Objectives: The objectives of this study were to develop a quality control protocol of inorganic acids using ion chromatograph and to evaluate analytical proficiency of the legally designated agencies. Methods: This study prepared inorganic acid samples by injecting three anion certified solutions (chloride, nitrate, and sulfate) on the quartz filters. To investigate the storage stability and concentration consistency of the samples, 240 samples for each anion were tested at weeks 0, 2, 4, 8, 12, and 16 while storing at 4℃ and 25℃. To evaluate analytical proficiency, two separate testings were administrated for six skilled analysts and 46 analysts affiliated with legally designated agencies. Results: Average recoveries of the three ions after 16 weeks of storage were fairly high (over 95%). In addition, average recoveries (chloride = 97%, nitrate = 96%, and sulfate = 103%) after 16 weeks of storage at low temperate were relatively higher than those (94%, 93%, and 98%) at room temperature. The coefficients of variation (CV) for the three ions were less than 5% except for the sulfate sample at 5.56 ㎍ (CV = 12.4%). The average ratios of the concentration values analyzed by the legally designated agencies to the injected concentrations were close to 1. However, their CVs were relatively greater (chloride ≤ 49%, nitrate ≤ 14%, and sulfate ≤ 28%), which implies a need for quality control. Conclusions: The quality control protocol used in this study for the three inorganic acids can be utilized in the quality control for ion chromatography.
Removal characteristics of Cu(II) ions by solid-phase extractant immobilized D2EHPA and TBP in PVC were investigated. Cu(II) ion concentrations in the solution and removal capacity of Cu(II) ion according to operation time were compared. The lower the initial concentration of Cu(II) ion in aqueous solution was, the removal capacity of Cu(II) ion by solid-phase extractant was increased relatively. The bigger the initial concentration of Cu(II) ion was, the removal capacity of Cu(II) ion was increased relatively. The pseudo-second-order kinetics according to operation time was showed more satisfying results than the pseudo-first-order kinetics for the removal velocity of Cu(II) ion. The removal capacity of Cu(II) ion was 0.025 mg/g in aqueous solution of pH 2, but the removal capacity of Cu(II) ion was increased to 0.33 mg/g mg/g in aqueous solution of pH 4 according to increasing pH.
The ion exchangers supported on silica gel containing primary, secondary, or tertiary amine groups show a behaviour that is weakly acidic, while the quaternary salts are strongly acidic. These properties change according to the hydrophilicities of the modifier functional groups. Ammonium salt derivatives supported on silica gel were prepared from silica modified with 3-Aminopropyltriethoxysiliane and N-3-(Trimethoxysilyl)propylehtylene diamine. The preparation and the ion exchange properties of two systems were discussed. Two systems have different hydrophilicities and contain ammonium chloride derivatives of 3-amminopropyltriethoxysilane and N-3-(triehtoxysilyl)propyl ethylene diamine supported on silica gel, $SA^+/Cl^-$ and $SA^+/Cl^-$, respectively. The high affinity to perchlorate ion presented by the $SA^+/Cl^-$ through the equilibrium studies of ion exchange led us to its application as an ion selective electrode for the perchlorate ion. The determination of the perchlorate ion in the presence of other anions and in complexes is very difficult. Few analytical methods are available and most of them are indirect. Both materials showed potential use as an ion exchanger; they are thermically stable, achieve equilibrium rapidly in the presence of suitable exchanger ions, and are easily recovered.
Development of a novel fixed site carrier membrane (FCM), supported by PET fabric for metal ion separation is reported. The membranes were prepared by dipping PET fabric into the methylene chloride solution of Poly(5-vinyl-m-phe-nylene-m'-phenylene-32-crown-10) (P(VCE)), a polymeric metal ion carrier. It was found that the flux of mono-valent metal ion transported across the membrane is signif=cantly differed from each other and the flux decreases in the order $Cs^+$>$Rb^+$>$K^+$>$Na^+$>$Li^+$ irrespective to the anion except perchlorate anion. It was explained in terms of the stability of the complex, formed by crown ether unit of the P(VCE) and the various metal ions, meanwhile, the lower rate of transport in the presence of perchlorate anion was ascribed to its low hydrophilicity.
해수담수화장치에서 배출되는 농축수로부터 희소금속인 리튬을 추출하는 공정을 개발하기 위한 선행 연구로, 용매추출제 TTA와 TOPO를 사용하여 수용액 중의 리튬이온을 추출하는 연구를 수행하였다. 추출제의 농도, 유기용매의 종류, 추출액과 수용액의 비, 수용액의 pH 및 알칼리제 종류 등을 변화시키면서 리튬 이온의 용매추출에 미치는 영향을 조사하였다. 해수의 주요 성분인 염화나트륨의 첨가가 리튬 이온의 용매추출에 미치는 영향도 함께 조사하였다. 리튬 추출의 최적 조건은 추출제 농도는 TTA 0.02 M, TOPO 0.04 M, 유기용매는 케로센, pH는 10.2~10.6 이었으며, 알칼리제로는 암모니아 수용액을 사용한 경우 리튬이온의 추출효율이 가장 높았다. 또한 염화나트륨을 첨가하여 리튬 용매추출을 진행한 결과 염화나트륨은 리튬이온의 추출을 방해하는 것을 알 수 있었다.
메타카올린은 고령토나 카올린으로 알려진 카올린 광물의 풍화물로, 도자기 산업에 주로 사용되는 원료로, 일반적으로 메타카올린의 입자 크기는 시멘트보다는 작지만, 마이크로 실리카퓸보다는 크다. 본 연구에서는 콘크리트용 혼화재로 메타카올린을 사용한 콘크리트의 압축강도와 염소이온 투과저항 특성에 관한 영향에 관해 조사하였다. 메타카올린과 실리카퓸의 혼입률이 압축강도와 염소이온 투과저항에 주는 영향을 비교하기 위해 물-결합재비를 30%로 고정하고 각각 0, 5, 10, 15, 20%인 배합수준을 설정하여 비교하였다. 연구결과 메타카올린을 혼입한 콘크리트는 실리카퓸을 혼입한 콘크리트와 유사한 강도특성을 보였지만, 염소이온 투과저항성은 다소 불리한 것으로 나타났다. 따라서, 강도와 염소이온 투과저항 성능을 동시에 만족하기 위한 메타카올린의 혼입률은 10% 정도인 것으로 나타났다.
This work examines the dynamic properties of ice surfaces in vacuum for the temperature range of 140~180 K, which extends over the onset temperatures for ice sublimation and the phase transition from amorphous to crystallization ice. In particular, the study focuses on the transport processes of excess protons and chloride ions in ice and their segregative behavior to the ice surface. These phenomena were studied by conducting experiments with a relatively thick (~100 BL) ice film constructed with a bottom $H_2O$ layer and an upper $D_2O$ layer, with excess hydronium and chloride ions trapped at the $H_2O$/$D_2O$ interface as they were generated by the ionization of hydrogen chloride. The migration of protons, chloride ions, and water molecules to the ice film surface and their H/D exchange reactions were measured as a function of temperature using the methods of low energy sputtering (LES) and Cs+ reactive ion scattering (RIS). Temperature programmed desorption (TPD) experiments monitored the desorption of water and hydrogen chloride from the surface. Our observations indicated that both hydronium and chloride ions migrated from the interfacial layer to segregate to the surface at high temperature. Hydrogen chloride gas desorbs via recombination reaction of hydronium and chloride ions floating on the surface. Surface segregation of these species is driven by thermodynamic potential gradient present near the ice surface, whereas in the bulk, their transport is facilitated by thermal diffusion process. The finding suggests that chlorine activation reactions of hydrogen chloride for polar stratospheric ice particles occur at the surface of ice within a depth of at most a few molecular layers, rather than in the bulk phase.
자연환경 중 다양한 형태로 존재하는 염화물은 콘크리트 구조물의 철근 부식을 야기하며 이에 따른 심각한 내구성 저하와 함께 구조물의 수명을 감소시킨다. 현재 콘크리트 중의 염화물 침투 특성을 규명하기위한 연구는 해안가 장기 폭로 시험과 전기화학적 촉진 시험에 의한 확산계수 평가 등에 의해 지속적인 발전을 이루어왔으나 콘크리트의 배합, 수화도, 고정화능력, 공극률의 재료적 특성을 고려한 이성적이며 포괄적인 염화물 침투 모델에 관한 연구는 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 실내 염화물 침지 실험을 통해 콘크리트의 염화물 고정화 특성을 파악하고 이를 고려한 염화물 침투 모델로서 비정상상태의 염화물 침투 해석과 함께 해양침지환경하의 철근콘크리트 구조물의 내구수명 예측을 시도하였으며 SHRP 기준과 20~40%의 내구수명의 차이를 보였다.
Solid materials of ammonia sources with SCR have been considered for the application of lean NOx reduction in automobile industry, to overcome complex problems of liquid urea based SCR. These solid materials produce ammonia gas directly with proper heating and can be packaged by compact size, because of high volumetric ammonia density. Among ammonium salts and metal ammine chlorides, calcium ammine chloride was focused on this paper due to low decomposition temperature. In order to make calcium ammine chloride in lab-scale, simple reactor and glove box was designed and built with ammonium gas tank, regulator, and sensors. Basic test conditions of charging ammonia gas to anhydrous calcium chloride are chosen from equilibrium vapor pressure by Van't Hoff plot based on thermodynamic properties of materials. Synthetic method of calcium ammine chloride were studied for different durations, temperatures, and pressures with proper ammonia gas charged, as a respect of ammonia gas adsorption rate(%) from simple weight calculations which were confirmed by IC. Also, lab-made calcium ammine chloride were analyzed by TGA and DSC to clarify decomposition step in the equations of chemical reaction. To understand material characteristics for lab-made calcium ammine chloride, DA, XRD and FT-IR analysis were performed with published data of literature. From analytical results, water content in lab-made calcium ammine chloride can be discovered and new test procedures of water removal were proposed.
본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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