졸-겔법으로 보자력 제어에 뛰어난 첨가제인 Co와 Ti을 첨가한 Ba-ferrite 미립자를 합성하였다. 졸-겔 반응시, 반응 시간이 90분에서 120분 이내에서 온도, pH 및 점도의 변화가 없고, aging 시간에 따라 점도가 안정한 상태치 졸을 얻을 수 있었다. 이 졸을 건조 및 열처리 후, Differential Thermal Analysis(DTA)와 X-Ray Diffractometer(XRD)를 통해 Ba-ferrite 상이 약 $700^{\circ}C$부터 생성됨을 확인하였으며, 열처리 온도 증가에 의해 결정성이 좋아짐을 볼 수 있었다. Scanning Election Microscopy(SEM)로 표면형상을 관찰한 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 입자크기가 증가하였으며, 비교적 균질한 입도 분포의 미립자를 얻을 수 있었다. 또한, Vibrating Sample Magnetometer(VSM)로 Co와 Ti의 첨가량에 따른 자기적 특성을 관찰하였으며, 포화자화(M$_{s}$ )값은 첨가량에 관계없이 변화가 없었으나, 보자력(H$_{c}$)값은 첨가량에 따라 크게 변화하였다.
결정구조는 같은 spinel 구조이나, 자기적으로는 각각 반강자성과 준강자성 특성을 띠고 있는 $Co_3O_4$와 자철광 $Fe_3O_4$의 혼성 Co-ferrite인 $Co_xFe_{1-x}O_4$ 박막을 sol-gel법으로 제조하여, Fe 이온에 대한 Co 이온 치환으로 발생된 양이온 거동이 Co-ferrite 박막의 결정구조 및 자기적 특성에 미치는 효과를 XRB 실험, VSM 측정, 그리고 Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS) 실험으로 조사하였다. 그 결과 $Co^{3+}$ 이온이 주로 $Fe^{3+}$ 이온을 치환하여 단위정의 크기가 감소를 가져오며, 결정구조는 inverse spinel 구조에서 normal spinel 구조로 변환된다. CEMS 분광실험을 통하여 확인된 Fe 이온의 site preference는 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 $Co^{3+}$ 치환됨을 보여주고 있으며, 동시에 B-site의 $Co^{2+}$ 이온은 A-site로 이동된다. 자화곡선 측정결과 Co 조성값의 증가로 자기 moment값이 감소되는 것으로 나타났는데, 이것은 low spin상태의 $Co^{3+}$이 high spin상태의 $Fe^{3+}$이온을 치환하여 주로 발생한 것이다.
$Fe_2O_3$와 $BaCO_3$ 분체를 철제 ball-mill로 각각 5, 15, 30, 80, 200시간 혼합분쇄하여 얻어진 $BaCO_3-Fe_2O_3$계에서 고체반응 및 생성 Ba-ferrite의 자기적 성질에 미치는 분쇄시간의 영향을 조사하였다. 열천칭, X-선 회절기, 주사형전자현미경 및 B-H 이력곡선기 등을 사용하여 조사한 결과 일정시간 이상 분쇄시켰을 때 입자의 응집현상과 함께 초상자성을 띄는 미립자가 생기게 되어 Ba-ferrite의 생성 및 자기적 성질에 중요한 영향을 미친다는 사실을 확인했다.
지구온난화의 주요원인인 $CO_2$의 분해를 위해 다양한 조성의 Sr 페라이트를 이용하여 $CO_2$분해능을 비교하였다. Sr 페라이트를 80$0^{\circ}C$까지 환원시킨 결과, Sr 페라이트 내 Sr 함량이 감소할수록 높은 온도에서 환원반응이 시작되었지만, 온도가 증가함에 따라 그 환원반응성은 높아졌다. 환원된 Sr 페라이트를 이용한 $CO_2$분해 반응에서는 Sr:Fe 조성비에 따라CO나 C의 생성량이 달라졌다. 이 반응에서 Sr 페라이트 내 Sr의 비율이 감소할수록 CO의 생성량은 증가하였으며, Sr의 비율이 증가할수록 페라이트 표면에 많은 양의 C가 흡착되었다. 따라서, $CO_2$분해 반응에 Sr 페라이트를 적용할 경우, 사용 조건에 따라 Sr:Fe의 조성비를 제어할 필요가 있다.
High-quality Sr-ferrite sintered magnets have been studied by using mill scale added SrCO$_3$ and oxidents before oxidation process. The pre-added SrCO$_3$ powders were improved the degree of oxidation and crush of mill scale and the magnetic properties of Sr-ferrite sintered magnets. The small added NaNO$_3$ oxidant was also highly improved the degree of oxidation and crush of mill scale and the magnetic properties of Sr-ferrite sintered magnets; 3805 G of remanent flux density, 3240 Oe of intrinsic coercivity, and 3.45 MGOe of maximum energy product.
스트론튬 페라이트에 포화자화를 높이기 위하여 Fe이온에 Co를 치환하고, 원소치환에 따른 전하보상차원으로 La를 동시 치환을 실시한 $_{l-x}$ La$Sr_{x}$ /$Fe_{12-x}$$Co_{x}$$O_{19}$ 조성에서 치환량 X=0에서 부터 X=0.5까지 0.1씩 변화하여 하소분말을 제조하여 하소분말 특성을 조사하고, 소결조제와 함께 미분쇄한 후 자장중 성형 및 소결하여 스트론튬 페라이트 자석을 제조하여 미세구조와 자기적 특성을 조사하였다. 스트론튬 페라이트에 La-Co 치환량이 증가할수록 하소 후 이방성자장과 하소분말의 보자력을 강하게 증가시키며, 하소후 결정크기가 작아지는 것으로 나타났다. 스트론튬 페라이트 자석은 La-Co의 치환량에 따라 회귀식 $B_{r}$$≒0.097_{i}$$H_{c}$ +4500의 함수적 관계를 나타내고 있으며, La-Co를 치환하지 않은 $SrFe_{12}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4090 G, 보자력은 3560 Oe를 나타내었으나, La-Co치환량 0.3인 $Sr_{0.7}$$La_{0.3}$$Fe_{11.7}$$Co_{0.3}$$O_{19}$ 조성에서 잔류자속밀도는 4080 G, 보자력은 4800 Oe 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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