb0.30)O3/K(Ta0.55Nb0.45)O3 Heterolayer Thin Films for Electrocaloric Devices)

  • 박병준;육지수;이삼행;이명규;박주석;이성갑
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제37권3호
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    • pp.297-303
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    • 2024
  • In this study, KTN heterolayer thin films were fabricated by alternately stacking films of K(Ta0.70Nb0.30)O3 and K(Ta0.55Nb0.45)O3 synthesized using the sol-gel method. The sintering temperature and time were 750℃ and 1 hour, respectively. All specimens exhibited a polycrystalline pseudo-cubic crystal structure, with a lattice constant of approximately 0.398 nm. The average grain size was around 130~150 nm, indicating relatively uniform sizes regardless of the number of coatings. The average thickness of a single-coated film was approximately 70 nm. The phase transition temperature of the KTN heterolayer films was found to be approximately 8~12℃. Moreover, the 6-coated KTN heterolayer film displayed an excellent dielectric constant of about 11,000. As the number of coatings increased, and consequently the film thickness, the remanent polarization increased, while the coercive field decreased. The 6-coated KTN heterolayer film exhibited a remanent polarization and coercive field of 11.4 μC/cm2 and 69.3 kV/cm at room temperature, respectively. ΔT showed the highest value at a temperature slightly above the Curie temperature, and for the 6-coated KTN heterolayer film, the ΔT and ΔT/ΔE were approximately 1.93 K and 0.128×10-6 K·m/V around 40℃, respectively.