• 한국환경농학회지
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• 제33권2호
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• pp.69-77
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• 2014

BACKGROUND: The purpose of this study was to investigate the effects of clothianidin on the soil in terms of clothianidin dissipation and degradation to evaluate its safety in order to provide an analytical foundation for clothianidin and the 5 metabolites related to it. METHODS AND RESULTS: High-performance liquid chromatography(HPLC) was used to separate clothianidin and its metabolites in this study. In soil, after suppressing dissociation-proned ions with weak alkalic $NH_4OH$ and extracting the metabolites with methanol, clothianidin, Methylaminoimidazole(MAI), Methylnitroguanidine(MNG), Thiazolylmethylurea(TZMU) and Thiazolylnitroguanidine(TZNG). Thiazolylmethylguanidine(TMG) were extracted with the addition of neutral $NH_4OAC$ to increasing the intensity of ions. Compounding elements were separated by using Hydrometrix ($ChemElut^{TM}$) and ion-exchanging Solid-phase extraction(SPE) Strong cation-exchanger(SCX) and C18 were used. The recovery rates of clothianidin and 5 metabolites in soil and water ranged from 87.4% to 104.3%. A standard deviation of our analysis for the soil and water samples were less than 5%. CONCLUSION: Well accepted detection limits for clothianidin and 5 metabolites in soil samples based on a dissipation analysis is 0.005 mg/kg and 0.001 mg/L in water samples. The dissipation concentration of this study was decided to be enough to evaluate the dissipation levels of clothianidin and its metabolites.

• 한국환경농학회지
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• 제33권4호
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• pp.290-297
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• 2014

토양 수분과 실험 조건에 따른 Clothianidin의 토양 중 분해 및 잔류 특성의 변화를 비교 평가하고자 동일 지역 논 및 밭포장에서 토양잔류성 실험을 수행하였다. 또한 동일포장에서 채취한 토양을 대상으로 실험실 조건에서 토양 및 수중 잔류성 실험을 병행하였다. 논 및 밭포장에는 Clothianidin 8% 수용성입제(SG)를 600L/10a(0.024kg a.i./10a) 수준으로 전면 살포하였고 실험실 조건에서는 Clothianidin 표준용액을 0.25 mg/kg 수준이 되도록 점적 처리한 후, 경시적으로 토양 중 Clothianidin 및 주요 분해산물 TZMU, TZNG, MNG, TMG, MAI의 잔류량 변화를 조사하였다. Clothianidin의 토양 중 소실 양상은 포장 및 실험실 조건 모두에서 다중 1차 감쇄반응의 경향을 현저히 나타내었다. 총 Clothianidin을 기준으로 한 토양 중 반감기는 포장조건의 논 및 밭토양에서 각각 6.7-16.1일 및 6.9-8.2일 범위였으며 실험실 조건에서는 각각 56.3일 및 19.6일로 산출되었다. 포장조건에서의 토양 중 주요 분해산물로는 논토양에서 TZNG, TMG, MAI와 밭토양에서 TZMU와 MAI가 검출되어 다소 상이한 경향을 나타내었으나, 실험실조건에서는 논 및 밭토양 모두에서 TMG와 MAI가 주요 분해산물로 확인되었다. 수중잔류성 시험에서 Clothianidin의 토양수 중 반감기는 4.8일이었으며, TZMU가 주요 분해 대사산물로 조사되었다. 분해산물의 잔류 수준은 TZNG와 TZMU의 경우 약제처리 초기에 빠른 속도로 생성되었다가 급격히 감소되었던 반면, TMG와 MAI의 경우에는 지속적인 수준을 유지하였다. 약제처리 24일 후 포장 및 실험실조건에서 모화합물은 각각 80% 및 50%이상이 분해되었으며 그 이후 총 Clothianidin 잔류량의 대부분은 분해산물에 의한 것으로 평가되었다.

• Entomological Research
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• 제48권6호
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• pp.459-465
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• 2018

The present study evaluated the efficacy of Maxforce gel baits containing 0.01% fipronil (Maxforce), 0.05% fipronil (Maxforce Magnum), 1.0% clothianidin (Maxforce Impact), and 0.6% indoxacarb (Avion gel bait; all from Bayer Environmental Science, Clayton, CA, USA) against reference and wild strains (Mobasher, Andisheh, Tamin-e Ejtemaei, and Maskoni) of German cockroach collected in 2016. Test design and bait placement were according to World Health Organization (WHO) procedures for efficacy achieving a 95% mortality rate. Although cockroaches fed on all gel baits, gel baits containing clothianidin and indoxacarb were eaten at higher rates than gel baits containing 0.01% and 0.05% fipronil. The cumulative mortality rates reached 100% for all cockroach strains at 32, 28, 28 and 40 h after eating baits containing 0.01% fipronil, 0.05% fipronil, clothianidin, and indoxacarb, respectively. Efficacy (a 95% mortality rate) after exposure (consumption) of gel baits containing 0.05% fipronil and clothianidin was seen after 28 h, compared with 32 h for 0.01% fipronil and 40 h for indoxacarb. In conclusion, commercial gel baits have improved and may be more effective than spray formulations against German cockroaches.

• 농약과학회지
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• 제17권3호
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• pp.155-161
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• 2013

본 연구는 인삼 재배 중 사용되는 clothianidin과 thiacloprid의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 인삼 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저, clothianidin과 thiacloprid을 살포하고, 살포 후 0, 2, 5, 8, 12, 16, 20, 24, 28, 33, 42일의 총 11회에 걸쳐 인삼 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL)을 설정하였다. 인삼 중 clothianidin과 thiacloprid은 acetonitrile을 이용하여 추출하여 UPLC/TQD로 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Clothianidin의 회수율은 0.2 mg/kg 과 1.0 mg/kg 두 수준에서 각각 $108.6{\pm}5.4%$, $100.4{\pm}1.1%$이었으며, thiacloprid의 회수율은 0.5 mg/kg과 2.5 mg/kg 수준에서 각각 $93.4{\pm}4.9%$, $91.1{\pm}6.2%$이었다. 인삼에서 clothianidin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 14.6일, 배량 살포시 10.2일 이었고, thiacloprid의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 9.7일, 배량 살포시 11.2일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 clothianidin과 thiacloprid은 각각 수확 10일 전 0.30 mg/kg과 0.18 mg/kg으로 제안하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권3호
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• pp.271-276
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• 2012

BACKGROUND: It is hard to control the agricultural products exceeding MRL (maximum residue limit) before forwarding. Therefore, NAQS (National Agricultural Products Quality Management Service, South Korea) established PHRL (pre-harvest residue limit) on agricultural products during their cultivation periods. This study was performed to set the PHRLs of peach during cultivation period, and also to estimate biological half-lives for residues of clothianidin and fluquinconazole. METHODS AND RESULTS: Two groups of peach were treated under Korean GAP (Good Agricultural Practices) with application time, single and triple treatments. Sample was collected over 14days (each after 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days. 8times), and clothianidin and fluquinconazole were analyzed by HPLC/DAD and GC/ECD, respectively. CONCLUSION: The biological half-life of clothianidin in single treatment and triple treatment was 5.2days and 7.0days. That of fluquinconazole was also 3.9days and 4.1days, respectively. The PHRL of peach on 10days before harvest was 1.4 mg/kg in clothianidin and 1.8 mg/kg in fluquinconazole.

• 한국응용곤충학회지
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• 제63권1호
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• pp.13-23
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• 2024

등검은말벌은 우리나라 뿐 아니라 유럽지역에 침입한 꿀벌의 중요한 포식해충이다. 양봉가들이 살충제를 활용하여 밀도 억제를 시도하고 있으나 아직까지 실현가능하고 과학적 방법과 적용 가능성이 정형화되지 않았다. 본 연구는 양봉가들이 주로 사용하는 살충제를 가지고, 등검은 말벌의 유충과 성충의 살충율과 반응 패턴을 조사하였다. Clothianidin, Dinotefuran, Carbosulfan은 처리 후 30분 내 70% 이상의 살충률을 보였으며, Bifenthrin, Cartap hydrochloride의 상대적으로 살충률이 낮았다. Clothianidin, Dinotefuran, Carbosulfan의 반수치사약량(LD₅₀)은 각 0.29, 0.65, 2.21 ㎍/bee이었다. 5령 유충에 대한 24시간 간격으로 3회 연속 섭식 처리를 했을 때, 2일이후에 약효가 나타났고 72시간 후에는 모두 70% 이상 살충률을 보였다. 등검은말벌의 반수치사약량은 양봉꿀벌의 것보다 10-100배 더 높았다. 향후 이 살충제를 말벌 방제에 이용할 수 있을지 추가적 검토가 필요하다.

• 농약과학회지
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• 제17권3호
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• pp.185-192
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• 2013

딸기에 등록된 52종 살충제의 꿀벌 성충에 대한 분무독성검정, 엽상잔류독성 평가를 수행하였다. 분무 급성독성검정은 국제 생물적 방제기구 (IOBC)의 기준에 따라 30% 이하의 독성을 해 없음으로 분류한 결과, 딸기에 등록된 32종(flonicamid, lufenuron, novaluron, acetamiprid 3종, thiacloprid, milbemectin, acequinocyl, TBI-1, chlorfenapyr 2종, chlorfluazuron, cyenopyrafen, cyfumetofen, etoxazole, fenpyroximate, flubendiamide, flufenoxuron, hexythiazox, metaflumizone, methoxyfenozide 2종, DBB-2032, pyridalyl, spiromesifen, tebufenpyrad, teflubenzuron, acetamiprid + methoxyfenozide, acrinathrin + spiromesifen, bifenazate + spiromesifen, Cyenopyrafen + flufenoxuron)이 독성이 낮아 꿀벌에 안전하고, 20종이 독성이 높은 것으로 나타났다. 분무독성검정에서 90% 이상의 높은 독성을 보인 약제를 대상으로 엽상잔류독성을 검정하였다. 약제처리 1일후에 emamectin benzoate EC, indoxacarb SC를 제외한 모든 약제에서 100%의 사충율을 보였다. Emamectin benzoate는 약제처리 3일, idoxacarb SC는 약제처리 7일, abamectin는 약제처리 14일에 독성을 보이지 않았다. Indoxacarb WP, thiamethoxam WG, abamectin + chlorantraniliprole SC, acetamiprid + etofenprox WP, acetamiprid + indoxacarb WP, bifenthrin + clothianidin SC, bifenthrin + imidacloprid WP, bifenazate + pyridaben SC, chlorfenapyr + clothianidin SC는 31일까지 90%이상의 높은 독성을 보여 잔류독성이 매우 긴 것으로 나타났다. 관주처리에서 thiamethoxam WG은 약제처리 28일이 지난 후에 76.9% 독성을 보인 후 31일에 50.0% 독성을 보였고, 그 이후는 독성이 없었다. Bifenthrin + clothianidin SC과 tefluthrin + thiamethoxam GR은 약제처리 24일에 각각 57.1%와 80.0%의 독성을 보였지만 그 이후에는 독성이 없었다. 분무처리에서 thiamethoxam WG와 bifenthrin + clothianidin SC는 약제처리 35일까지 100%의 살충효과를 보여 매우 높은 잔류독성을 보였다. Thiamethoxam WG, bifenthrin + clothianidin SC, bifenthrin + imidacloprid WP를 약제처리 후 7일간격으로 물을 분무 살포하고 잔류독성을 평가한 결과, thiamethoxam WG는 처리 21일까지는 100%의 잔류독성을 보였으나 28일 이후는 독성이 없었다. Bifenthrin + clothianidin SC와 bifenthrin + imidacloprid WP는 약제처리 49일까지 100%의 사충율을 보여 매우 높은 잔류독성을 보였다.

• 농약과학회지
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• 제12권3호
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• pp.262-269
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• 2008

시판하고 있는 39종의 살충제에 대한 북방수염하늘소(Monochamus saltuarius)성충에 대한 약제 감수성, 침투이행성, 잔효성 및 방제효과를 조사하였다. 두가지 검정법(충체분무와 가지침지)으로 성충에 대해 100% 살충율를 보인 약제는 fenitrothion, fenthion, phenthoate, phosphamidon, dinotefuran, actamiprid, clothianidin, thiacloprid, thiamethoxam, esfenvalerate+fenitrothion, fipronil 등 11종이었으며, 방제효과가 좋은 11종에 대해 2000배, 4000 배액으로 희석된 약액을 성충에 처리한 결과 처리농도에 상관없이 모두 100% 살충효과를 보인 약제는 fenitrothion, fenthion이고 2000 배액에서만 100% 살충율를 보인 약제는 phenthoate, thiacloprid, thiamethoxam, fipronil 등 4종이었다. 뿌리 침투이행성 효과는 phosphamidon, clothianidin, thiamethoxam이 100%, thiacloprid는 77.7%의 침투이행 효과를 나타냈다. 잔효성에서는 fenitrothion, thiamethoxam은 15일째까지 80%이상, fenthion, phosphamidon, clothianidin은 10일째까지 80%이상, fenitrothion, thiamethoxam, fipronil은 처리 후 7일까지, thiacloprid는 처리 후 3일까지, fenthion, phenthoate은 처리 후 1일째까지 100% 살충율을 보였다. 방제효과에서는 11약제중 6약제(fenitrothion, fenthion, phenthoate, phosphamidon, fipronil, esfenvalerate+fenitrothion)가 처리 1일째에 그리고 3일째에는 시험약제 모두 100% 방제효과를 나타냈다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권3호
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• pp.257-265
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• 2010

In this study, the residual levels of four insecticidal compounds (lambda-cyhalothrin, lufenuron, thiamethoxam, and clothianidin) were monitored in the pomegranate, in order to assess the risk to consumers posed by the presence of such residues. The insecticides were applied at the recommended dose rates onto pomegranate trees. The samples were then collected at harvesting time after several treatments (two, three, and four treatments). After sample preparation progressed through the clean-up procedure, lufenuron, thiamethoxam, and clothianidin residues were analyzed via a HPCL-UVD, and the lambda-cyhalothrin residue was analyzed via a GC-${\mu}ECD$. The versatility of this method was evidenced by its excellent linearity (>0.9998 to 1) at broad concentration ranges. The mean recoveries evaluated from the untreated sample spiked with two different fortification levels ranged from 72.45 to 113.90%, and the repeatability (as a relative standard deviation) resulted from triplicate recovery tests was in a range from 0.80 to 11.75%. The residues of all insecticides determined from treated pomegranate samples and their LOD levels (lunfenuron, 0.01; lambda-cyhalothrin, 0.005; thiamethoxam, 0.01; clothianidin, 0.02 mg/kg) were much lower than their MRLs (0.5 mg/kg).

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.122-129
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• 2020

BACKGROUND: Dissipation patterns of insecticides (acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid, and thiamethoxam) on strawberry grown in plastic-covered greenhouse were evaluated at 7 intervals including the preharvest interval after application. This study was performed to determine the residue concentrations, half-lives and dissipation rates in strawberry for the harvest periods. METHODS AND RESULTS: Acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid, and thiamethoxam were applied in accordance with critical good agricultural practices for strawberry. Strawberry samples were collected at 0, 1, 2, 3, 5, 7 and 10 days after application. Quantitaion was performed by HPLC/DAD and HPLC-MSMS system with C₁₈ column. The limit of quantitation (LOQ) values varied between were 0.00025~0.05 mg/kg on strawberry. The recoveries of acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid and thiamethoxam at two concentrations ranged from 70.9~104.9% on strawberry. The half-lives of pesticide dissipation on strawberry for two fields ranged from 1.3~8.2 days. The dissipation rates were evaluated according to the statistics method with a 95% confidence. CONCLUSION: The residue levels of insecticides (acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid, and thiamethoxam) on strawberry at 0-day after application were below the specified values by Korean MRL. To estimate dissipation rate constant of pesticides on crop for harvest periods, it is important to set the pre-harvest residue limit for human health and consumer protection in Korea.