A process for the preparation of cobalt oxide powders was developed by the evaporaton of emulsion containing cobalt. The characteristics of powders were examined by means of DTA, X-ray diffracton, SEM, PSA. Cobalt oxide powders were produced by evaporating the emulsion prepared by mixing cobalt sulfate solution and organic phase consisted of kerosene, Span 80 and D2EHPA in the kerosene bath at 16$0^{\circ}C$, then the precursor obtained was calcined at 100$0^{\circ}C$. As the concentration of cobalt ions in the aqueous solution, Span 80 and the stirring speed increased, the mean size of cobalt oxide powders decreased and the size distribution was improved. At the volume ratio of one of the aqueous to organic phase, the finest mean size and the optimum size distribution was obtained. On the other hand the concentration of D2EHPA and liquid paraffin had little effect on the mean size as well as on the size distribution of powders.
Spherical fine cobalt powders were fabricated by new liquid reduction method. Commercial cobalt sufate heptahydrate was used as raw material. Also ethylene glycol was used as solvent and hydrazine-sodium hypophosphite mixture was used as reduction agent for the new liquid reduction method. A plate shaped cobalt powders with an approximately 300 nm were prepared by a traditional wet ruduction method using distilled water as solvent and hydrazine. Spherical fine cobalt powders with an average size of $1-3{\mu}m$ were synthesized by a new liquid reduction method in 0.3M cobalt sulfate and 1.5M hydrazine-0.6M sodium hypophosphite mixture at 333K.
말로네이트 제조 공정에서 발생되는 폐액으로부터 용매추출법을 적용하여 코발트 회수 연구를 하였다 용매 추출에서의 주요 변수는 용매의 선택, pH, 코발트 농도, 역추출 온도 등이며 이러한 변수들의 영향을 조사하였다. 용매로써 DEHPA와 PC88A가 사용되었으며 이들 용매의 평형추출 곡선을 구하였다. 공장설계 조건을 찾기 위하여 Mccabe-Tiele 선도를 작성하였고, 연속 공정인 믹서-세틀러 장치를 가동하였다. 본 연구 결과 폐액 중에서 코발트는 99.9% 이상 회수되었고, 회수된 황산코발트의 순도는 99.9% 이상이었다.
모의폐액으로 제조한 50 ppm의 코발트이온을 sodium lauryl sulfate의 계면활성제를 사용하여 침전부상법으로 제거하였다. 침전부상으로 코발트 이온을 제거하기 전에 35% $H_2O_2$를 모의폐액에 첨가하여 폐액의 전처리 과정을 도입하였다. 그 결과 최적 pH 및 처리후 잔존용액의 pH가 낮아졌고, 넓은 범위의 pH에서 높은 제거율을 나타내었다. 초기 코발트 이온농도, pH, 계면활성제 농도, 제거시간, 공급기체 유속, 외부이온 농도 등을 변수로 하여 실험한 결과, 초기 코발트 이온농도 50 ppm, pH 9.5, 공급기체 유속 70 mL/min, 제거시간 30분 등의 조건에서 99.8%의 제거율을 나타내었다. 침전물과 계면활성제의 흡착은 zeta potential 뿐만 아니라 침전물의 용해도 및 pH에 따라 변화하는 화학종과의 친화력과도 관계가 되는 것으로 추축되었다. 외부 이온으로서 $NO_3{^-}$, ${SO_4}^{-2}$, $Na^+$, $Ca^{+2}$를 첨가하여 그 영향을 관찰하였으며, ${SO_4}^{-2}$가 0.1 M 함유된 cobalt 용액을 침전부상법으로 처리한 결과 zeta potential의 감소 및 침전방해 등의 이유로 제거효율은 90%를 나타내었다.
Nanostructured cobalt materials have recently attracted considerable attention due to their potential applications in high-density data storage, magnetic separation and heterogeneous catalysts. The size as well as the morphology at the nano scale strongly influences the physical and chemical properties of cobalt nano materials. In this study, cobalt nano particles synthesized by a a polyol process, which is a liquid-phase reduction method, were investigated. Cobalt hydroxide ($Co(OH)_2$), as an intermediate reaction product, was synthesized by the reaction between cobalt sulphate heptahydrate ($CoSO_4{\cdot}7H_2O$) used as a precursor and sodium hydroxide (NaOH) dissolved in DI water. As-synthesized $Co(OH)_2$ was washed and filtered several times with DI water, because intermediate reaction products had not only $Co(OH)_2$ but also sodium sulphate ($Na_2SO_4$), as an impurity. Then the cobalt powder was synthesized by diethylene glycol (DEG), as a reduction agent, with various temperatures and times. Polyvinylpyrrolidone (PVP), as a capping agent, was also added to control agglomeration and dispersion of the cobalt nano particles. The optimized synthesis condition was achieved at $220^{\circ}C$ for 4 hours with 0.6 of the PVP/$Co(OH)_2$ molar ratio. Consequently, it was confirmed that the synthesized nano sized cobalt particles had a face centered cubic (fcc) structure and with a size range of 100-200 nm.
A general spectroscopic method is described for studies on the complex formation between metal ions and ligands, and is applied to $Cu^{2+}$ and $Ca^{2+}$binding to glycosaminoglycans. The order of binding constants for both ions is heparin >dermatan sulfate >chondroitin sulfate. The electrostatic forces are shown to be the predominant factor in the interaction. The 2- to 3-fold higher affinity for $Cu^{2+}$ than for $Ca^{2+}$ is obtained for heparin and dermatan sulfate, but little difference for chondroitin sulfate. These results are explained as chelation of both carboxyl and sulfate groups to $Cu^{2+}$ in former cases. The difference of binding constants among glycosaminoglycans is related to proposed various biological functions of the biopolymers.
In dentistry, precious metal alloys are, mainly due to economic factors, increasingly displaced by alternatives containing Ni-Cr-Co. There are some reports where hypersensitive reactions to Ni-Cr-Co alloys are presented and discussed. The reactions reported vary from mucosa contact stomatitis to generalized dermatitis without any oral mucosal reaction. The purpose of this study was to investigate the incidence of nickel, chrome, cobalt and copper, and to know whether subjects with positive skin reaction to nickel would also demonstrate adverse intraoral reaction to a non-precious metal nickel. The patch tests were performed in 81 subjects(male 39, female 42) and nickel sulfate 5% aq., potassium bichromate 0.5% at., cobalt chloride 2% aq., & copper sulfate 1% aq., were used for test allergens. And then the intraoral tests were performed in 16 subjects, 8 subjects with positive allergic skin reaction to nickel and 8 subjects with negative allergic skin reaction. A pure metallic nickel plate was attached to the buccal side of the upper second premolar. The results are as follows : 1. The frequency of nickel sensitivity was 9.9% (2 men, 6 women), cobalt was 4.9% (1 man, 3 women), and chrome was 2.5% (2 men) respectively and there was no positive reaction to copper 2. The positive reactions were 8 of 23 (34.8%) with a history of jewelry allergic reactions and 3 of 58 (5.1%) without a history of jewelry allergic reactions. 3. Three of 8 subjects with positive skin reaction. gave reactions to the metal plates.
In order to improve the purity on deposit in cobalt electrowining, a fundamental study using Pulse-Reverse Current (PRC) was carried out. Based on a sulfate solution, Cu, Ni, and Fe as impurities were added during cobalt electrowinning. There were four reverse waveforms and frequency conditions from 1 Hz to 10 kHz, and the purity of each condition was compared with the Direct Current (DC) purity. From the results, it was found that the anodic potential induced by reverse current affects selective dissolution of impurities. In this work, the case of the highest reverse peak current density ($I_r$) with a short reverse time ($t_r$) at 100 Hz showed a higher purity than that of the DC. This PRC condition also showed only a 4% low current efficiency comparable to the DC. We concluded that an optimized PRC for cobalt electrowinning could improve the purity with little loss of current efficiency.
Mechanism of cobalt deposition was investigated using the potentiodynamic potentiostatic methods in solution of pH 4 and pH6.4 In all experimental conditions, polarization curves showed two regions with different Tafel slopes and the reaction order of cobalt ion was varied with the pH. It is belived that the deposition mechanism depends not only on the portential but also on the ph.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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