TiO2는 물리적, 화학적 안정성이 높고, 신체에 무해하여 태양전지, 치과용 임플란트 및 광촉매 같은 다양한 분야에서 사용되어 왔다. 비표면적이 큰 TiO2 나노섬유는 생체 친화성 제품에서 좋은 반응성과 공기 및 수질 정화시 우수한 광촉매 특성을 보여주었다. TiO2 나노섬유를 제조하기 위해 전기방사법을 사용하였으며, 제조 변수에 따른 직경 변화를 관찰하기 위해 precursor 성분 변수와 공정 변수로 구분하여 미세구조 변화를 분석하였다. Precursor 성분 변수로는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 및 TTIP(Titanium(IV) isopropoxide)의 농도를 선택하였고, 공정 변수로는 주입 속도와 인가 전압을 선택하였다. TiO2 나노섬유의 미세구조와 결정구조는 FE-SEM(Field emission scanning electron microscope)와 XRD(X-ray diffraction)을 이용하여 분석하였다. 450℃에서 3시간 열처리 공정을 통해, 평균 직경 약 0.27 ㎛에서 1.31 ㎛를 갖는 asspun TiO2 나노섬유가 0.22 ㎛에서부터 0.78 ㎛의 평균 직경을 갖는 anatase 상의 TiO2 나노섬유로 상전이 됨을 확인할 수 있었다. 평균 직경 0.22 ㎛의 anatase TiO2 나노섬유는 비 표면적 증대에 의한 광촉매 특성 향상을 기대할 수 있다. 또한 TiO2 나노섬유의 직경 변화를 위해서는 주입 속도 및 인가 전압과 같은 공정 변수보다는 PVP 농도 및 TTIP 농도와 같은 precursor 성분 변수를 제어하는 것이 더욱 효과적이었다.
한 분자 내에 여러 가지 히드록시기가 존재 할 때, 특정 히드록시기만을 선택적으로 산화시키는 산화제는, 알코올을 포함한 유기화학 합성과정에서, 벤질알코올, 알릴알코올, 일차알코올, 이차알코올들이 있을 때, 특정 알코올만을 선택적으로 산화시키는 산화제로 사용할 수 있다. 우리는 (C10H8N2H)2Cr2O7을 합성하여, 적외선(FT-IR)과 원소분석 등으로 구조를 확인하였다. 유기용매들에서, (C10H8N2H)2Cr2O7을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 유기용매의 유전상수 값이 커짐에 따라 반응성이 증가했다. DMF, acetone 용매에서 (C10H8N2H)2Cr2O7을 이용하여알코올들의 산화반응을 측정한 결과, 벤질알코올, 알릴알코올, 일차알코올 및 이차알코올들을 알데히드나 케톤(65%~95%)으로 전환시키는 효율적인 산화제였다. DMF, acetone 용매에서 (C10H8N2H)2Cr2O7을 이용하여 알코올 혼합물들의 산화반응성을 측정한 결과, 이차알코올들이 있을 때, 벤질알코올, 알릴알코올, 일차알코올들을 선택적으로 산화(15%~95%) 시켰다. H2SO4 촉매를 첨가 후, DMF 용매에서, (C10H8N2H)2Cr2O7은 벤질알코올과 그의 유도체들을 효과적으로 산화시켰다. Hammett 반응상수(ρ) 값은 -0.69(308K) 이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.
(1-4x)Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-3xBi2Zn2/3Nb4/3O7-2xLiZnNbO4(x=0.03-0.21) 조성의 새로운 저온 동시 소성 세라믹(LTCC) 유전체는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7-xLi2CO3(x=0.03-0.21) 혼합물을 850℃~920℃에서 4 시간 반응성 액상소결(reactive liquid phase sintering)을 하여 제조하였다. 소결이 진행되는 동안 Li2CO3는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7과 반응하여 Bi2Zn2/3Nb4/3O7과 LiZnNbO4를 생성하였고 얻어진 소결체의 상대 소결밀도는 이론 밀도의 96% 이상이었다. 초기 Li2CO3 함량(x)을 조절하여 최종 소결체내에 존재하는 Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7, Bi2Zn2/3Nb4/3O7 및 LiZnNbO4 상의 상대적인 함량을 제어함으로써 높은 유전율(εr), 낮은 유전손실(tan δ) 및 NP0 특성(TCε ≤ ±30 ppm/℃)의 유전율 온도계수(TCε)를 갖는 유전체를 개발할 수 있었다. Li2CO3의 첨가가 x=0.03 mol에서 x=0.15 mol로 증가함에 따라 얻어진 복합체 내의 Bi2Zn2/3Nb4/3O7와 LiZnNbO4의 부피 분율은 증가하였고, Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7의 부피 분율은 감소하였다. 그 결과 복합체의 유전율(εr)은 148.38에서 126.99로 유전손실(tan δ)은 5.29×10-4에서 3.31×10-4로 그리고 유전율 온도계수(TCε)는 -340.35 ppm/℃에서 299.67 ppm/℃로 변화되었다. NP0 특성을 갖는 유전체는 Li2CO3의 함량이 x=0.09일 때 얻을 수 있었고, 이 때의 유전율(εr)은 143.06, 유전손실(tan δ)값은 4.31×10-4, 그리고 유전율 온도계수(TCε)값은 -9.98 ppm/℃ 이었다. Ag전극과의 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료는 Ag 전극과 동시 소성 과정에서 전극과 반응이 없음을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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