• 한국식품과학회지
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• 제43권6호
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• pp.702-710
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• 2011

국내 유통되는 견과류 및 그 가공품, 건조과실류 총 225건을 대상으로 면역친화성칼럼으로 정제한 후 RRLC-MS/MS을 이용하여 아플라톡신에 대한 오염도를 조사하였다. 보다 효율적인 아플라톡신 분석을 위해 RRLC-MS/MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였고, 아플라톡신의 회수율은 71.1-97.2%였고, RSD는 0.25-4.50%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 $0.02-0.05{\mu}g/kg$였고, 정량한계는 $0.05-0.10{\mu}g/kg$였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 그 오염 수준은 $B_1$은 $0.10-9.94{\mu}g/kg$, $B_2$는 $0.08-1.54{\mu}g/kg$, $G_1$은 $0.04-3.21{\mu}g/kg$,$G_2$는 $0.06-0.14{\mu}g/kg$였다. 본 연구결과에서 나타난 오염수준은 국내규격 기준 이하였으나, 곰팡이독소의 생성 특이성을 고려한다면 다양한 식품 유형에 대한 지속적인 아플라톡신 함량조사와 함께 다른 곰팡이독소에 대한 연구도 필요하다고 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권2호
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• pp.235-240
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• 2013

본 연구에서는 분유 중 아플라톡신 $M_1$을 면역친화성칼럼을 이용하여 정제하고 HPLC로 분리하였으며 형광검출기로 정량 분석하는 시험법을 확립하였다. 이 시험법을 이용하여 439건의 시료에 대한 분석을 실시하였다. 그 결과, 아플라톡신 $M_1$의 검출농도는 평균 2.6 ng/kg(불검출-14.9 ng/kg)로 나타났으며, 검출률은 64%로 조사되었다. 본 연구의 오염도자료를 이용한 분유 중 아플라톡신 $M_1$의 노출량 및 위해 수준은 연령별로 비교했을 때 신생아에게서 가장 높게 나타났으나 초과간암발생률은 1년에 백만명 중 0.02명 정도로서 위해수준은 매우 낮은 것으로 평가 되었다.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.234-241
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• 2016

비글견 혈장 중 arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA)와 monomethylarsonic acid (MMA)를 정량하기 위한 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 비소를 종 분리하기 위하여 액체크로마토그래피 (HPLC) 와 결합된 유도결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS) 를 사용하였으며, 비소를 정량하는 검출기에서 스펙트럼 간섭을 최소화하기 위하여 산소(O₂)를 반응기체로 하는 DRC (dynamic reaction cell)모드를 이용하였다. 분석법의 유효성을 검증하는 항목으로 선택성, 직선성, 정확성, 정밀성, 생체시료효과, 회수율, 시스템 적합성, 희석의 타당성과 안정성 실험을 실시하였다. 선택성의 결과 정량에 방해되는 피크는 없는 것으로 확인 되었으며, 정량범위에서 평균 상관계수가 0.999 이상의 좋은 직선성을 보였다. 최저정량한계는 As(III), As(V)와 DMA는 5 ng/mL이였고, MMA는 20 ng/mL이였다. 생체시료의 영향, 시스템 적합성 과 회수율 항목을 통해 정량성에 대한 영향이 없음을 확인하여 비글견 혈장 중 비소 종을 분리하여 정량하는 분석법의 유효성을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 제시한 분석법은 건강에 유해한 비소의 농도를 정량 및 평가하는데 적용될 것이다.

• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.507-520
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• 2022

지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 ⁸⁵Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.201-210
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• 2017

전국의 퇴비 및 액비 시료에서 대상 항생제 종9 (ceftiofur, clopidol, florfenicol, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfathiazole, tetracycline, tiamulin, tylosin)을 pH 6 McIlvaine buffer를 사용하여 아세트산 함유 아세토니트릴, $Na_2Cit.5H_2O$, $Na_3Cit.2H_2O$로 추출 후 $C_{18}$과 PSA로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 모니터링을 수행하였다. 그 중 5종의 항생제 sulfamethazine, sulfathiazole, tylosin, tiamulin 및 clopidol이 국내 퇴액비 시료에서 검출되었으며 제안한 분석법은 퇴 액비 중 잔류 항생제 모니터링을 위한 빠르고 간편한 시험법이라 사료 된다. 본 실험을 통하여 퇴비 및 액비 중 축산 항생제의 잔류 현황을 파악하여 모니터링 자료를 확보하였고 이를 활용하여 검출된 항생제들이 안전한 토양 및 생태 환경 유지 및 관리의 기초 자료와 더불어 환경기준 예비 항목 및 설정(안)을 위한 기초자료로 제공 및 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권5호
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• pp.413-420
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• 2019

본 연구에서는 chlorogenic acid 이성질체 9종과 arbutin을 분석하기 위하여, 전처리 과정과 UHPLC-MS/MS 동시분석 조건을 확립하였다. UHPLC-MS/MS에서 C18 column을 사용하여 15분 동안 분석할 수 있는 용매 조성을 만들고, 10가지 물질에 대한 정량, 정성 이온을 선택하여 negative 모드에서 분석하는 동시분석법을 확립하였고 과일류를 대상으로 추출, 진탕추출, 초음파 추출, 원심분리, 농축 등의 과정을 거치는 전처리법을 개발하였다. 기기분석과 전처리법에 대한 유효성은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 그리고 검출한계 및 정량한계 등을 통하여 확인하였다. 회수율은 48.1-120.3%, intraday precision(RSD)는 0.4-7.9%, interday precision (RSD)는 0.0-7.2%로 확인되었다. 따라서, 본 연구에서 확립한 동시분석방법은 과일류 중 chlorogenic acid와 arbutin을 효과적으로 분석하는데 유용할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권3호
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• pp.187-192
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• 2017

현대인들의 건강에 대한 관심이 커짐에 따라 한약재 소비량이 지속적으로 증가하고 있다. 그러나 최근 기후변화와 국내 한약재의 높은 수입 의존도에 따라 유해물질에 대한 오염 위험이 높아지고 있다. 곰팡이독소는 한약재 중 안전성을 평가하는 주요한 항목 중 하나이다. 본 연구에서 498 건의 한약재에 대해 곰팡이독소 모니터링을 진행하였다. 면역컬럼을 이용해 한약재 중 아플라톡신을 추출하였으며, 추출한 아플라톡신은 HPLC-FLD 방법을 통해 분석하였다. 직선성, 회수율, LOD 및 LOQ를 통해 본 연구에 이용한 실험법 검증을 실시하였다. 39건에서 평균 $7.670{\mu}g/kg$의 아플라톡신이 검출되었으며, $0.610{\sim}77.452{\mu}g/kg$의 검출범위를 보였다. 특히 현호색은 국내 아플라톡신 기준이 없으나, 시험에 사용된 39건 중 5건에서 $14.9{\pm}4.1{\mu}g/kg$의 높은 아플라톡신 농도를 보였다. 즉, 현호색에 대한 기준 설정이 시급히 요구되어지며, 선제적 관리를 위한 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 사료되어진다.