• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권1호
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• pp.71-76
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• 2006

Porous polymer monolithic columns were prepared by the direct free radical copolymerization of methacrylic acid and ethylene glycol dimethacrylate within the confines of a chromatographic column in the presence of toluene-dodecanol as a porogenic solvent. The separation characteristics of the monolithic columns were tested by a homologous series of xanthine derivatives, theophylline and caffeine. The effects of the polymerization mixture composition and polymerization condition, mobile phase composition, flow rate and temperature on the retention times and separation efficiencies were investigated. The results showed that the selection of correct porogenic solvents and appropriate polymerization conditions are crucial for the preparation of the monolithic stationary phases. The separation efficiency was only extremely weakly dependent on flow rate and temperatures. Hydrogen-bonding interaction played an important role in the retention and separation. Compared with conventional particle columns, the monolithic column exhibited good stability, ease of regeneration, high separation efficiency and fast analysis.

• FOCUS: LIFE SCIENCE
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• 제1호
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• pp.11.1-11.7
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• 2024

The white paper provides detailed guidance on optimizing chromatographic separations with Avantor ACE® columns. It emphasizes key factors for improving method development in HPLC, including the selection of stationary phases, understanding particle size effects, and adjusting operating parameters like flow rate and temperature to maximize resolution and efficiency. The document addresses challenges in method scalability and transfer, offering practical solutions for translating methods between instruments with differing column dimensions or flow rates. It includes mathematical equations and examples to ensure accurate method adjustments during translation. Additionally, the paper underscores the importance of selecting appropriate mobile phase compositions to minimize retention time variability and maximize peak sharpness. With a focus on achieving reproducibility and robustness in separations, this resource is tailored for chromatographers aiming to streamline complex analytical workflows while maintaining high performance across diverse applications.

• 대한화학회지
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• 제39권11호
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• pp.863-868
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• 1995

내벽이 유리로 코팅된 스테인레스 스틸 관, 실리카로 코팅된 스테인레스 스틸관 및 보통 스테인레스 스틸관 등 여러 재질의 관에 C18 (5.mu.) 고정상을 충전시켜 길이 30cm, 내경 1mm 및 0.5mm인 마이크로컬럼들을 제작하고 그 성능을 비교 조사하였다.p-Nitroaniline과 N, N-dimethyl-o-nitro-p-toluidine 및 ethyl-benzene 등을 시험 용질로 사용하였다. 유리 또는 실리카로 코팅된 컬럼이 보통 스테인레스 스틸 컬럼보다 효율이 우수하며 컬럼내면이 거울같이 고와야 정지상 충전이 잘되는 것을 확인하였다. 유리코팅된 경우 내경 0.5mm, 길이 30cm 인 컬럼에 대해서도 이론단수가 10,000을 상회하는 결과를 얻을 수 있었다.

• 분석과학
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• 제37권5호
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• pp.306-314
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• 2024

This study describes the liquid chromatographic enantiomer separation of three typical chiral amines (α-methylbenzylamine, 2-amino-4-methyl-1-pentanol, and 1-methylheptylamine) as 2-hydroxynaphthaldimine derivatives using six amylose trisphenylcarbamates derived chiral stationary phases (CSPs). It was observed that the structural nature of three chiral amines and the structures of amylose chiral selectors can affect their chiral recognition ability. Among the three analytes as 2-hydroxynaphthaldimine derivatives, in general, the greatest enantioselectivities of aromatic amine analyte (α-methylbenzylamine) were achieved on amylose trisphenylcarbamate derived CSPs and were followed by amino alcohol analyte (2-amino-4-methyl-1-pentanol), and aliphatic amine analyte (1-methylheptylamine). Also, the enantiodiscrimination abilities obtained on the two CSPs, Chiralpak ID and Chiralpak IF, were selectively higher than the other four amylose trisphenylcarbamate derived CSPs for the studied analytes. The underlying chiral recognition mechanism between 2-amino-4-methyl-1-pentanol as 2-hydroxynaphthaldimine derivatives and amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral selector of Chiralpak AD-H and Lux Amylose-1 was elucidated by molecular docking study, and it was observed that the intermolecular hydrogen bonding interactions by hydroxyl moiety on the amino alcohol analyte as 2-hydroxynaphthaldimine derivatives were the main interactive forces driving the chiral separation. The obtained binding energies between 2-amino-4-methyl-1-pentanol analyte as 2-hydroxynaphthaldimine derivative and amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral selector were in agreement with the experimentally determined enantioseparation and elution order by chiral HPLC.

• 분석과학
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• 제10권6호
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• pp.408-417
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• 1997

기능성 헤테로 고리 화합물의 구조 이성질체를 정상 및 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 분리하고, 이들 분리를 위한 최적 조건을 알코올 변형체(modifier)를 포함한 삼성분 이동상(ternary solvent system)을 이용하여 조사했다. 삼성분 이동상의 경우 알코올 변형체가 컬럼의 활성 표면에 우선적으로 상호작용하여 비활성화(deactivation)시킴으로써 용질의 머무름을 감소시키고 꼬리 끌림(tailing)을 억제하여 분리선택성이 좋아지는 것으로 보인다. 구조 이성질체 분리의 경우 정상 액체 크로마토그래피를 이용할 경우가 분리 선택성이 더 좋은 것으로 나타났다. 또한, 헤테로 고리 화합물들의 머무름 거동은 역상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료와 정지상과의 소수성 상호작용등으로 설명할 수 있었고, 정상 액체 크로마토그래피의 경우는 시료 분자와 충진제의 흡착표면과의 흡착력으로 설명할 수 있었다.

• 미생물학회지
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• 제36권1호
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• pp.52-57
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• 2000

Cyanobacteria와 방선균에 의해 생산되는 대표적 취기물질인 geosmin의 정성 및 정량 분석법을 확립하고, cyanobacteria인 Phormidium sp. NIVA-CYA7의 생장과 geosmin의 생산 및 방출에 영향을 주는 환경요인에 대해 조사하였다. Geosmin의 분석은 전처리과정이 간편하고, purge 시간을 1시간으로 단축한 purge & trap concentrator가 장착된 gas chromatograph로 분석하였다. Phomidium의 생장은 pH 7.9, 온도 $20^{\circ}C$, 광도 120-140 $\mu$E/ $m^(2)$/s, Z8 배지의 배양조건에서 8일까지 유도기를, 이후 14일까지 지수성장기를, 14일 이후에는 정상기를 보였다. 배지내 질소의 농도를 250 $\mu$M에서 100 또는 25 $\mu$M로 감소시켰을 때, Phormidium의 생장은 거의 영향을 받지 않았다. 반면에 배지의 인 농도를 25 $\mu$M에서 10 또는 2.5 $\mu$M로 감소시켰을 때, 인의 농도가 감소할수록 생장은 억제되었다. 배지내 인의 농도를 25 $\mu$M에서 10 $\mu$M로 감소시켰을 때, 단위 탄소당 또는 엽록소-$\alpha$당 geosmin의 함량은 각각 35%와 68% 증가하였다. Phormidium의 geosmin함량은 pH 9.4에서 0.0824 $\mu$g/mg C로 pH 6,4m 7.9에 비해 두 배 이상 많았다. 따라서 Phormidium의 geosmin 함량은 생장단계, 인의 농도, pH등에 따라 영향을 받지만, geosmin의 방출은 이들 요인에 의하여 크게 영향받지 않는 것으로 판단된다.