• 대한화학회지
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• 제8권2호
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• pp.88-91
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• 1964

모나자이트中의 스칸디움含量을 더욱 簡便히 決定할 수 있도록 改良한 放射化分析法을 記述하였다. 즉 熱中性子束($10^{12}n/cm^2/sec$)에 照射된 試料에 스칸듐擔體와 黃酸을 넣고 加熱融解한 後 물로 稀釋한 試液에 암모니아水를 加하여 稀土類元素를 沈澱分離하였다. 沈澱을 鹽酸에 녹힌 다음 티오시안酸암모늄을 넣어 스칸듐을 에테르로 抽出하였다. 스칸듐의 化學的 回收率은 스칸듐을 만델린酸으로 沈澱시켜서 重量分析法에 依하여 決定하였다. 本分離法에 依한 스칸듐의 分離能과 共存元素의 放射能의 妨害與否는 이온交換樹脂를 使用하여 스칸듐을 分離한 結果와 比較檢討하였다. 스칸듐의 放射能은 Gamma-scintillation spectrometry 에 依하여 計測하였고 韓國産 모나자이트에는 約 12 p.p.m.의 스칸듐의 含有되어 있음을 알았다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권1호
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• pp.109-114
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• 2004

A sensitive method for quantitation of glimepiride in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Glipizide was used as an internal standard. Glimepiride and internal standard in plasma sample was extracted using diethyl etherethyl acetate (1 : 1). A centrifuged upper layer was then evaporated and reconstituted with the mobile phase of acetonitrile-5 mM ammonium acetate (60:40, pH 3.0). The reconstituted samples were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. Using MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode, glimepiride and glipizide were detected without severe interference from human plasma matrix. Glimepiride produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) at m/z 491 and a corresponding product ion at m/z 352. And the internal standard produced a protonated precursor ion ([M+H]]$^+$) at m/z 446 and a corresponding product ion at m/z 321. Detection of glimepiride in human plasma by the LC-ESI/MS/MS method was accurate and precise with a quantitation limit of 0.1 ng/mL. The validation, reproducibility, stability, and recovery of the method were evaluated. The method has been successfully applied to pharmacokinetic studies of glimepiride in human plasma.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제28권4호
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• pp.463-468
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• 2005

The purpose of the present study was to develop a standard protocol for imidapril hydrochloride bioequivalence testing. For this reason, a specific LC-MS method was developed and validated for the determination of imidapril in human plasma. A solid-phase extraction cartridge, $Sep-pak^{R}$ C18, was used to extract imidapril and ramipril (an internal standard) from deproteinized plasma. The compounds were separated using a XTerra $MS^{R}$?C18 column ($3.5 {\mu}m, 2.1\times150 mm$) and $acetonitrile-0.1\%$ formic acid (67:33, v/v) adjusted to pH 2.4 by 2 mmol/L ammonium formic acid, as mobile phase at 0.3 mL/min. Imidapril was detected as m/z 406 at a retention time of ca. 2.3 min, and ramipril as m/z 417 at ca. 3.6 min. The described method showed acceptable specificity, linearity from 0.5 to 100 ng/mL, precision (expressed as a relative standard deviation of less than $15\%$), accuracy, and stability. The plasma concentration-versus-time curves of eight healthy male volunteers administered a single dose of imidapril (10 mg), gave an $AUC_{12hr}$ of imidapril of $121.48\pm35.81 ng mL^{-1} h$, and $C_{max} and T_{max}$ values of $32.59\pm9.76 ng/mL and 1.75\pm0.27 h$. The developed method should be useful for the determination of imidapril in plasma with sufficient sensitivity and specificity in bioequivalence study.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제19권6호
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• pp.529-534
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• 1996

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) assay has been developed for the determination of ketorolac in human serum using a new extraction method with a good recovery. Human serum samples (1.0 ml) spiked with known concentrations of ketorolac tromethamine and 10${\mu}g$ of ketoprofen as the internal standard (IS) were acidified with 200${\mu}l$ of 1 N HCl and extracted with 7 ml of n-hexane-ether (7:3 v/v). Extracts were centrifuged and organic layer was back-extracted with 400${\mu}l$ of 0.1% tromethamine solution. Twenty .mu.l of centrifuged aqueous layer was injected onto a reversed-phase octyl column and eluted with a mixture of acetonitrile, water, methanol, and triethylamine [35:55:10:0.1 (v/v), pH 3.0] at a flow rate of 1.0 ml/min. Ultraviolet detection of ketorolac and IS was carried out at 300 nm. The calibration curve obtained using peak area ratios showed a good linearity (in concentration range 10-150 ng/ml $r^2$=O.9944; in range 50-2000 ng/ml, r$^{2}$=0.9998). The mean intra-day accuracy and precision for this HPLC method were found to be 3.6 and 3.7%, respectively. The mean inter-day accuracy and precision were found to be 4.0 and 3.7%, respectively, in the concentration range 50-2000 ng/ml. The recovery of ketorolac from serum was 92.0 $({\pm}5.7)$ % at the concentration of 100 ng/ml. This method proved to be readily applicable to the assay of ketorolac in human serum.

• 한국식품과학회지
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• 제21권5호
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• pp.606-612
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• 1989

한국산 바지락으로부터 새로운 렉틴을 아세톤파우더, 황산암모늄 침전, 친화력 크로마토그라피 및 FPLC의 이온교환 크로마토그라피법으로 분리 정제하였다. 이 렉틴은 사람의 적혈구를 비특이적으로 응집시켰으며, 생쥐와 토끼의 적혈구 및 생쥐의 복수 Sarcoma 180 세포를 응집시키지 않았고 사람의 말초혈관 임파구도 분열 촉진시키지 못하였다. 전기영동상에서 하나의 주된 띠로 나타났으며 분자량은 Biogel P-300겔 여과에서 131,000, SDS 전기영동상에서는 125,000으로 나타났다. Subunit는 33,000과 30,000의 다른 폴리펩타이드로 tetramer로 추정된다. EDTA에 의해서 활성이 저해된 바지락 렉틴은 $Ca^{++}$과 $Mn^{++}$에 의하여 적혈구 응집력이 회복되었다. 또한 이 렉틴은 약 4.2% 중성당을 함유한 당단백질임이 확인되었다.

• 한국환경과학회지
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• 제12권11호
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• pp.1167-1171
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• 2003

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are an important group of organic contaminants present in sewage sludge, due to their persistence, toxic, bioaccumulative and long range transfer. These characters make themselves as Persistent Organic Pollutants(POPs) in Long Range Transboundary Air Pollutions convention(LRTAP) of Europe. A method of the gas chromatographicmass spectrometric (GCMS) determination of PAHs present in sewage sludge was developed and applied to analyzed samples from five sewerage treatment plants (SWTPs), having different treatment types. PAHs were extracted from freeze-dried samples by toluene 16 hours in a soxhlet extraction system. The sludge extracts were cleaned-up by an activated silica gel column chromatography. The sum of the 16 US Environmental Protection Agency PAHs sewage sludge samples varied from 2.44 to 4.82 $\mu\textrm{g}$/g. Concentration of emission carcinogen PAHs(PAHcarc), such as Benzo(a)anthracene, Benzo(b)f1uoranthene, Benzo(k)f1uoranthene, Benzo(a)pyrene, Dibenzo(a,h)anthracene and Indeno( 1,2,3-cd)pyrene ranged from 0.62 to 1.03 $\mu\textrm{g}$/g. The total amount of PAHs emission from sewage sludge in Korea was calculated as a top-down approach. PAHs and $\Sigma$PAHcarc from sewage treatment plants had emitted to environment by several pathway. The highest amount of emission to the environment was remarked in the ocean dumping(PAHs and $\Sigma$PAHcarc emissions were 1155.95 kg/year and 5040.32 kg/year, respectively).

• KSBB Journal
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• 제25권5호
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• pp.449-452
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• 2010

크라운 에테르로부터 유도된 키랄고정상에서 역상용매를 이동상으로 사용하여 국내외에서 시판되고 있는 광학이성질체 의약품인 레보티록신 나트륨의 광학순도 측정을 위한 새로운 직접적인 광학분리 분석법을 개발하여 매우 좋은 결과를 얻었다 ($\alpha$ = 2.15, Rs = 4.05). 시판하고 있는 레보티록신 나트륨의 광학순도를 키랄고정상을 이용하여 직접적인 광학분리방법으로 측정하는 실험은 현재까지 한 편의 연구결과 외에는 보고되어 있지 않는데 [4] 본 연구에서 새롭게 개발한 전처리과정과 HPLC 분석조건을 이용하여 현재 국내외에서 판매되고 있는 레보티록신 나트륨 주성분의 의약품 정제의 광학순도를 측정하였다. 레보티록신 나트륨의 광학순도를 측정한 광학분리 실험결과에서 하나의 제품을 제외하고는 99% 이상의 높은 광학순도를 보여주고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구의 편리하고 용이한 신규 광학분리 분석법이 국내외에서 상용되는 레보티록신 나트륨 제품의 품질 확인과 양질의 키랄의약품을 개발하고 제품을 관리하는데 매우 도움이 되리라 기대한다.

• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.27-33
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• 2000

역상 액체크로마토그래피를 이용하여 Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) 및 Hg(II) 이온과 peperidinedithiocarbamate (PDTC)가 형성하는 킬레이트들을 분리하고, 금속이온의 동시 정량을 시도하였다. Novapak $C_{18}$ 분리관에서 methanol/water 혼합용액을 용리액으로 사용하고 pH, 추출용매의 종류 및 이동상의 세기 등 분리도에 영향을 주는 몇 가지 인자들의 영향을 조사하였으며, 각 금속 PDTC 킬레이트의 용매세기인자 범위는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였다. 각 금속이온들의 검정곡선은 $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$의 농도범위에서 직선관계가 잘 성립하는 것을 확인하였으며, 상대표준편차는 1.96~3.31% 범위로 재현성있는 결과를 얻었다. 최적 분리 조건에서 합성시료 중에 함유된 미량 금속이온들은 상대오차 ${\pm}2.0%$ 범위내에서 동시분리 정량이 가능하였다.

• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.81-88
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• 2000

물 중의 미량 수은 화합물을 분리분석하기 위해 초고분자량 폴리에텔렌 막 필터를 이용한 신속 농축방법을 개발하였다. 디티존이 침윤된 폴리에텔렌 막 필터에 시료를 통과시켜 시료 중의 수은을 디티존 착물로서 추출하고, 초음파를 이용해 메탄을 용매상에 회수함으로써 간단하게 농축하였다. 회수된 수은 디티존 착물은 $C_{18}$ 분리관을 이용하여 액체크로마토그래피에 의해 분리하였다. 0.05 M 아세테이트 완충용액(pH 4)과 THF/메탄올(3:5:2)의 혼합액을 이동상으로 사용하여 무기수은과 메틸-, 에틸-, 페닐- 등의 유기수은이 완전 분리되었다. 분리된 수은 착물은 475 nm의 파장에서 검출하였다. 이 방법을 폐수시료에 응용한 결과 ng/mL이하 수준의 검출한계로서 수은 화합물의 분리분석이 가능함을 확인하였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제39권5호
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• pp.389-397
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• 1996

연속수증기증류장치를 이용하여 두릅으로부터 얻어진 휘발성농축물은 탄화수소구분 및 함산소구분으로 분리되었고, 함산소구분은 실리카겔 관 크로마토그래피에 의해서 9개의 계대구분으로 다시 분획하였다. 기체크로마토그래피와 기체크로마토그래피에 질량분석계를 연결시킨 장치는 휘발성성분을 동정하기 위하여 사용하였다. 동정된 167개의 휘발성성분은 72개의 탄화수소, 31개의 알콜, 23개의 알데히드, 16개의 에스테르, 10개의 산, 6개의 케톤, 3개의 푸론, 2개의 페놀, 1개의 인돌, 1개의 산화물, 1개의 설파이드 및 1개의 락톤이었다. Sesquiterpene 탄화수소인 ${\beta}-caryopyllene$은 두릅에서 동정된 휘발성 성분중에서 함량이 가장 높았으며, 19.53%를 차지하였다. 두릅정유는 관능검사용 기체크로마토그래피를 사용하여 각 구분에 함유된 개별 휘발성성분을 평가에 의해서 초목 모양의 향기를 함유하고 있음이 밝혀졌다.