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변종철;한충훈;박유철;이남호;백종석
- 대한화학회지
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- 제46권3호
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- pp.194-204
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- 2002
Cl- 이온을 포함하는 일련의 salen형 착물 {[Mn(III)($L_{acn}$)CI]: n=1~11} 들은 $Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$와 네자리 칸막이 리간드 {$H_2L_{acn}$}로 부터 얻었다. 이 salen형 리간드는 diamine류 {ethylenediamine, 1,3-propnediamine, 2,2-dimethyl-1,3-propanediamine, o-phenylenediamine}와 aldehyde류 {salicylaldehyde, 5-chlorosalicyladehyde, 3,5-dichlorosalicyladehyde, 3,5-di-tert-butyl-2-hydroxybenzaldehyde}를 lmethanol 용액에서 축합반응시켜 합성하였다. 이들 리간드 및 착물들은 원소 분석, 전도도, 열분석법 및 UV-VIS IR, NMR 분광학법 등을 이용하여 확인 고찰하였다.
https://doi.org/10.5012/jkcs.2002.46.3.194 인용 PDF KSCI

변종철;박유철;한충훈
- 대한화학회지
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- 제43권6호
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- pp.628-635
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- 1999
활성화된 $Mn(IV)O_2$를 이용하여 2,6-bis(hydroxymethyl)-4-methylphenol로부터 2,6-diformyl-p-cresol과 2-hydroxy-3-hydroxymethyl-5-methylbenzaldehyde를 제조하였다. 2-hydroxy-3-hydroxymethyl-5-methylbenzaldehyde와 ethylenediamine 및 1,3-diaminopropane의 축합반응에 의해 6-배위 칸막이 리간드, $H_4L[A]와\; H_4L[B]$를 각각 얻었다. methanol에서 2,6-diformyl-p-cresol과 1,2-diaminobenzene으로부터 부분적으로 환원된 거대고리, $H_4[20]DOTA$를 얻을 수 있었다. 이 $H_4[20]DOTA$와 lanthanide(IlI) nitrate 간의 반응 또는 methanol에서 주형과정(template procedure)에 의해 일핵 착물, $[Ln(IIl)(H_2[20]DOTA)(ClO_4)(H_2O)]\;{\cdot}\;3H_2O과\; [Ln([20]DOTA)(NO_3)(H_2O)](NO_3)_2\;{\cdot}\;xH_2O$를 각각 합성하였다. $[Ln([20]DOTA)(NO_3)(H_2O)](NO_3)_2\;{\cdot}\;xH_2O$를 2일 정도 methanol에 정치함으로써 얻은 $[Ln([20]DOTA)(NO_3)(CH_3OH)]^{2+}$에서 배위된 $CH_3OH$이 주게원자가 O인 보조리간드, $L_a$(=salicylic acid, p-chlorobenzoic acid, benzoic acid, acetic acid, 4-bromophenol)에 의해 치환될 때 평형상수 (K)를 25$^{\circ}C$, ${\mu}$=0.1M $NaClO_4$에서 분광학적 방법으로 결정하였다. 이 때 평형상수(K) 값들은 보조리간드 pKa 크기의 반대 경향인 salicylic acid>p-chlorobenzoic acid>benzoic acid>acetic acid>4-bromophenol 순서로 나타났다.
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