스컬용융법으로 큐빅지르코니아(YSZ) 단결정들($ZrO_2:Y_2O_3:Co_3O_4:CeO_2$=64:36:0.5:0~0.3mol%)을 성장시켜 $N_2$ 분위기 $1200^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리 하였다. 갈색의 단결정들은 각각 녹색 또는 청색으로 변화되었다. 열처리 전 후의 YSZ 단결정들은 직경 7, 두께 2 mm의 웨이퍼 또는 직경 12 mm의 라운드브릴리언트 컷으로 연마 하였다. 각 시편의 광학적 또는 구조적 특성은 UV-VIS 분광광도계와 XRD(X-ray diffraction)로 분석하였으며, $Ce^{3+}(^2F_{5/2},\;_{7/2}(4f){\rightarrow}^2T_g(5d^1))$, $Co^{2+}(^4A_2(^4F){\rightarrow}^4T_1(^4F)$ 또는 $^4T_1(^4P)$) 및 $Co^{3+}$에 의한 흡수, 이온화에너지 및 격자상수 변화를 확인하였다.
[ $La_{0.5}Ce_{0.5}Co_{1-x}Cu_xO_{3-{\alpha}}$ ](X=0, 0.1, 0.3, 0.5) perovskites were prepared by coprecipitation method at pH 7 or pH 11 and its catalytic activity of selective CO oxidation was investigated. The characteristics of these catalysts were analyzed by $N_2$ adsorption, X-ray diffraction(XRD), SEM, $O_2$-temperature programmed desorption(TPD). The pH value at a preparation step made effect on particle morphology. The smaller particle was obtained with a condition of pH 7. The better catalytic activity was observed using catalysts prepared at pH 7 than pH 11. The maximum CO conversion of 98% was observed over $La_{0.5}Ce_{0.5}Co_{0.7}Cu_{0.3}O_{3-{\alpha}}$ at $320^{\circ}C$. Below $200^{\circ}C$, the most active catalyst was $La_{0.5}Ce_{0.5}Co_{0.9}Cu_{0.1}O_{3-{\alpha}}$, of which conversion was 92% at $200^{\circ}C$. By the substitution of Cu, the evolution of ${\alpha}$-oxygen was remarkably enhanced regardless of pH value at preparation step according to $O_2$-TPD. Among the different ${\alpha}$-oxygen species, the oxygen species evolved between $400^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$, gave the better catalytic performance for selective CO oxidation including $La_{0.5}Ce_{0.5}CoO_3$ in which Cu was absent.
대표적인 비암모니아성 선택적 촉매환원반응기인 H2-SCR의 활용성을 높이기 위하여 Ce를 조촉매로 활용한 PtNi/CeO2-W-TiO2의 촉매 분말을 합성하고 다공성 금속 구조(porous metal structure, PMS)에 코팅하여 선택적 촉매 환원에 의한 NOx 제거 특성을 평가하였다. CeO2를 조촉매로 사용한 H2-SCR은 CeO2를 사용하지 않은 경우에 비해 더 높은 NOx 제거 효율을 나타내었으며, CeO2 담지율 10 wt%에서는 반응온도 90℃에서 가장 높은 제거효율을 보였다. 한편, 촉매구조체인 PMS의 촉매 코팅량이 증가함에 따라 NOx 제거효율은 90℃ 이하에서는 향상되었으나, 120℃ 이상에서는 감소하는 경향을 보였고 공간속도를 4,000 h-1에서 20,000 h-1로 변경한 경우, 120℃이상의 온도에서 NOx 제거 효율이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
공침전법으로 제조된 CuO-$CeO_2$ 혼합산화물 촉매에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. CuO-$CeO_2$ 혼합산화물 촉매들은 침전제 및 CuO 전구체를 달리하여 제조하였고, XRD, BET, XPS 및 $H_2-TPR$에 의해 특성분석을 하였다. 침전제의 종류에 상관없이 CuO 피크가 $2{\Theta}=35.5^{\circ}$와 $38.5^{\circ}$에서 뚜렷하게 나타났다. $NH_4OH$를 침전제로 사용하여 제조한 Cu/(Cu+Ce)의 몰비율이 0.35인 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다. 또한, 수소로 전처리하면 벤젠 연소반응의 활성이 증가하였고, $400^{\circ}C$에서 수소로 전처리한 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다.
Proton conductors have attracted considerable attention for solid oxide fuel cell (SOFC), hydrogen pump, gas sensor, and membrane separators. Doped $SrCeO_3$ exhibits appreciable proton conductivity in hydrogen-containing atmosphere at high temperature. However commercial realization has been hampered due to the reactivity of $SrCeO_3$ with $CO_2$. The chemical stability and proton conductivity are dependent on dopant type. The purpose of this work is to investigate chemical stability of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composites in $CO_2$ and $H_2$ gases. Thermogravimetric analysis (TGA) was performed in gaseous $CO_2$ and electrical conductivity of the composites were also measured between 500 and $900^{\circ}C$ in air and $H_2$ atmosphere. $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes showed good chemical stability of in $CO_2$ atmosphere and high conductivity at hydrogen condition. The hydrogen permeation of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$ composite membranes was investigated as a function of volumetric content of $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}$. The $SrCe_{0.95}Gd_{0.05}O_{3-\alpha}-Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-\beta}$(6:4) membrane with a thickness of 1.0 mm showed the highest hydrogen permeability with the flux reaching of 0.12 $ml/min{\cdot}cm^2$ at $800^{\circ}C$ in 100%$H_2/N_2$ as feed gas.
최근 WGS반응용 Pt 촉매의 성능 향상을 위한 다양한 담체 및 조촉매(Promotor) 개발에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 선행 연구결과, 입방(Cubic)구조를 가지는 $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ 담체는 정방 입계(Tetragonal)구조를 가지는 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체 또는 혼합산화물(Mixed oxide)구조를 가지는 $Ce_{0.5}Zr_{0.5}O_2$ 담체 보다 높은 활성과 안전성을 가진다. 이것은 촉매의 성능 향상이 Ce-$ZrO_2$의 결정구조에 의존한다는 것을 나타낸다. 따라서 WGS 반응에서 Ce/Zr 비에 따라 변화된 담체 특성이 Pt 촉매의 활성에 영향이 있을 것으로 예상되며 실험결과 1% Pt/$CeO_2$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 따라서 Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매의 성능 향상을 위해 Ce-$ZrO_2$ 담체에 조촉매인 Ni을 첨가하여 촉매적 활성을 비교하여 보았다. 촉매는 2%의 Pt과 15%의 Ni로 고정하였고 Ce/Zr 비를 제조변수로 하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. Pt 촉매는 함침법 (Incipient wetness impregnation)으로 담지 시켰다. 2% Pt/Ce-$ZrO_2$ 촉매와 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매는 저온영역($200^{\circ}{\sim}320^{\circ}C$)에서 비슷한 CO 전환율을 나타내었으나 고온영역($360^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$)에서는 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 더 높은 CO의 전환율을 나타내었다. 이것은 Ni의 영향으로 고온에서 부반응인 메탄화 반응(Methanation reaction)이 생긴 것으로 판단되어 메탄($CH_4$)의 선택도를 살펴본 결과 2% Pt/15% Ni-Ce-$ZrO_2$ 촉매가 고온영역($360^{\circ}{\sim}400^{\circ}C$)에서 급격하게 증가하는 것으로 나타나 메탄화 반응이 일어난 사실을 증명한다.
The Cu loading of a cubic $Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$-supported Cu catalyst was optimized for a single-stage water gas shift (WGS) reaction. The catalyst was prepared by a co-precipitation method, and the WGS reaction was performed at a gas hourly space velocity of $150,494h^{-1}$. The results revealed that an 80 wt% $Cu-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst exhibits excellent catalytic performance and 100% $CO_2$ selectivity ($X_{CO}=27%$ at $240^{\circ}C$ for 100 h). The high activity of 80 wt% $Cu-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst is attributed to the presence of abundant surface Cu atoms and the low activation energy of the resultant process.
[ $Pt/CeO_2$ ] 촉매에 Zr을 첨가하여 우수한 저온 수성가스전화반응의 활성을 가진 촉매를 만들었다. $Pt/ZrO_2-CeO_2$ 촉매는 $Pt/ZrO_2$나 $Pt/CeO_2$ 촉매에 비해 Ce와 Zr의 상호작용에 의한 시너지 효과로 인해 CO chemisorption으로 측정한 Pt area가 증가하고 담체에 Pt가 잘 분산되었다. 또한, Zr이 첨가된 $Pt/CeO_2$는 Ce의 redox 능력을 향상시켜 support의 reducibility를 향상시켰다. 담체에 고르게 잘 분산되고 support의 산소저장능력과 reducibility가 향상된 $3\;wt\%\;Pt/ZrO_2-CeO_2$ 촉매들은 반응물에 수소와 이산화탄소의 첨가 유무와 상관없이 $3\;wt\%\;Pt/ZrO_2$나 $3\;wt\%\;Pt/CeO_2$ 촉매보다 우수한 활성을 보였다.
재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
A series of $CeO_2-TiO_2$ composite samples with different Ce/Ti molar ratios were prepared by the paper template. Powder X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) were used to confirm a face-centered cubic lattice of $CeO_2$ with Ce/Ti =8:2 or 9:1 and a two phase mixture of anatase titania and face-centered cubic ceria with Ce/Ti = 7 : 3. The field emission scanning electron microscopy (FESEM) results suggest that the products are micron braid structures consisting of fibers with diameters in a range of $1-6{\mu}m$ and lengths of several hundred micrometers. $N_2$ absorption-desorption testing shows that the composite at Ce/Ti molar fraction of 8 : 2 has the largest BET surface area (about $81m^2{\cdot}g^{-1}$). Compared to the pure $CeO_2$ sample, the composites show superior catalytic activity for $H_2$ reduction and CO oxidation. For the micron braid structure $CeO_2-TiO_2$ composite (Ce/Ti = 8 : 2), due to the high surface area and the solid solution with appropriate $Ti^{4+}$ incorporation, the CO conversion at about $280^{\circ}C$ was above 50% and at $400^{\circ}C$ was 100%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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