• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권8호
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• pp.2425-2430
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• 2013

A simple, fast and robust analytical method was developed to determine imatinib in human plasma using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with electrospray ionization in the positive ion mode. Imatinib and labeled internal standard were extracted from plasma with a simple protein precipitation. The chromatographic separation was performed using an isocratic elution of mobile phase involving 5.0 mM ammonium formate in water-5.0 mM ammonium formate in methanol (30:70, v/v) over 3.0 min on reversed-stationary phase. The detection was performed using a triple-quadrupole tandem mass spectrometer in multiple-reaction monitoring mode. The developed method was validated with lower limit of quantification of 10 ng/mL. The calibration curve was linear over 10-2000 ng/mL ($R^2$ > 0.99). The method validation parameters met the acceptance criteria. The spiked samples and standard solutions were stable under conditions for storage and handling. The reliable method was successfully applied to real sample analyses and thus a pharmacokinetic study in 27 healthy Korean male volunteers.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제25권8호
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• pp.1281-1290
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• 2015

Thermolysin and its homologs are a group of metalloproteases that have been widely used in both therapeutic and biotechnological applications. We here report the identification and characterization of a novel thermolysin-like protease, BtsTLP1, from insect pathogen Bacillus thuringiensis serovar Sichuansis strain MC28. BtsTLP1 is extracellularly produced in Bacillus subtilis, and the active protein was purified via successive chromatographic steps. The mature form of BtsTLP1 has a molecule mass of 35.6 kDa as determined by mass spectrometry analyses. The biochemical characterization indicates that BtsTLP1 has an apparent K_m value of 1.57 mg/ml for azocasein and is active between 20℃ and 80℃. Unlike other reported neutral gram-positive thermolysin homologs with optimal pH around 7, BtsTLP1 exhibits an alkaline pH optimum around 10. The activity of BtsTLP1 is strongly inhibited by EDTA and a group of specific divalent ions, with Zn²⁺ and Cu²⁺ showing particular effects in promoting the enzyme autolysis. Furthermore, our data also indicate that BtsTLP1 has potential in cleaning applications.

• 공업화학
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• 제33권5호
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• pp.538-544
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• 2022

One of the most exciting areas for the development of alternative fuels is the production of biodiesel. To reduce the cost of biodiesel production, in situ trans-esterification has been introduced to simplify the production process by enabling extraction and trans-esterification to occur at a single stage in the presence of a catalyst. In this study, we investigated the feasibility of using non-corrosive and environmentally receptive flying jet plasma as an alternative catalytic route for in situ tran-sesterification of castor bean seeds (CBS). Upon optimizing the reaction conditions, it is elucidated that applying a low ratio of methanol to seeds (≤6:1) has resulted in hindering the in situ trans-esterification and leading to insignificant conversion. The yield of esters has increased from 80.5% to 91.7% as the molar ratio rose from 9:1 to 12:1. Excess alcohol beyond the ratio of 15:1 was shown to have a negative impact on the yield of the produced esters, attributed to an increase in the biodiesel portion prone to dissolving in the co-product (glycerol). An increase in the reaction bulk temperature from 40 to 55 ℃ led to a higher ester content by 50%. Further increases in the bulk temperature beyond 55 ℃ did not affect yields. Regarding the reaction period, the results have shown that 3 h of reaction is adequate for a higher biodiesel yield. The quality of the biodiesel obtained has demonstrated that all physicochemical properties meet the ASTM D6751 specifications.

• 한국식품영양과학회지
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• 제11권3호
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• pp.81-86
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• 1982

인삼(人蔘)사포닌중의 각(各) ginsenosides를 효과적(效果的)으로 분리(分離) 정량(定量)하기 위하여 carbohydrate analysis column을 사용(使用)한 HPLC로 전형적(典型的)인 용매(溶媒) system인 acetonitrile/water의 혼합비율(混合比率)을 80/20에서 94/6까지 조정(調整)하여 retention time과 분리능(分離能)과의 관계(關係)를 비교실험(比較試驗)하였고 또 n-butanol의 첨가효과(添加效果)도 조사(調査)하였다. 기본구조(基本構造)가 다른 diol saponin과 triol saponin을 같은 mobile phase로 만족하게 분리정량(分離定量)하기는 어렵다. 따라서 diol saponin은 acetonitrile/water system(80/20), trol saponin은 acetonitrile/water/n-butanol system(86/14/10)을 mobile phase로 하여 분석(分析)함이 효과적(效果的)이었다. 이 방법(方法)에 따라 백삼(白蔘)과 홍삼(紅蔘)을 정량(定量)한 결과(結果), diol saponin 함량(含量)은 큰 차이(差異)가 없으나 triol saponin 함량(含量)은 홍삼(紅蔘)이 백삼(白蔘)보다 증가(增加)하였다. 특(特)히 PT/PD ratin가 백삼(白蔘)은 0.401인데 비(比)해 홍삼(紅蔘)은 0.561로서 홍삼(紅蔘)이 백삼(白蔘)보다 약 1.4배(倍)나 높았다. 이것이 홍삼(紅蔘)의 생화학적약리효능(生化學的藥理效能)과 깊은 관계(關係)가 있다고 판단(判斷)되며 열처리(熱處理)에 의한 제조공정(製造工程)과 관계(關係)가 있다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제42권1호
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• pp.68-77
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• 2014

때죽나무(Styrax japonica) 수피 메탄올 추출물에서 단리된 화합물은 TLC 및 HPLC, coulmn chromatography 방법을 이용한 실리카겔 chromatography로 분리하였다. FAB-MS, NMR 분석을 통해 화합물의 구조를 구명한 결과 분자식은 $C_{27}H_{34}O_{11}Na$이고 화합물명은 styraxlignolide F로 판명되었다. 인간 정상 신장세포인 HEK293을 이용한 세포독성을 살펴본 결과, 각 추출물은 $1.0mg/m{\ell}$의 농도에서 15.2%의 낮은 세포독성을 나타내었다. AGS와 MCF-7 세포에서의 항암활성은 $CH_2Cl_2$ 가용부가 $1.0mg/m{\ell}$ 농도에서 60% 이상의 억제 활성을 나타내었다. Bcl-2 단백질 정량을 통한 항암 활성 측정 결과, $CH_2Cl_2$ 가용부가 다른 가용부 및 styraxligonlide F 보다 낮은 Bcl-2 발현량을 보였고, p53 발현량 측정에서도 $CH_2Cl_2$ 가용부가 가장 낮은 발현량을 보였다. 인간 폐암세포(A549)를 이용한 자가사멸 측정 실험에서 $CH_2Cl_2$ 가용부는 46.9%로 높은 사멸비율을 나타냈으며, 그다음으로 styraxlignolide F가 43.5%의 사멸비율을 나타내었다. $CH_2Cl_2$ 분획물은 단리물질(styraxlignolide F)보다 항암 활성 효과가 높게 나타났는데 여러 가지 물질이 시너지 효과를 나타낸 것으로 사료된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제52권4호
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• pp.157-162
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• 2009

한천분해세균 SC-22균을 대전 대청댐부근의 담수에서 분리하였다. 생화학적 분석 및 16S rRNA 염기서열 분석을 통한 계통학적 분류를 통해 SC-22는 Cellvibrio mixtus로 동정되었다. 분리균의 생육 및 agarase 효소 생성능을 검토한 결과, SC-22는 탄소원으로 0.2% agar를 첨가한 배지에서 배양 36시간에 최대 생육을, 배양 48시간에 58.5 units/mL의 최대 효소활성을 나타내었다. 분리균은 세포외 및 세포내 agarase를 생성하였으며, zymogram 실험에 의해 P1, P2 및 P3의 isoenzyme을 분비하는 것으로 확인 되었다. 배양여액으로부터 겔여과법과 이온교환수지법을 단계적으로 이용하여 SC-22 균주로부터 SDS-PAGE에 의해 25 kDa의 효소를 정제하였으며, 정제효소는 zymogram에서 확인된 주 단백질인 P2(29 kDa)과 동일한 단백질임이 확인되었다. 또한 정제한 agarase의 효소학적 성질을 검토한 결과, 효소의 최적 pH와 최적온도는 pH 7.0과 $50^{\circ}C$이었으며, 금속이온 효과의 경우 1 mM 농도의 수준에서도 $Fe^{2+}$, $Na^+$, $Ca^{2+}$ 이온 등은 정제효소의 활성을 10-20% 증가시킨 반면 $Hg^{2+}$, $Mn^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 이온들은 효소 활성을 크게 저해하였다. 또한 TLC 분석을 통해 정제효소는 한천 분해 올리고당으로 주로 단당류와 이당류를 생성하므로 $\beta$-agarase의 작용특성을 보였다. 기질특이성 실험에서는 정제효소는 agar와 agarose만을 이용 하였고 유사 해조 다당류인 alginate는 물론 다른 다당류를 분해하지 못하였다.

• 한국응용곤충학회지
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• 제45권1호
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• pp.25-30
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• 2006

복숭아굴나방의 암컷 성페로몬 성분을 GC-EAD 장치를 이용하여 분석한 결과, (14S)-14-Methyl-1-octadecene (14Sme-1-18Hy)이 유일한 성페로몬인 것으로 확인되었다. 야외에서 수컷은 합성 14Sme-1-18Hy를 미끼로 한 트랩에 잘 유인되었는데, 0.1mg 침적농도에서 유인수가 가장 낮았으며, 침적농도가 0.5와 1.0mg인 트랩의 유인효과는 큰 차이가 없었다. 야외조건에서 14Sme-1-18Hy 0.5mg를 침적한 미끼의 유인효과는 적어도 8주 동안 유지되었으며, 미끼에 첨가된 항산화제(BHT)는 노출 기간에 상관없이 유인효과에 별다른 영향을 주지 못하였다. 수원지역의 복숭아원에서 페로몬 트랩을 이용하여 발생소장을 2년에 걸쳐 조사한 결과, 성충은 4월부터 10월까지 트랩에 유인되었으며 연간 6세대 발생하는 것으로 추정되었다.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.465-476
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• 2010

본 연구에서는 대기환경시료 및 현장조건에서 채취한 현장시료들 중, 악취성분 및 주요 VOC 성분들 중에서 여러 유형의 관리대상으로 지정 중인 benzene, toluene, p-xylene, styrene, methyl ethyl ketone의 농도분석 방식들을 비교하였다. 이때, GC/FID와 튜브를 연계한 F-T 분석방식과 GC/MS와 백(bag)을 연계한 M-B방식으로 같은 시료를 각각 분석하고 이들 결과 값을 비교하였다. 상관분석결과, toluene과 pxylene에서 F-T와 M-B방법간의 결과에서 큰 상관성을 보이는 것으로 나타났다(P < 1.4E-08). 양 기기간의 오차를 percent difference (PD)와 같이 산술적으로 구하여 평가한 결과, benzene과 toluene의 농도는 상대적으로 비슷한 경향을 보였다. 그러나 분석대상 성분들 간에 양 방식의 차이는 평균적으로 35%가 넘으면서 F-T와 M-B간의 오차가 일정 수준이상으로 존재하였다. 그리고 F-T/M-B ratio가 대부분 1 이하로 나타나면서, M-B의 결과 값이 F-T에 비해 상대적으로 크게 나타나는 경향을 보였다. 양 분석기기로부터 산출한 결과 값을 통계적으로 판단하기 위해, t-test를 실시하였다. 그 결과, 95% 신뢰수준에서 toluene, pxylene, styrene, methyl ethyl ketone 성분에서는 두 시스템간의 결과 값에 차이가 유의한 것으로 나타났다(P < 0.043). 그러나 전반적으로 양 분석기법의 차이에 따른 오차는 상당 부분 선택한 표준시료의 성상 및 백내부의 시료손실 등과 같은 요인에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.294-302
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• 2015

BACKGROUND: Chemical accidents have increased owing to chemical usage, human error and technical failures during the last decades. Many countries have organized supervisory authorities in charge of enforcing related rules and regulations to prevent chemical accidents. A very important part in chemical accidents has been coping with comprehensive first aid tool. Therefore, the present research has provided information with the initial applications concern to the rapid analysis of hazardous material using instruments in vehicle of field mode after chemical accidents. METHODS AND RESULTS: Mobile measurement vehicle was manufactured to obtain information regarding field assessments of chemical accidents. This vehicle was equipped with four instruments including gas chromatography with mass spectrometry (GC/MS), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Ion Chromatography (IC), and UV/Vis spectrometer (UV) to analyses of accident preparedness substances, volatile compounds, and organic gases. Moreover, this work was the first examined the evaluation of applicability for analysis instruments using 20 chemicals in various accident preparedness substances (GC/MS; 6 chemicals, FT-IR; 2 chemicals, IC; 11 chemicals, and UV; 1 chemical) and their calibration curves were obtained with high linearity ( r ² > 0.991). Our results were observed the advantage of the high chromatographic peak capacity, fast analysis, and good sensitivity as well as resolution. CONCLUSION: When chemical accidents are occurred, the posted measurement vehicle may be utilized as tool an effective for qualitative and quantitative information in the scene of an accident owing to the rapid analysis of hazardous material.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제30권5호
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• pp.1121-1126
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• 2009

This paper describes a pattern recognition method of Magnoliae flos based on a gas chromatographic/mass spectrometric (GC/MS) analysis of the essential oil components. The botanical drug is mainly comprised of the four magnolia species (M. denudata, M. biondii, M. kobus, and M. liliflora) in Korea, although some other species are also being dealt with the drug. The GC/MS separation of the volatile components, which was extracted by the simultaneous distillation and extraction (SDE), was performed on a carbowax column (supelcowax 10; 30 m{\time}0.25 mm{\time}0.25{\mu}m$) using temperature programming. Variance in the retention times for all peaks of interests was within RSD 2% for repeated analyses (n = 9). Of the 74 essential oil components identified from the magnolia species, approximately 10 major components, which is $\alpha$-pinene, $\beta$-pinene, sabinene, myrcene, d-limonene, eucarlyptol (1,8-cineol), $\gamma$-terpinene, p-cymene, linalool, $\alpha$-terpineol, were commonly present in the four species. For statistical analysis, the original dataset was reduced to the 13 variables by Fisher criterion and factor analysis (FA). The essential oil patterns were processed by means of the multivariate statistical analysis including hierarchical cluster analysis (HCA), principal component analysis (PCA) and discriminant analysis (DA). All samples were divided into four groups with three principal components by PCA and according to the plant origins by HCA. Thirty-three samples (23 training sets and 10 test samples to be assessed) were correctly classified into the four groups predicted by PCA. This method would provide a practical strategy for assessing the authenticity or quality of the well-known herbal drug, Magnoliae flos.