Ultrafine TaC-5%Co composite powders were synthesized by spray conversion process using tantalum oxalate solution and cobalt nitrate hexahydrate(Co($(NO_3)_2$ . 6$H_2O$). The phase of Ta-Co oxide powders had amorphous structures after calcination below 50$0^{\circ}C$ and changed $Ta_2O_5$, $TaO_2$ and $CoTa_2O_6$ phase by heating above $600^{\circ}C$. The calcined Ta-Co oxide powders were spherical agglomerates consisted of ultrafine primary particles <50 nm in size. By carbothermal reaction, the TaC phase began to form from 90$0^{\circ}C$. The complete formation of TaC could be achieved at 105$0^{\circ}C$ for 6 hours. The observed size of TaC-Co composite powders by TEM was smaller than 200 nm.
Ni-diamond composite powders with nickel layer of round-top type on the surface of synthetic diamond (140/170 mesh) were prepared by the electroless plating method (EN) with semi-batch reactor. The effects of nickel concentration, feeding rates of reductant, temperature, reaction time and stirring speeds on the weight percentage and morphology of deposited Ni, mean particle size and specific surface area of the composite powders were investigated by Atomic Adsortion Spectrometer, SEM-EDX, PSA and BET. It was found that nucleated Ni-P islands, acted as catalytic sites for further deposition and grown into these relatively thick layers with nodule-type on the surface of diamond by a lateral growth mechanism. The weight percentage of Ni in the composite powder increased with reaction time, feeding rate of reductant and temperature, but decreased with stirring speed. The weight percentage of Ni in Ni-diamond composite powder was 55% at 150 min., 200 rpm and 7$0^{\circ}C$ .
Park, Sung-Jin;Song, Yo-Seung;Nam, Ki-Seok;Chang, Si-Young
Journal of Powder Materials
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v.19
no.2
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pp.122-126
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2012
The Fe-based self-fluxing alloy powders and TiC particles were ball-milled and subsequently compacted and sintered at various temperatures, resulting in the TiC particle-reinforced Fe self-fluxing alloy hybrid composite, and the microstructure and micro-hardness were investigated. The initial Fe-based self-fluxing alloy powders and TiC particles showed the spherical shape with a mean size of approximately 80 ${\mu}m$ and the irregular shape of less than 5 ${\mu}m$, respectively. After ball-milling at 800 rpm for 5 h, the powder mixture of Fe-based self-fluxing alloy powders and TiC particles formed into the agglomerated powders with the size of approximately 10 ${\mu}m$ that was composed of the nanosized TiC particles and nano-sized alloy particles. The TiC particle-reinforced Fe-based self-fluxing alloy hybrid composite sintered at 1173 K revealed a much denser microstructure and higher micro-hardness than that sintered at 1073 K and 1273 K.
Cu-10wt%W composite powders have been manufactured by a high energy ball milling technique. The composite powders were pressed at 250 MPa and sintered in a dry hydrogen at 103$0^{\circ}C$ for 4 hours. After sintering, Cu-10wt%W composite materials were forged. And the arc-resistance of forged materials which have the same relative density of 94% has been tested. Composite particles, i.e. tungsten particles distributed homogeneously in the copper matrix, was formed after 480 min mechanical alloying. Densities of these sintered materials were ranged from 74 to 84%. Densification degree was due to the formation of composite powders. As the mechanical alloying time increased, the hardness was increased and tungsten particle size was decreased. Arc loss of the forged specimens was decreased as increasing the mechanical alloying time.
Al2O3-20 wt% ZrO2 composite powders to be used as the starting materials of the Al2O3/ZrO2-Spinel composite system were prepared by the use of the emulsion-hot kerosene drying method. The crystalline phase of ZrO2 in the synthesized Al2O3-ZrO2 composite powders was 100% tetragonal but the small amount of t-ZrO2 was transformed into m-ZrO2 after crushing. The hardness, fracture toughness, and flexural strength of the composite, which was sintered at 1650$^{\circ}C$ for 4 hrs after calcining at 1100$^{\circ}C$ for 2 hrs and had the relative density of 99%, were 15.7 GPa, 4.97 MN/m3/2, and 390 MPa, respectively. The fracture form in the sintered composites was found to be the intergranular fracture.
W-Cu alloy is attractive to thermal managing materials in microelectronic devices because of its good thermal properties. The metal injection molding (MIM) of W-Cu systems can satisfy the need for mass production of the complex shaped W-Cu parts in semiconductor devices. In this study, the application of MIM process of the mechanically alloyed (MA) W-Cu composite powders, which had higher sinterability were investigated. The MA W-Cu powders and reduction treated (RT) powders were injected by using of the multicomponent binder system. The multi-stage debinding cycles were adopted in $N_2$ and $H_2$ atmosphere. The isostatic repressing treatment was carried out in order to improve the relative density of brown parts. The brown part of RT W-Cu composite powder sintered at 110$0^{\circ}C$ had shown the higher sinterability compared to that of MA powder. The relative sintered density of all specimens increased to 96% by sintering at 120$0^{\circ}C$ for 1 hour. The relationship between green density and the sintering behavior of MA W-Cu composite powder was analyzed and discussed on the basis of the nanostructured characteristics of the MA W-Cu composite powder.
Fracture in the titanium carbonitride-metal composites occurs by crack propagation through the carbonitride grains or in the interfaces. Thus, intrinsic properties of the carbonitride need to be enhanced and the interfaces should be also modified to coherent structure to strengthen the composites. Especially, interfacial structure can be the main factor to determine the mechanical properties of titanium carbonitride-metal composites because the interfaces between carbonitride grains and metallic phase are weak parts due to heterogeneous nature of carbonitride and metallic phase. In this paper, methodologies for improving the interfacial structure of titanium carbonitride-metal composites are suggested. Total area of the interfaces can be reduced using solid solution type carbonitrides as raw materials instead of a mixture of various carbonitrides in the composites. Also, synthesis of titanium carbonitride-metal composite powders and the low-temperature sintering of the composite powders for short time can be the way for formation of coherent interfaces. The sintering of the composite powders for short time at low temperature can reduce the potential of formation of interfaces by dissolution and precipitation of carbonitride in the liquid metal. As a result of formation of coherent boundaries due to low-temperature and short-time sintering, interfaces between titanium carbonitride grains and metallic phase have the favorable structure for the enhanced fracture toughness. It is believed that the low-temperature sintering of solid solution type composite powders for short time can be the way to improve the low toughness of the titanium carbonitride-metal composites.
Homogeneous spherical W-Co salt powders were made by spray drying of aqueous solution of ammonium $metatungstate(NH_4)_6(H_2W_{12}O_{40}){\cdot}4H_2O,\; AMT)$ and cobalt nitrate $hexahydrate(Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$. The thermal decomposition process of spray dried W-Co salt powders was studied by TG, XRD, SEM, TEM and FT-IR. Spray dried W-Co salt powders were calcined for 1 hour in the temperature from$ 350^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ in atmosphere of air. At the temperatures over $600^{\circ}C$, spherical $CoWO_4/WO_3$ composite oxide powders were obtained. The primary particle size of W/Co composite oxide powders increased with increasing thermal decomposition temperature due to the particle growth. The observed crystallite size by TEM was in the range of 60nm and that of $CoWO_4$ calculated by Scherrer's formula at $800^{\circ}C$ was smaller than 55nm. The crystallite site was identified by XRD and TEM.
Kim, Dae-Gun;Lee, Kang-Won;Suk, Myung-Jin;Kim, Young-Do
Korean Journal of Materials Research
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v.13
no.3
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pp.169-173
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2003
W-Cu composite powders can be prepared by mechanochemical process, where the $WO_3$-CuO composite powders were mechanically synthesized from the elemental oxide powders and subsequently reduced to W-Cu composite powders. In the present work, reduction behavior of$ WO_3$-CuO composite powders that were synthesized at different milling time was examined in terms of hygrometric analysis. In case of $WO_3$-CuO ball-milled for 20 h, the reaction temperature of CuO\longrightarrowCu became lower than in case of 1 h. Also, the reaction of $WO_3$\longrightarrow$WO_{2.9-2.72}$ and $WO_{2.9-2.72}$ \longrightarrow$WO_2$were shifted to lower temperatures and the peaks were changed to much sharper shape. While the reaction of $WO_2$\longrightarrowW in case of ball-milling for 20 h started at lower temperature, the peak temperature was the same as in 1 h ball-milling. The reduced W particle size was somewhat finer fer 20 h ball-milling. It was considered that the refinement of oxide particles caused by ball-milling process leads to such a change in the reduction behavior.
$La_{1-x}Sr_xMnO_3$(LSM,$0{\leq}x{\leq}0.5$) powders as the air electrode for solid oxide fuel cell were synthesized by a glycine-nitrate combustion process. The powders were then examined by X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The as-formed powders were composed of very fine ash particles linked together in chains. X-ray maps of the LSM powders milled for 1.5 h showed that the metallic elements are homogeneously distributed inside each grain and in the different grains. The powder XRD patterns of the LSM with x < 0.3 showed a rhombohedral phase; the phase changes to the cubic phase at higher compositions($x{\geq}0.3$) calcined in air at $1200^{\circ}C$ for 4 h. Also, the SEM micrographs showed that the average grain size decreases as Sr content increases. Composite air electrodes made of 50/50 vol% of the resulting LSM powders and yttria stabilized zirconia(YSZ) powders were prepared by colloidal deposition technique. The electrodes were studied by ac impedance spectroscopy in order to improve the performance of a solid oxide fuel cell(SOFC). Reproducible impedance spectra were confirmed using the improved cell, which consisted of LSM-YSZ/YSZ. The composite electrode of LSM and YSZ was found to yield a lower cathodic resistivity than that of the non-composite one. Also, the addition of YSZ to the $La_{1-x}Sr_xMnO_3$ ($0.1{\leq}x{\leq}0.2$) electrode led to a pronounced, large decrease in the cathodic resistivity of the LSM-YSZ composite electrodes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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