고분자 킬래이트의 합성방법을 이용하여 4-vinylpyridine-vinylsulfonic acid-divinylbenzene 이온 교환체를 합성하여 이온 교환 특성실험을 한 결과는 다음과 같다. (1) 4-vinylpyridine-vinylacetate-divinylbenzene (1)의 합성은 4-vinylpyridine과 vinylacetate의 몰비가 2 : 1 이고 $95{\sim}98^{\circ}C$에서 50분간 가열하였을 경우가 가장 좋은 합성 조건이었으며 4-vinylpyridine-vinylsulfonic acid-divinylbenzene (2) 강산성 이온 교환수지의 양이온과 음이온교환 용량은 4.8meq/g와 2.5meq/g로 양쪽성 이었으며 Dowex 50W-X8과 비슷한 값을 얻었다. (2) pH가 증가할수록 Cd(II), Cu(II) 그리고 Co(II) 금속 이온의 흡착능이 증가하며 흡착력은 금속 양이온의 크기와 전하의 크기가 클수록 Cd(II)>Cu(II)>Co(II)의 순서로 보다 좋은 흡착력을 나타내였다. (3) 알콜의 량이 크다하여도 alkyloxonium이온의 탈수로 인하여 용매의 극성이냐 유전 상수에 미치는 영향이 분자와 이온간의 회합성이 원활하도록 하기 때문에 알콜의 량보다는 알콜의 차수가 흡착에 다소 영향을 미치며 낮은 산 용액과 알콜의 알킬기 차수가 작을수록(t-BuOH
콩깻묵과 들깻묵을 각각 인산화 및 술폰화하여 이온교환체를 만들었다. 이렇게 만든 40-60 매쉬의 이온교환체를 사용하여 여러농도의 염산과 알코올 혼합용매에서 이온교환용량, 몇가지 금속 이온에 대한 흡착능 및 분포계수를 알아보았다. 깻묵 이온교환체의 이온교환용량은 4 meq/g 이상이었으며, 깻묵 이온교환체에 대한 금속이온은 일반적으로 pH가 증가함에 따라 증가하였다. 특히 술폰화된 콩깻묵 이온교환체에서는 Co(II)가 높은 흡착을 나타내었다. 또한 분포계수는 여러 금속에 있어서 알코올 용매분자의 탄소수가 증가하거나 히드록시기의 수가 증가함에 따라 감소한다. 이는 알킬기의 입체이성 현상이나, 리간드의 인력이 크게 작용했기 때문인 것으로 보인다. 만들어진 콩깻묵 이온교환체는 시판되는 이온교환체와 거의 비슷한 이온교환능을 가지고 있음을 알 수 있었다.
$trans-[Co(en)_2X_2](ClO_4)_n$의 전극환원 반응메카니즘(X : 시아나이드, 나이트라이트, 암모니아, 그리고 이소티오시아네이트)을 순환전압전류법 및 폴라로그래피법으로 조사하였다. 수은전극일 때 Co(III)상태에서 Co(II) 상태로 되는 확산지배적인 1전자 비가역반응 이후에 착물의 분광화학적 흡수파가 큰 시아나이드가 배위된 착물은 (en), CN-가 해리되지 않았으며 전극반응 생성물이 전극에 흡착되었고, $NO_2\;^-,\;NH_3$는 해리되었다. 그 후 모든 Co(II) 착물상태가 금속상태로 2전자 비가역 과정으로 환원되면서 (en)이 해리되었다. 수은전극에서 $NO_2^-$가 배위된 착물은 ECE 반응기구이며 전극환원 후 $NO_2^-$가 해리되는 속도가 57${\sim}$100m sec 이상으로 측정되었다. 탄소전극일 때 이들 착물의 첫단계 환원은 확산지배적인 1전자 비가역 과정이며 분광학적 흡수파수가 증가할 때 환원 피이크전위$(-E_p)$가 증가하였다.
분석 시약으로 2-hydroxy-3-methoxy benzaldehyde thiosemicarbazone (HMBATSC)를 사용하여 코발트 (II) 정량을 위하여 빠르고 간단하고 민감한 분광광도법을 개발하였다. 액상에서 금속이온이 pH 6.0에서 HMBATSC와 갈색의 착물을 형성하였다. 이 착물은 375 nm와 390 nm에서 두 개의 최대 흡수 피크를 보였다. 375 nm에서 많은 흡 수를 보였고, 반면 390 nm에서는 분명한 흡수를 보이지 않았다. Beer's 법칙에서 Co(II)는 0.059-2.357 μg ml-1 범위를 보였다. 이 방법의 몰 흡수와 Sandall's 민감도는 각각 2.74×104 l mol-1 cm-1와 0.0024 μg cm-2 였다. 여러 가지 다른 이온들에 간섭에 대해서도 연구하였다. 화학양론적으로 착체는 1:2 [Co(II)- HMBATSC] 이 였다. 이차 유도 분광광도 법에 의한 Co(II)의 정량방법에 대해서도 제안하였다. 제안된 방법을 alloy steels, 비타민 B12와 생물학 시료에 있는 Co(II)의 정량에 적용하였다.
As(V) adsorption on aluminum oxide powder which was recycled from industrial wastes containing aluminum hydroxide was evaluated. Aluminum oxide powder in this study was prepared by calcinating aluminum hydroxide wastes at$550^{\circ}C$. Spectroscopic analysis indicated that the aluminum hydroxide wastes were changed to aluminum oxide by calcination. Arsenic adsorption isotherm was conducted with variation of ionic strength and multiple-ion systems using Ca(II) and Cu(II). As(V) removal showed typical anionic adsorption characteristics that the removal efficiency decreased with increasing pH in single As(V) system as well as in binary and ternary system. More than 80% of As(V) at an initial concentration of $5{\times}10^{-5}$ M was removed from aluminum oxide powder in As(V) single system. The effect of ionic strength on As(V) adsorption was negligible, which indicated the strong bonding between aluminum oxide powder and As(V). The removal efficiency of As(V) was higher in a binary system with Cu(II) than in a binary system with Ca(II).
Kim, Young-Sang;In, Gyo;Kim, Mi-Hyun;Choi, Jong-Moon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권11호
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pp.1757-1762
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2006
A solvent sublation using salphen as a ligand was studied and applied for the determination of trace Ni(II), Co(II) and Cu(II) in water samples. The fundamental study was investigated by a solvent extraction process because the solvent sublation was done by extracting the floated analytes into an organic solvent from the aqueous solution. The salphen complexes of Ni(II), Co(II) and Cu(II) ions were formed in an alkaline solution of more than pH 8 and then they were extracted into m-xylene. It was known that the each metallic ion formed 1 : 1 complex with the salphen and the logarithmic values of extraction constants for the complexes were 3.3 5.1 as an average value. Based on the preliminary study, the procedure was fixed for the separation and concentration of the analytes in samples. Various conditions such as the pH of solutions, the influence of $NaClO_4$, the bubbling rate and time of $N_2$ gas, and the type of organic solvent were optimized. The metal-salphen complexes could be extracted into m-xylene from the solution of more than pH 8, but the pH could be shifted to acidic solution of pH 6 by the addition of $NaClO_4$. In addition, the solvent sublation efficiency of the analytes was increased by adding $NaClO_4$. The recovery of 97-115% was obtained in the spiked samples in which given amounts of 0.3 mg/L Ni(II), 0.8 mg/L Co(II) and 0.04 mg/L Cu(II) were added.
A rapid and selective co-extraction systems of copper and zinc-thiocyanate complex into various types of alkylamine for the simultaneous determination of two metal ions by atomic absorption spectrometry and ion chromatograph have been proposed. The quantitative extractions of Cu(II) and Zn(II) at 0.1 M-thiocyanate and 0.1 M-HCI were achieved with Aliquat 336-$CHCl_3$. The detection limits of Cu and Zn were 2 ppb and 0.9 ppb respectively.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.;Al-Hakimi, Ahmed N.
대한화학회지
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제55권1호
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pp.19-27
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2011
2-(Benzothiazol-2-yl)-N'-(2,5-dihydroxybenzylidene)acetohydrazide 에대한새로운일련의 Mn(II), Ni(II), Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 착물을 합성하여 그 특성을 원소분석, IR, UV-vis, $^1H$-NMR, 질량분석, ESR, 자기수자율 및 몰 전기전도도 측정에 의하여 조사하였다. 이들 착물의 기하구조가 사각평면 또는 팔면체임을 분광학적 데이터 및 자기적 측정으로부터 알았다. 이 리간드와 해당착물의 세균에(Aspergillus nigar 및 Fusarium oxysporium) 대한생물학적활성을 조사하였다. 그 결과, 금속착물들은 리간드 및 금속이온 모두에 비해 더 큰 활성을 나타내었다.
BiSI, BiSI : Co, BiSeI 및 BiSeI : Co 단결정을 고순도의 성분원소와 8.6mole% 과잉의 Iodine를 투명석영관내에 넣고 진공봉입하여 합성한 ingot를 사용하여 수직 Bridgman 방법으로 성장시켰다. 성장된 단결정은 orthorhombic 구조였고, energy band 구 조는 간접전이형으로 293K에서 광학적 energy gap은 각각 1.590eV, 1.412eV, 1.282eV 및 1.249eV로 주어지며, energy gap의 온도의존성은 Varshni 방정식으로 잘 표현된다. Cobalt 를 첨가할 때 나타나는 불순물 광흡수 peak는 Td symmetry점에 위치한 Co2+, Co3+ ion의 energy 준위들 사이의 전자전이에 의해서 나타난다.
Formaldehyde와 resorcinol을 반응시켜 chelating 수지를 제조하였다. 이 수지는 Pb(II)나 Ni(II)와 같은 전이금속에 대해 높은 흡착능을 나타내었다. Pb(II), Ni(II), Co(II), Fe(II)와 Zn(II)의 흡착과 탈착율을 batch법으로 구하였다. 이 수지의 중요한 특성은 금속 이온과 수지의 수소 이온간의 교환과정이다. 금속이온의 흡착과 탈착의 메카니즘은 수지의 작용기인 수소 이온의 탈착과 금속 이온간의 교환반응으로 생각된다. 이 수지를 이용하여 전이금속을 농축시키고, 다른 이온들로부터 Pb(II)를 분리하는데 적용해 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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