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수종 치과용 광중합형 복합레진의 화학적 분해 (CHEMICAL DEGRADATION OF LIGHT-CURED DENTAL COMPOSITE RESINS)

  • 양규호;최남기;박미란;박은혜
    • 대한소아치과학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.403-411
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    • 2001
  • 이상적인 수복재료의 요건으로 치아의 저작기능과 심미성을 충분히 회복시킬 수 있는 물리적, 화학적 성질을 갖추는 동시에 생물학적인 적합성과 구강내 환경변화에 따른 내구성 등을 들 수 있다. 그러나 복합레진을 이용하여 치아를 수복하였을 때 수복물은 구강내에서 시간이 흐름에 따라 타액내에서 서서히 분해되고 교합력이나 음식물에 의해 마모되어가는 운명을 거친다. 본 연구에서는 현재 수복재료로서 많이 사용되고 있는 Definite($Degussa-H\ddot{u}ls$ AG, Germany). Revolution(Kerr, U.S.A.), Unifil(GC, Japan), Palfique(Tokuyama, Japan)의 4종의 복합레진을 알카리성 용액 (0.1N NaOH)에 보관하였을 때 각 제품의 분해저항성을 평가하고자 하였다. 각 제품당 3개의 시편을 제작하여 무게측정을 한 후 0.1N NaOH에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관하였다. 2주 후 제거하여 HCl로 중화, 세척 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게손실, 표면하분해층 깊이, 용출된 Si농도를 기준으로 각 레진의 분해저항성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게손실량은 Unifil에서 3.21%로 가장 높았으나 각각 제품간에 있어서의 차이를 보이지는 않았다. 2. 분해층 깊이는 $107.69\sim47.40{\mu}m$의 범위였고, Unifil, Palfique, Revolution, Definite 순으로 감소하였으며 Palfique, Definite를 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 3. Si 용출량은 Palfique가 8940.0ppm으로 가장 많은 용출량을 보였으며 Revolution과 Definite를 제외한 각 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 각 제품의 무게손실과 분해층 깊이 사이에는 높은 상관관계를 보였다(r=0.06, p<0.05). 5. 각 제품의 무게손실과 Si 용출량, 분해층 깊이와 Si 용출량 사이에는 유의한 상관관계를 보이지 않았다. 6. 주사전자현미경 관찰시 NaOH용액에 보관한 후 레진 기질과 필러 사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었다.

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식품공전 분석법 미설정 농약의 잔류분석법 확립(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide- (Development of Analytical Method for the Determination and Identification of Unregistered Pesticides in Domestic for Orange and Brown Rice(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide-)

  • 장희라;강혜림;김종환;도정아;오재호;권기성;임무혁;김균
    • 한국환경농학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.157-163
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    • 2012
  • 수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

구치부 레진 수복 재료의 가수분해 (HYDROLYTIC DEGRADATION OF POSTERIOR RESIN RESTORATIVE MATERIALS)

  • 양규호;박미란;최남기;박은혜
    • 대한소아치과학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.673-682
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    • 2001
  • 우수한 심미성 수복재료로서 복합레진은 그 사용 빈도가 증가하고 있다. 이런 증가 추세에도 불구하고 복합레진의 부적절한 마모저항성 때문에 구치부 수복에서의 사용이 제한되어왔다. 이와 관련된 인자로 수복물의 표면하 분해가 고려되고 있다. 본 연구에서는 복합레진의 마모에 미치는 환경적 분해의 효과를 알기 위해 알카리성 용액(0.1N NaOH)에 현재 많이 사용되는 Definite($Degussa-H\ddot{u}ls$ AG, Germany), Prodigy(Kerr, USA), Pyramid(Bisco, USA) 및 Synergy(Coltene, Swiss) 등 4종의 복합레진을 보관하였을 때 각 제품의 분해과정을 평가하고자 하였다. 각 제품 당 3개의 시편을 제작한 후 0.1N NaOH용액에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관하였다. 2주 후 제거하여 HCl로 중화, 세척 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게 손실, 분해층 깊이, Si농도 등을 기준으로 분해저항성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게 손실은 Synergy에서 $1.24{\pm}0.002%$로 가장 높은 값을 보였으나 각 제품간 유의한 차이는 보이지 않았다. 2. 분해층 깊이는 Synergy에서 $107.83{\pm}2.52{\mu}m$로 가장 높은 값을 보였고, Synergy를 제외한 다른 제품에서는 유의한 차이를 보이지 않았다. 3. Si 용출량에 있어서는 4가지 제품 모두 차이를 보이지 않았다. 4. 무게 손실과 분해층 깊이 사이에는 높은 상관 관계를 보였다(r=0.6127, p<0.05). 5. 무게 손실과 Si 용출량, 분해층 깊이와 Si 용출량 사이에 상관 관계는 없는 것으로 나타났다. 6. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 필러 사이의 결합 파괴를 관찰할 수 있었다.

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The Development of an Electroconductive SiC-ZrB2 Composite through Spark Plasma Sintering under Argon Atmosphere

  • Lee, Jung-Hoon;Ju, Jin-Young;Kim, Cheol-Ho;Park, Jin-Hyoung;Lee, Hee-Seung;Shin, Yong-Deok
    • Journal of Electrical Engineering and Technology
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    • 제5권2호
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    • pp.342-351
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    • 2010
  • The SiC-$ZrB_2$ composites were fabricated by combining 30, 35, 40, 45 and 50 vol. % of zirconium diboride ($ZrB_2$) powders with silicon carbide (SiC) matrix. The SiC-$ZrB_2$ composites and the sintered compacts were produced through spark plasma sintering (SPS) under argon atmosphere, and its physical, electrical, and mechanical properties were examined. Also, the thermal image analysis of the SiC-$ZrB_2$ composites was examined. Reactions between $\beta$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (XRD) analysis. The apparent porosity of the SiC+30vol.%$ZrB_2$, SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$, SiC+45vol.%$ZrB_2$ and SiC+50vol.%$ZrB_2$ composites were 7.2546, 0.8920, 0.6038, 1.0981, and 10.0108%, respectively. The XRD phase analysis of the sintered compacts demonstrated a high phase of SiC and $ZrB_2$. Among the $SiC+ZrB_2$ composites, the SiC+50vol.%$ZrB_2$ composite had the lowest flexural strength, 290.54MPa, the other composites had more than 980MPa flexural strength except the SiC+30vol.%$ZrB_2$ composite; the SiC+40vol.%$ZrB_2$ composite had the highest flexural strength, 1011.34MPa, at room temperature. The electrical properties of the SiC-$ZrB_2$ composites had positive temperature coefficient resistance (PTCR). The V-I characteristics of the SiC-$ZrB_2$ composites had a linear shape in the temperature range from room to $500^{\circ}C$. The electrical resistivities of the SiC+30vol.%$ZrB_2$, SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$ SiC+45vol.%$ZrB_2$ and SiC+50vol.%$ZrB_2$ composites were $4.573\times10^{-3}$, $1.554\times10^{-3}$, $9.365\times10^{-4}$, $6.999\times10^{-4}$, and $6.069\times10^{-4}\Omega{\cdot}cm$, respectively, at room temperature, and their resistance temperature coefficients were $1.896\times10^{-3}$, $3.064\times10^{-3}$, $3.169\times10^{-3}$, $3.097\times10^{-3}$, and $3.418\times10^{-3}/^{\circ}C$ in the temperature range from room to $500^{\circ}C$, respectively. Therefore, it is considered that among the sintered compacts the SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$ and SiC+45vol.%$ZrB_2$ composites containing the most outstanding mechanical properties as well as PTCR and V-I characteristics can be used as an energy friendly ceramic heater or ohmic-contact electrode material through SPS.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법과 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fenpropimorph 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fenpropimorph in Agricultural Products Using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;조성민;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.115-123
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 펜프로피모르프는 모르폴린계 살균제로 스테롤 생합성을 저해하여 곡류와 채소류에 발병하는 녹병과 흰가루병 및 바나나에 발병하는 시가토카병을 방제 하는 데 사용되고 있다. 현재 국내에는 농산물 중 펜프로피모르프의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어 있지 않고, 수입식품 바나나에 대한 잔류허용기준을 신설할 예정이다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 펜프로피모르프의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 90.9~110.5%이었고, 상대표준편차는 5.7% 이하로 조사되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 88.6~101.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.6% 이하로 조사되어 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 펜프로피모르프의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

돼지고기 등심의 염지공정에서 소금농도의 영향: 물질전달 동역학을 중심으로 (Effect of Hypotonic and Hypertonic Solution on Brining Process for Pork Loin Cube: Mass Transfer Kinetics)

  • 박민;이낙훈;인예원;오상엽;조형용
    • 산업식품공학
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    • 제23권1호
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    • pp.7-15
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    • 2019
  • 연화 및 기능성 강화를 위한 함침기술 개발의 일환으로 돈육을 소금 용액에 함침시키는 공정에서 물과 용질의 이동에 미치는 함침 용액 농도의 영향과 Fickian model을 이용하여 이동 현상을 수식화하였고, 함침 후 시료의 전단력과 물성을 측정하였다. 소금 농도 6%를 기점으로 2.5%와 5%에서는 팽윤에 따른 수분의 이동으로 수화가 일어났으며, 10%에서는 수축이 동반되어 수화가 줄어들다가 결국 15%에서는 수분 이동 방향이 전환된 탈수가 확인되었다. 이러한 사실을 분석한 결과, 물질이동 방향은 11-14% 사이에서 전환되는 것으로 예측되었다. 즉, 5%에서 6시간 함침 후 수분함량은 12.68 g/100 g으로 가장 높았다. 용질의 이동은 함침액 농도와 함침 시간에 따라 증가하였다. 확산에 관한 Fick's의 제 2 법칙의 해석해를 이용하여 물과 용질에 대한 유효확산계수를 산출한 결과, 소금의 유효확산계수는 함침액 농도에 따라 증가하며 그 값은 2.43×10-9에서 3.53×10-9 m2/s 이었다. 반면 수분의 유효확산계수는 1.22×10-9에서 1.88×10-9 m2/s이었으나 농도에 따른 정확한 상관관계를 예측할 수 없었다. 즉, 확산모델은 용질의 이동에 대하여는 R2이 0.91 이상으로 잘 일치하지만 수분 이동에 관하여는 적합하지 못함을 알 수 있었다. 따라서 농도구배에 의한 구동력에 bulk flow의 원인이 되는 구동력을 포함하는 이론식이나 경험식의 연구가 필요하다고 사료된다. 함침 공정에 의해 대조군에 비하여 모든 농도에서 낮은 경도, 씹힘성 및 전단력 값을 나타내었고, 수분 보유가 가장 큰 5% 용액으로 함침 하였을 경우에 가장 낮은 값을 나타내어 함침 공정에 의한 연화 효과를 확인하였다.

편백(扁栢)의 수간성장(樹幹成長)에 관(關)한 해석적(解析的) 연구(硏究) (An Analytical Study on Stem Growth of Chamaecyparis obtusa)

  • 안종만;이광남
    • 한국산림과학회지
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    • 제77권4호
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    • pp.429-444
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    • 1988
  • 편백(扁栢) (Chamaecyparis obtusa)은 1924년(年) 일본(日本)에서 도입(導入)된 후(後) 한국(韓國) 남부지방(南部地方)의 주요조림종(主要造林種)으로 식재(植栽)되고 있다. 그러나 현존(現存)하는 편백림(扁栢林)의 대부분(大部分) 유령림(幼令林)에 속(屬)하고 있으며 임목(林木)의 다각적(多角的) 용도(用途) 개발(開發)이라는 최근(最近)의 추세(趨勢) 고려(考慮)할 때, 합리적(合理的)인 경영관리(經營管理)에 필요(必要)한 종합적(綜合的)인 정보구명(情報究明)이 시급(時急)한 과제(課題)라고 할 수 있다. 이러한 관점(觀點)에서 전남(全南) 장성군(長成郡) 삼서면(三西面) 식재(植栽)된 23년생(年生) 편백림(扁栢林)을 대상(對象)으로 83본(本) 표본목(標本木)을 선정대목(選定代木)하여 각종(各種) 수간장성인자(樹幹長成因子)들을 측정(測定)한 후(後) 정준상관분석법(正準相關分析法), 주성분분석법(主成分分析法) 및 인자분석법(因子分析法)을 적용(適用)하여 성장(成長) 특성(特性), 성장인자간(成長因子間)의 관계(關係), 잠재적(潛在的) 및 종합적(綜合的) 정보구명(情報究明)을 위하여 조사분석(調査分析)한 결과(結果)를 요약(要約)하면, 간재적(幹材積)과 질적성장인자(質的成長因子)의 정준상관분석(正準相關分析)에서 정준상관계수(正準相關係數) $0.988^{**}$이며, 정준변량(定準變量) 계수(系數)에서 비대성장인자(肥大成長因子)에서는 흉고직경(胸高直徑), 상장성인자(上長成因子)에서는 수고(樹高)가 유력(有力)한 인자(因子)로 밝혀 졌으며, 흉고직경(胸高直徑)과 수고(樹高)를 1조(組)로 선형(線形) 종합(綜合)한 정준변량(正準變量)과 간재적간(幹材積間)의 상관(相關)을 분석(分析)한 결과(結果)는 간재적((幹材積)에 대한 영향력(影響力)은 흉고직경(胸高直徑)이 수고(樹高)에 비(比)하여 높았다. 12개(個)의 수간(樹幹) 제성장인자(諸成長因子)들에 대(對)한 주성분(主成分) 분석결과(分析結果)에서 설정(設定)된 유효목표(有效目標) 85.00%에 합당(合當)하도록 채택(採擇)된 제(第)1~(第)2 주성분(主成分)까지의 누적기여율(累積奇與率)은 88.16%이며, 제(第)1, 제(第)2 주성분(主成分)은 각각(各各) "크기인자(因子)", "형상인자(形狀因子)"로 해석(解釋)되었다. 유효주성분(有效主成分) 각변량(各變量)에 대한 기여율(奇與率)은 수관직경(樹冠直徑), 지하고(枝下高) 및 망고(望高)를 제외(除外)한 모든 변량(變量) 정보(情報)가 87.00% 이상(以上)을 설명(說明)해 주었다. 상관행렬(相觀行列) 대각선요소(對角線要素)를 SMC로 하여 얻어진 고유치(固有値) 의(衣)해서 공통인자(共通因子)를 2개(個)로 정하였으며 $f^*_1$은 수간(樹幹) 비대성장계(肥大成長系)의 $f^*_1$은 상장성장수(上長成長系)의 형질인자(形質因子)의 잠재적인자(潛在的因子)로 해석(解析)되었다. 각종성장인자(各種成長因子)의 내재현상(內在現像)은 지하고(枝下高), 수관직경(樹冠直徑)을 제외(除外)한 공통성(共通性)이 78.62~98.30%의 높은 설명력(說明力)을 가진다. 공시목(供試木) 83본(本)은 인자득점(因子得點)의 표준편차(標準偏差)(1)를 반경(半徑)으로 한 원내(員內)의 표준목(標準木)은 중간형(中間型)으로 그리고 제(第) 1, 2, 3, 4 상한별(象限別)의 수간형질분류(樹幹形質分類)는 각각(各各) 비대(肥大), 수고성장(樹高成長)의 총합형(總合型), 세장형(細長型) 왜소형(矮小型) 및 단비형(短肥型) 등(等)의 5개유형(個類型) 분류(分類)할 수 있다.

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

HPLC를 이용한 아족시스트로빈과 이미다클로프리드, 메타벤즈티아주론의 토양 잔류분석 숙련도시험 (Proficiency Testing for the HPLC Analysis of Azoxystrobin, Imidacloprid and Methabenzthiazuron Residues in Soil)

  • 김찬섭;손경애;길근환;임건재
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.218-229
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    • 2015
  • 농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2012년 11월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Azoxystrobin과 imidacloprid, methabenzthiazuron을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 동일하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 제공하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용하고, 필요한 경우 matrix-matched 표준용액을 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관중 48개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적 (fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 농약별로는 azoxystrobin 48개, imidacloprid와 methabenzthiazuron은 46개 기관이었고 전체적 평가결과는 48개 기관 모두가 적합하였다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.