Ji Young Kim;Hyochin Kim;Su Jung Lee;Suji Lim;Gui Hyun Jang;Guiim Moon;Jung Mi Lee
한국환경농학회지
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제42권1호
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pp.71-81
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2023
An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C18 column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R2) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.
생약 중 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 metalaxyl에 대해 백출과 우슬의 잔류농약 분석법을 개발하고자 하였다. LC-MS/MS를 사용하여 QuEChERS법을 기반으로 백출과 우슬 중 metalaxyl을 분석하기 위하여 물로 습윤화 시켜 acetonitirile로 추출하여 MgSO4와 NaCl을 첨가해 층 분리 후 SPE-NH2 cartridge로 정제하였다. 본 분석법의 기기정량한계와 분석정량 한계는 0.002 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었고 표준검량선은 0.001-0.05 mg/L 범위에서 결정계수(R2) 0.999의 직선성을 확인하였다. 백출과 우슬에 대한 회수율은 MLOQ 수준, MLOQ의 10배 수준에서 88.1-109.1%의 우수한 회수율을 보였고, 변이계수는 2.0-6.2%로 10%이하였다. 본 연구에서 확립한 LC-MS/MS를 이용한 잔류분석법의 회수율 및 분석오차는 국제적인 기준을 만족하고 있으므로 생약 백출 및 우슬 중 metalaxyl의 안전성 검사를 위한 분석법으로 활용할 수 있을 것이라고 판단된다.
본 논문에서는 아시아 13개 항만의 2009년, 2010년, 2013년의 자료와, 3개의 투입요소(수심, 총면적 크레인 수)와 1개의 산출요소(컨테이너화물 총 처리량)를 이용하여 교차효율성모형과 메타프론티어 분석방법으로 개별효율성과 그룹효율성, 기술 갭을 측정함으로써, 교차효율성모형에 의해서 측정된 클러스터링이 국내항만들의 메타효율성을 증진시켰는지를 실증적으로 검증하였다. 실증분석의 주요한 결과는 다음과 같다. 첫째, 2010년과 2013년의 경우에는 부산, 인천, 광양항만 모두 그룹효율성이 증가하였다. 둘째, 중국의 항만들이 국내 항만들에 비해서 메타효율성과 그룹효율성 측면에서 더 높은 것으로 나타났다. 셋째, 기술갭 측면에서 보았을 때, 광양항의 기술 격차의 왜곡이 부산항이나 인천항에 비해서 작은 것으로 나타났다. 넷째, 광양항은 2009년(닝보, 칭타오, 토쿄, 카오슝항)과 2013년(두바이항)과 클러스터링을 통해서 효율성을 증진시킬 수 있었다. 부산항은 2010년에 2그룹, 2013년에 1그룹항만, 인천항은 2010년과 2013년에 2그룹 항만들과 클러스터링을 통해서 효율성을 증진시킬 수 있었다. 다섯째, 교차효율성 모형과 메타효율성 분석방법을 통해서 부산, 인천, 광양항은 효율성을 증진시킬 수 있다는 것이 실증적으로 검증되었다. 본 논문의 정책적인 함의는 본 연구에서 실증적으로 검증된 아시아 항만들 간의 클러스터링 방법[부산항은 홍콩, 상하이, 싱가포르항, 인천항과 광양항은 칭타오, 나고야, 닝보, 토쿄, 카오슝항과 클러스터링]을 국내항만들이 적극적으로 정책적인 도입을 해야만 한다.
본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R2)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.
본 연구는 경향신문, 한겨레, 동아일보 세 개의 신문기사가 가지고 있는 내용 및 논조에 어떠한 차이가 있는지를 객관적인 데이터를 통해 제시하고자 시행되었다. 본 연구는 텍스트 마이닝 기법을 활용하여 신문기사의 키워드 단순빈도 분석과 Clustering, Classification 결과를 분석하여 제시하였으며, 경제, 문화 국제, 사회, 정치 및 사설 분야에서의 신문사 간 차이점을 분석하고자 하였다. 신문기사의 문단을 분석단위로 하여 각 신문사의 특성을 파악하였고, 키워드 네트워크로 키워드들 간의 관계를 시각화하여 신문사별 특성을 객관적으로 볼 수 있도록 제시하였다. 신문기사의 수집은 신문기사 데이터베이스 시스템인 KINDS에서 2008년부터 2012년까지 해당 주제로 주제어 검색을 하여 총 3,026개의 수집을 하였다. 수집된 신문기사들은 불용어 제거와 형태소 분석을 위해 Java로 구현된 Lucene Korean 모듈을 이용하여 자연어 처리를 하였다. 신문기사의 내용 및 논조를 파악하기 위해 경향신문, 한겨레, 동아일보가 정해진 기간 내에 일어난 특정 사건에 대해 언급하는 단어의 빈도 상위 10위를 제시하여 분석하였고, 키워드들 간 코사인 유사도를 분석하여 네트워크 지도를 만들었으며 단어들의 네트워크를 통해 Clustering 결과를 분석하였다. 신문사들마다의 논조를 확인하기 위해 Supervised Learning 기법을 활용하여 각각의 논조에 대해 분류하였으며, 마지막으로는 분류 성능 평가를 위해 정확률과 재현률, F-value를 측정하여 제시하였다. 본 연구를 통해 문화 전반, 경제 전반, 정치분야의 통합진보당 이슈에 대한 신문기사들에 전반적인 내용과 논조에 차이를 보이고 있음을 알 수 있었고, 사회분야의 4대강 사업에 대한 긍정-부정 논조에 차이가 있음을 발견할 수 있었다. 본 연구는 지금까지 연구되어왔던 한글 신문기사의 코딩 및 담화분석 방법에서 벗어나, 텍스트 마이닝 기법을 활용하여 다량의 데이터를 분석하였음에 의미가 있다. 향후 지속적인 연구를 통해 분류 성능을 보다 높인다면, 사람들이 뉴스를 접할 때 그 뉴스의 특정 논조 성향에 대해 우선적으로 파악하여 객관성을 유지한 채 정보에 접근할 수 있도록 도와주는 신뢰성 있는 툴을 만들 수 있을 것이라 기대한다.
의료영상 분야에서의 디지털화가 시도되면서부터 평판형 디지털 영상검출기가 일반촬영 및 투시영상을 비롯한 다양한 영상 획득 장치에의 적용을 위해 꾸준히 연구, 개발되어져 왔다. 본 연구는 비정질 셀레늄을 이용한 디지털 방사선 검출기를 통해 획득된 영상의 평가를 통해 순수 국내 기술로 개발중인 디지털 방사선 검출기의 임상 사용여부를 확인하고, 영상평가의 주요인자인 modulation transfer function (MTF), noise power spectrum (NPS), and detective quantum efficiency (DQE) 이용하여 정량적인 값을 도출함으로써 의료영상평가에 필요한 측정 방법 및 그 기초 자료의 제공을 그 목적으로 한다. 비정질 셀레늄을 이용한 디지털 방사선 검출기는 pixel pitch가 $139\;{\mu}m$이며, 전체 active area은 $14{\times}8.5\;inch^2$, 전체 pixel의 수는 3.9백만개이다. 디지털 X-선 검출기에서 광도전체로서 비정질 셀레늄은 TFT 평판 패널 위에 진공 증착된다. 비정질 셀레늄의 두께는 $500\;{\mu}m$이다. 디지털 방사선 검출기의 성능을 평가하기 위해 민감도, 선형성, MTF, NPS, 그리고 DQE가 측정되었다. 선형성 평가에서는 뛰어난 선형성[($r^2$)=0.9693]을 보였다. 측정된 민감도는 인가전압 $10\;V/{\mu}m$에서 $4.16{\times}10^6\;ehp/pixel{\cdot}mR$이며, MTF는 2.5\;lp/mm에서 52%이다. 그리고 DQE는 1.5\;lp/mm에서 75%이다. 본 연구를 통해 영상평가 측정 기술의 기본적 토대를 마련하고, 측정된 값은 국내 기술로 개발중인 비정질 셀레늄을 이용한 직접방식의 디지털 방사선 검출기의 임상적 사용가치가 충분함을 뒷받침할 수 있는 기초 자료로서 제공될 수 있을 것으로 판단된다.
농약의 식물 엽면 침투성에 관하여 보고한 국내외 논문을 조사하여 최근에 빈번하게 사용되고 있는 침투율 측정법과, 계면활성제에 의해서 유도되는 농약의 엽면 침투기작에 관한 연구 동향을 고찰하였다. 농약의 식물 엽면 침투성 연구에는 생물검정법, 식물 잎이나 cuticular membrane을 이용하는 방사능 추적 기술이 주로 이용되고 있다. 가장 최근에는 수용성 색소 Congo Red를 추적물질로 이용하는 새로운 침투율 측정법이 제안되었다. 농약의 엽면 침투에 있어서 최대의 장벽은 epicuticular wax와 cuticular wax를 포함하는 잎 표면의 왁스층이며, 일부 연구자들은 이를 limiting skin이라 부르기도 한다. 농약의 몰부피(molar volume), 수용해도 및 분배계수 등의 이화학적 성질은 식물 엽면 침투성에 영향을 미치지만 제한적인 상관관계를 나타낼 뿐이며, 일반화할 수 있는 어떠한 상관관계도 아직 발견되지 않았다. Polyoxyethylene을 친수기로 가지는 지방족 알콜 계면활성제들은 많은 농약에 대하여 좋은 침투성 증진제로 알려져 있다. 침투성 증진제로 사용되는 계면활성제가 농약의 엽면 침투성을 증진하는 데에는 계면활성, 가용화 능력, 흡습성 및 미셀생성임계농도 등 계면활성제 고유의 성질이 크게 관여하는 것 같지는 않다. 최근의 연구에서 침투성 증진 효과가 큰 계면활성제는 식물의 왁스층에 쉽게 흡수되어 가역적으로 왁스층의 유동성을 증가시키는 가소제 역할(plasticizing effect)을 한다는 것이 밝혀졌다. 계면활성제가 왁스층에 먼저 침투하면 wax층의 유동성이 증가하고, 이로 인하여 wax층 내에서 농약의 이동성과 분배계수가 달라짐으로써 농약의 엽면 침투 속도가 변화한다는 것이다. 그러나 계면활성제의 친유기 부분인 지방족 알콜의 탄소수와 친수기의 ethylene oxide 부가중합도가 농약의 침투성 증진에서 어떠한 역할을 하는지는 상세히 밝혀져 있지 않다. 다만 계면활성제 자체의 엽면 침투 속도가 농약의 침투속도와 깊은 관련이 있을 것으로 추정되고 있다.
이상적인 수복재료의 요건으로 치아의 저작기능과 심미성을 충분히 회복시킬 수 있는 물리적, 화학적 성질을 갖추는 동시에 생물학적인 적합성과 구강내 환경변화에 따른 내구성 등을 들 수 있다. 그러나 복합레진을 이용하여 치아를 수복하였을 때 수복물은 구강내에서 시간이 흐름에 따라 타액내에서 서서히 분해되고 교합력이나 음식물에 의해 마모되어가는 운명을 거친다. 본 연구에서는 현재 수복재료로서 많이 사용되고 있는 Definite($Degussa-H\ddot{u}ls$ AG, Germany). Revolution(Kerr, U.S.A.), Unifil(GC, Japan), Palfique(Tokuyama, Japan)의 4종의 복합레진을 알카리성 용액 (0.1N NaOH)에 보관하였을 때 각 제품의 분해저항성을 평가하고자 하였다. 각 제품당 3개의 시편을 제작하여 무게측정을 한 후 0.1N NaOH에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관하였다. 2주 후 제거하여 HCl로 중화, 세척 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게손실, 표면하분해층 깊이, 용출된 Si농도를 기준으로 각 레진의 분해저항성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게손실량은 Unifil에서 3.21%로 가장 높았으나 각각 제품간에 있어서의 차이를 보이지는 않았다. 2. 분해층 깊이는 $107.69\sim47.40{\mu}m$의 범위였고, Unifil, Palfique, Revolution, Definite 순으로 감소하였으며 Palfique, Definite를 제외한 다른 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 3. Si 용출량은 Palfique가 8940.0ppm으로 가장 많은 용출량을 보였으며 Revolution과 Definite를 제외한 각 제품간에는 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 4. 각 제품의 무게손실과 분해층 깊이 사이에는 높은 상관관계를 보였다(r=0.06, p<0.05). 5. 각 제품의 무게손실과 Si 용출량, 분해층 깊이와 Si 용출량 사이에는 유의한 상관관계를 보이지 않았다. 6. 주사전자현미경 관찰시 NaOH용액에 보관한 후 레진 기질과 필러 사이의 결합의 파괴를 관찰할 수 있었다.
우수한 심미성 수복재료로서 복합레진은 그 사용 빈도가 증가하고 있다. 이런 증가 추세에도 불구하고 복합레진의 부적절한 마모저항성 때문에 구치부 수복에서의 사용이 제한되어왔다. 이와 관련된 인자로 수복물의 표면하 분해가 고려되고 있다. 본 연구에서는 복합레진의 마모에 미치는 환경적 분해의 효과를 알기 위해 알카리성 용액(0.1N NaOH)에 현재 많이 사용되는 Definite($Degussa-H\ddot{u}ls$ AG, Germany), Prodigy(Kerr, USA), Pyramid(Bisco, USA) 및 Synergy(Coltene, Swiss) 등 4종의 복합레진을 보관하였을 때 각 제품의 분해과정을 평가하고자 하였다. 각 제품 당 3개의 시편을 제작한 후 0.1N NaOH용액에 저장하여 $60^{\circ}C$에서 보관하였다. 2주 후 제거하여 HCl로 중화, 세척 후 $60^{\circ}C$에서 건조하였다. 무게 손실, 분해층 깊이, Si농도 등을 기준으로 분해저항성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 무게 손실은 Synergy에서 $1.24{\pm}0.002%$로 가장 높은 값을 보였으나 각 제품간 유의한 차이는 보이지 않았다. 2. 분해층 깊이는 Synergy에서 $107.83{\pm}2.52{\mu}m$로 가장 높은 값을 보였고, Synergy를 제외한 다른 제품에서는 유의한 차이를 보이지 않았다. 3. Si 용출량에 있어서는 4가지 제품 모두 차이를 보이지 않았다. 4. 무게 손실과 분해층 깊이 사이에는 높은 상관 관계를 보였다(r=0.6127, p<0.05). 5. 무게 손실과 Si 용출량, 분해층 깊이와 Si 용출량 사이에 상관 관계는 없는 것으로 나타났다. 6. 주사전자현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 레진 기질과 필러 사이의 결합 파괴를 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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