Kinetic studies on the ligand substitution reactions of cyanocomplexes were performed in several micellar solutions. It showed the observed rate constants was found to be independent of the entering ligand concentration at high concentration of cyanopyridine and pyrazinecarboxylate. We could see also that in nonionic and anionic micellar solutions no influence of changes in the surfactant concentration on the observed rate constants was found. Taking into account the hydrophilic nature of the cobalt complex, the cobalt complex molecule was expected to be located in the aqueous phase of the micellar systems, where the reaction would take place. In cationic micellar solutions, a small increase in the observed rate constant was found when the cationic surfactant concentration increased. After reaching a maximum, the rate constant decreased on increasing surfactant concentration and subsequently it reached a plateau, where the observed rate constant was independent of changes in the surfactant concentration.
Co(II)착물들을 세자리 Schiff base-NOIPH, 네자리 Schiff base-$NOTDH_2$ 및 $TNBPH_4$ 로부터 합성하였으며, 이 착물들의 산화-환원 과정 mecanism을 지지 전해질로서 0.1 M TBAP를 포함한 DMF용액에서 작업전극으로 유리질 탄소전극을 사용하여 순환 전압-전류법과 펄스 차이 전압-전류법에 의해서 알아 보았다. [Co(II)$(NOIP)_2$]와 [Co(II)(NOTD)$(H_2O)_2$] 착물의 환원은 Co(III)/Co(II)의 반응이 비가역적으로 진행되고 Co(II)/Co(I)의 반응이 준가역적으로 진행되는 일전자의 2단계반응이 확산 지배적으로 일어났다. 반면에 [$Co(II)_2$(TNBP)] 착물의 환원반응은 $Co(II)_2$가 Co(II)/Co(I)로 진행되는 준가역적이며 일전자 일단계의 반응이 확산지배적으로 일어났다.
용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.
$^1H$ NMR spectra of imidazole, 2-and 4(5)-methylimidazole, histamine, L-histidine, L-histidine methyl ester, N${\alpha}$-acetyl-L-histidine, and L-carnosine coordinated to the paramagnetic undecatungstocobalto(II)silicate ($SiW_{11}Co$) and undecatungstonickelo(II)silicate ($SiW_{11}Ni$) anions are reported. For these complexes the ligand exchange is slow on the NMR time scale and the pure resonance lines of the free ligand and the complexes have been observed separately at room temperature. Two different complexes are formed, depending upon which nitrogen atom of the imidazole ring is coordinated to the cobalt or nickel ion of $SiW_{11}M$. Thus the NMR spectrum of a $D_2O$ solution containing a ligand and $SiW_{11}M$ consists of three sets of lines originating from the free ligand and two complexes. All NMR lines of the $SiW_{11}Co$ complexes have been assigned unequivocally using the saturation transfer technique. The temperature dependence of some spectra are also reported. The NMR spectra of some complexes show that the internal rotation of the substituent on the imidazole ring is hampered by the heteropolyanion moiety even at room temperature.
1,2,3,4,5,6-hexaalkyl-1,4-dibora-2-cyclohexene은 $B_2Cl_4$로부터 제조할 수 있었으나, 보통실험실에서는 이것을 제조하기 어렵기 때문에 다른 방법에 의한 생성을 시도하였다. 즉,1,4-dimethyl-2,3-diethyl-1,4-dibora-2-cyclohexene, 1 유도체를 potassium과 methyl iodide에 의한 환원${\cdot}$산화반응을 시켜주므로 2,3-dietyl-1,4,5,6-tetramethyl-1,4-dibora-2-cyclohexene, 2를 얻을 수 있었다. 또 이 유도체와 ($({\eta}5-C_5H_5Co(C_2H_4)_2$를 반응시켜 코발트 sandwich 착물인 두 종류의 double-decker, 6 그리고 7, 또 한 종류의 triple-decker, 8을 생성하였다.
The solvent effects on the isotropic NMR shifts in conformationally rigid ligands such as quinuclidine, pyridine, and 4-aminopyridine coordinated to the paramagnetic polyoxometalate, [SiW11CoⅡO39]6- (SiW11Co), are reported. For these complexes the ligand exchange is slow on the NMR time scale and pure 1H NMR signals have been observed at room temperature. The signals for the SiW11Co complexes are shifted upfield whe dimethyl sulfoxide-d6 (DMSO) is added to a D2O solution. The isotropic shifts are separated into contact and pseudocontact contributions by assuming that the contact shifts are proportional to the isotropic shifts of the same ligands coordinated to [SiW11NiⅡO39]6-. It is shown that both the contact and pseudocontact shifts decrease (the absolute values of the pseudocontact shifts increase), when D2O is replaced by DMSO. It is suggested that D2O, a strong hydrogen bond donor, withdraws electron density from [SiW11CoⅡO39]6-, increasing the acidity of the cobalt ion toward the axial ligand. When D2O is replaced by DMSO, the acidity of the cobalt ion in SiW11Co decreases, weakening the Co-N bond. Then both the contact and pseudocontact shifts are expected to decrease in agreement with the observed solvent effects.
새로운 네자리 아민리간드 1,10-dipropyl-5R-methyltriethylenetetramine(R-$Pr_2$metrien)이 합성되었고 이 리간드로부터 디클로로 몇 디니트로코발트(III) 착물이 합성되었다. 합성된 리간드는 트란스 이성체의 착물만을 형성할 것이 예측되었으며 예측된대로 트란스 이성체만을 형성하였다. 원소분석, 핵자기공명분광학, 흡수분광분석 및 원편광이색성분광법을 이용하여 리간드와 착물의 구조가 설명되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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