과피가 녹색이고 배의 길이가 $250{\mu}$인 미성숙 과정을 거쳐 발아시까지 배 및 배유세포의 미세구조 변화를 관찰한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 배의 길이가 $250{\mu}$인 미성숙 종자의 배세포는 세포질이 비교적 충실하나 mitochondria의 Cristae 및 plastid는 미분화상태이고 가끔 dictyosome이 관찰되었다. 액포안에는 전자밀도가 높은 globoid 를 함유하는 것도 있었다. 소포체는 대부분 한면소포체이고 외형질에는 spherosome을 많이 함유하고 있었다. 배유세포는 spherosome과 이들로 둘러싸인 전자밀도가 높고 균질성인 protein body로 충만되었고 이들로 인하여 세포기관은 관찰되지 않았다. 2. 과피가 홍색인 종자의 배세포는 cristae가 발달한 mitochondria가 관찰되었으며, 전자밀도가 높은 globoid가 증가하였고 액포는 확장되었다. 배유세포에는 spherosome이 증가하고 있었으며 protein body는 확장되어. 그 내부에는 전자밀도가 높은 globoidal crystal이 분산되어 있었다. 3. 종피가 열개한 종자의 배축의 전형성층과 유아세포에서는 Golgi vacuole과 vesicle이 발달되었으며 mitochondria의 cristae는 매우 분화되었다. spherosome은 매우 많이 나타났고 유근세포, 배축의 주변세포 및 자엽세포의 액포는 매우 분화되었다. 배유세포는 spherosome으로 충만되어 있고 그 내질에는 전자밀도가 높고 작은 입자를 지니고 있었다. Protein body는 단일막으로 둘러싸여 있음이 확인되었다. 세포질내에는 구형체와 spherosome 주변의 세포질에 acid phosphatase의 활성을 나타냈다. 4. 파종시 자엽의 외면부 세포는 spherosome이 급격히 증가하였고 protein body도 관찰되었다. 세포기관들은 분화되어 있었고 전분을 함유하는 색소체가 출현하였다. 5. 파종시킨 후 발아할 때까지 자엽의 외측 $2{\sim}3$열세포, 배축의 주변세포, 유근부 세포에서는 spherosome이 증가하였고 전분립을 함유하는 plastid 도 증가하였다. 배를 구성하는 세포의 내형질의 액포부근에는 mitochondria와 microbody 가 혼재하고 있음이 관찰되었다. 발아시기가 가까워 질수록 배와 연접하는 배유세포에는 액포가 매우 분화되고 spherosome은 감소되는 반면 액포내에는 무정형의 전자밀도가 높은 물질이 증가하였다. 그밖의 배유세포에는 spherosome이 감소됨에 따라 mitochondria는 증가되고 전자밀도가 높은 소구체가 형성되어 증가되었다. Protein body의 외질은 감소되고 전자밀도가 낮은 부위는 확장되며 이는 서로 융합하여 외연부는 없어지고 기질속에 소입자들이 형성되었다. 6. 발아기의 배유세포안에는 spherosome이 감소되고, protein body는 서로 융합되어 한 세포내에 $2{\sim}3$개로 충만되어 있었다.
법랑질의 주성분인 hydroxyapatite 분말을 성형하고 소결하여 착색을 유발한 다음 과산화수소의 농도와 적용 기간의 변화에 따라 나타나는 미세 조직과 기계적 성질의 변화 및 미백 효과 등에 관한 연구를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 과산화수소의 농도와 적용시간이 증가함에 따라 미백 효과가 증가되었다. 2. 표면조도는 15% 과산화수소 10일, 30% 과산화수소 7, 10일 적용 시 유의한 차이로 증가하였다(p<0.05). 3. X-선회절 분석결과 미백처리 전 후의 결정상의 변화는 관찰되지 않았으나, 주사전자현미경 관찰시 표면의 미세구조는 과산화수소 농도와 적용시간의 증가에 따라 미세기공이 증가하였다. 4. 2축 굽힘강도는 30%농도의 과산화수소로 7, 10일 적용하였을 때 유의한 차이로 감소되었다(p<0.05). 5. 미소 경도값은 15% 과산화수소 10일과 30% 과산화수소 3, 7, 10일 적용 후 유의한 차이로 감소되었다(p<0.05).
$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.
사성분계 thiophosphates, $A_2NiP_2S_6>(A=Rb$, Cs)를 halide fluxes 법으로 합성하였으며 단결정 X-ray 회절방법으로 결정 구조를 해석하였다. 이 화합물들을 $C_{2h}^5-P2_1/n$ 의 공간군을 가지며, $Rb_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.960(2), b=12.323(4), $c=7.491(3)\AA$, $\beta=97.05(3)^{\circ}$, $V=546.0(3)\AA^3$이고$Cs_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.957(4),b=12.696(7), $c=7.679(4)\AA$, $\beta=93.60(5)^{\circ}$, $V=579.7(5)\AA^3$인 격자상수를 갖는다. 이 두화합물은 동일한 결정 구조를 갖는다. 이들의 구조는 결정학적인 a축을 따라 성장한 1차원적인 무한사슬 $_{\infty}^1[NiP_2S_6^{2-}]$로 구성되어 있으며 이 사슬들은 알칼리 금속과의 정전기적 인력을 통하여 안정화 되어있다. Ni원자는 6개의 S원자에 의해 팔면체 배위를 하고 있고, Ni$S_6$팔면체는 $[P_2S_6^{4-}]$ 음이온 3개의 $\mu-S$ 원자들에 의해 연결되어 무한 1차원적인 사슬을 형성한다. $Cs_2NiP_2S_6$에 대한 자화율 측정결과 Neel temperature($T_N$)에 상응하는 8K 이하에서 superexchange를 통한 반자기성 magnetic coupling을 발견하였다. $T_N$이상의 온도에서는 Curie-Weiss법칙을 따른다. 자기 모멘트, C(Curie), 그리고 $\theta$(Weiss Constant)는 각각 2.77 B.M., 0.9593K, 그리고 -19.02K 이다. 측정 결과로부터 얻은 유효 자기 모멘트는 spin-only $Ni^{2+}d^8$(2.83 B.M.)계의 결과와 일치한다.
연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.
백운석을 칼슘/마그네슘 화합물 소재로 활용하기 위해 마이크로웨이브 소성로(950 ℃, 60 min)을 이용하여 소성하여 고반응성 경소백운석(CaO·MgO)을 제조하였다. Hydration test(ASTM C 110) 기준에 따라 실험을 실시하였으며 수화 반응성 결과, 중 반응성(max 74.1 ℃, 5 min)으로 분석 되었다. 경소백운석의 수화 반응에 기초하여 경소백운석과 염(MgCl2·6H2O) (a) 1:1, (b) 1:1.5, (c) 1:2 wt%로 실험을 진행하였다. 염 첨가 비율이 증가 할수록 경소백운석의 MgO가 Mg(OH)2로 증가되는 것을 X-선 회절 분석 결과 확인하였다. 분리 반응 후 칼슘은 CaCl2 용액 상태로 80 ℃, 24 시간 동안 교반시켜 흰색 결정체인 CaCl2가 제조 되었다. XRD 분석 결과, CaCl2·(H2O)x(calcium chloride hydrate)로 경소백운석과 염 첨가 반응에 의한 CaO는 CaCl2로 분리 되는 것을 확인하였다. 그리고 CaCl2 용액에 NaOH 첨가 반응으로 순도 99 wt%의 Ca(OH)2 합성하였으며, 합성된 Ca(OH)2를 열처리 과정을 통하여 CaO를 제조하였다. 탄산칼슘을 제조하기 위해 CaCl2 용액에 Na2CO3 첨가 반응으로 CaCO3를 합성하였으며, 형상은 큐빅(cubic) 형태로 순도 99 wt%로 분석 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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