회전접촉장치와 점감포기 생물반응조를 이용한 실험용 규모의 폐수처리 공정을 식품산업폐수를 유입수로 사용하여 5개월 동안 운전하였으며, 16S rRNA 유전자의 말단단편길이다형성(T-RFLP) 분석과 계통분류학적 분석방법으로 폐수처리 공정의 세균군집을 조사하였다. 유기물 외에 고농도의 질소와 인이 함유된 식품산업폐수를 적용하였음에도 불구하고, 안정화 기간 동안 화학적산소요구량, 총질소, 총인의 제거효율은 각각 98%, 93%, 95% 이상이었다. 가동 초기의 세균 군집과 안정화 이후의 세균군집은 뚜렷하게 구분되었으며, 안정화 기간 동안 가장 우점한 세균군집은 Bacteroidetes였다. 운전 기간중의 주요 세균 군집은 사상균으로 분류되는 Haliscomenobacter, Sphaerotilus, Candidate division TM7이었으나, 이들 사상균에 의한 슬러지 팽화 현상은 관찰할 수 없었다. Haliscomenobacter와 유연관계가 가까운 세균군집이 안정화 시기에 증가하여 최대 우점 군집이 되었다. 본 연구결과는 회전접촉장치와 점감포기 생물반응조를 이용한 폐수처리공정의 영양물질 제거에 사상균이 중요함을 제시한다.
선박에서 발생하는 오수를 처리하기 위하여 연속 회분식 공정을 이용하여 유기물의 제거 특성과 미생물 활성제제 투입에 따른 변화, 반응조내에서 우점하고 있는 Bacillus sp. 균주의 상태를 알아보기 위하여 연구를 하였다. 반응조에서 COD의 제거효율은 98.5%, 암모니아성질소는 90%, 총질소의 제거효율은 95%, 인의 제거효율은 93%로 나타났다. SBR를 이용하여 선박폐수를 처리한 결과 안정적인 처리성능을 나타내었다. 미생물 활성제를 첨가하면 바실러스균의 증식율에 좋은 효율을 타나낼 수 있을 것으로 보인다. $NH_4-N$의 제거율은 활성제 주입량이 많을수록 제거율이 향상됨을 알 수 있으나 T-N의 제거율에서는 차이가 없음을 나타내었다. 반응조에서 바실러스균의 평균 우점율은 24.2% 로 나타났고 각 반응단계에서 안정적인 처리효율을 얻을 수 있어 충분히 우점화 되었다고 판단할 수 있었다.
차세대 반도체 및 디스플레이 소자에 적용되는 실리콘 질화막은 정확한 두께 제어와 우수한 물성을 필요로 한다. 본 연구에서는 우수한 특성의 실리콘 질화막을 형성하기 위해 Si 원료물질로 $SiC1_4$, N 원료물질로 $NH_3$을 사용하고 $500^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 온도구간에서 batch-type 장비를 이용하여 원자층 증착 방법으로 박막을 형성하고 증착된 박막의 특성을 살펴보았다. Batch-type 장비를 사용한 박막의 증착은 표면반응에 의한 균일한 원자층 증착임을 확인하였으며, 증착 cycle의 횟수를 조절하여 원하는 두께의 박막을 형성할 수 있었다. 원자층 증착된 박막의 조성, 굴절률 및 습식각 속도를 기존의 저압화학증착 방법에 의해 증착된 박막과 비교한 결과, 원자층 증착 방법을 사용하여 기존의 방법보다 증착온도를 $250^{\circ}C$ 이상 낮추면서도 유사한 물성을 가진 박막을 형성할 수 있음을 확인하였다. Pyridine을 촉매로 첨가하여 원자층 증착한 박막의 경우에는 증착속도를 50% 가량 향상시킬 수 있었으나 박막의 구조가 불안정하여 쉽게 산화되므로 반도체나 디스플레이 소자 제조에 적용하기에는 부적절한 것으로 판단된다.
산업현장에서 발생되는 휘발성유기화합물은 생분해 가능한 화합물과 난분해성 물질이 혼합되어 있는 경우가 많으며, 저감기술을 단독으로 적용해서는 효과적인 제어가 불가능하다. 따라서 본 연구에서는 난분해성 물질이 혼합된 휘발성유기화합물을 처리하기 위하여, 자외선(UV) 광분해 장치와 미생물 고정화 복합고분자 담체가 적용된 바이오필터 기술을 결합한 통합시스템을 구성하고 반응 특성을 검토하였다. 대상 휘발성유기화합물로는 toluene과 TCE를 선정하였다. 자외선 광산화 단독실험 결과 TCE는 99% 이상의 제거효율을 나타내었으며 수용성 중간생성물 발생량도 크게 증가하였다. 그러나 toluene과 TCE를 혼합하여 유입시키면 자외선 광분해만으로는 유기화합물 제거율이 낮아졌다. 자외선 광산화와 바이오필터를 결합한 통합시스템 실험에서는 높은 toluene 제거효율을 얻을 수 있었으며, 전처리로 자외선을 조사한 후 toluene과 TCE의 처리효율도 함께 증가하는 것을 확인하였다. 이는 자외선에 의해 일부 산화된 toluene과 TCE가 미생물에 의해 보다 효과적으로 분해될 수 있음을 보여준다. 자외선 광산화 반응은 toluene이 상대적으로 적게 존재하는 상황에서 TCE 제거효율을 효과적으로 향상시킬 수 있었으며, 본 실험에서 확인한 TCE 최대 분해능은 $18.2g/m^3/hr$이었다. 그러나 toluene 유입농도가 높았던 조건에서는 toluene의 저해작용으로 인해 TCE 분해능 변화가 적었다. 다양한 운전조건에서 통합시스템의 반응효율과 운전 안정성을 향상시키기 위해서는 각 난분해성 물질 사이의 상호 저해작용에 대한 추가 연구가 필요하다.
본 연구에서는 유채유로부터 초임계 메탄올을 이용한 무촉매 전이에스터화 반응에 관한 다양한 반응인자들의 영향을 연구하였다. 온도($320{\sim}365{^{\circ}C}$), 시간(0~20 min), 압력(10~35 MPa), 오일에 대한 메탄올의 몰 비(1 : 15~60), 교반속도(0~500 rpm)들이 지방산메틸에스터 함량에 어떤 영향을 미치는지에 대해 회분식 반응기를 이용하여 실험하였다. 반응온도가 증가함에 따라 지방산메틸에스터의 함량이 증가하였으나 $350^{\circ}C$, 반응시간 5 min 이후부터는 감소하였다. 유채유에 대한 메탄올 몰 비가 높아질수록 지방산메틸에스터 함량이 높아졌으며, 몰 비(1 : 45)에서 20 MPa 이상의 압력에서는 함량의 변화가 거의 없었다. 100 rpm 이상의 교반속도에서는 교반의 효과가 적음을 확인할 수 있었다. 온도 $335^{\circ}C$, 반응시간 10 min, 몰 비 1 : 45, 압력 20 MPa, 교반속도 250 rpm인 반응조건에서 최대 지방산메틸에스터 함량인 95%를 얻을 수 있었다.
이산화탄소의 광물고정화는 자연계의 풍화 작용을 모사한 것으로 매우 안정한 반응이지만 반응 속도가 매우 느리다. 이러한 반응 속도 증가를 위하여 광물의 전처리가 필요하다. 본 연구에서는 이산화탄소 광물고정화 속도 증가를 위한 두 가지의 전처리 방법을 소개하고 고정화 효율 증가를 확인하였다. 열적전처리는 $630^{\circ}C$에서 행해지는데, 이는 이산화탄소가 고정화되는 것을 방해하는 사문석 분자 내의 -OH기의 제거한다. FT-IR 피크를 통해 -OH기가 제거되는 것을 확인할 수 있다. 화학적전처리는 사문석 내의 주요 광물고정화 성분인 마그네슘 성분을 $75^{\circ}C$의 추출 온도에서 황산을 이용하여 추출해내는 것이다. 황산의 수소이온이 사문석 내의 결합을 약화시켜 마그네슘이 추출되도록 한다. 이는 ICP-AES와 XRF를 통하여 추출량을 확인하였다. 전처리가 끝난 사문석을 이용하여 이산화탄소 광물고정화 반응을 진행시 열적전처리의 경우 43%의 이산화탄소 고정화 효율을 나타내는데, 전처리를 하지 않았을 때 27%의 효율에 비하여 증가하였음을 확인하였다. 하지만 이 경우 많은 에너지가 소비된다는 단점이 있다. 화학적 전처리의 경우 열적전처리에 비해 45 atm, $25^{\circ}C$라는 비교적 온화한 조건에서 진행되는데, 이산화탄소 고정화 효율도 전처리 전인 24%에서 42%까지 상승하는 것을 확인할 수 있다.
초임계 이산화탄소 용매에서의 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 화합물의 카르보닐 화합물과의 Wittig 반응을 연구하였다. 소량의 조용매 (THF, 5%)를 첨가한 이산화탄소 (24 mL 용기)에 녹인 (벤질렌)삼페닐 인 일리드 (약 1 mmol)를 여러 방향족 알데히드와 초임계 조건(80 $^{\circ}C$, 2,000 psi) 에서 2시간 반응시켜 올레핀 화합물을 좋은 수율로 얻을 수 있었다. 새로운 조건에서의 반응은 기존 용매 (THF)에서의 반응보다는 약간 느리게 나타났으나 생성물의 (E)- 와 (Z)-이성체 비율에 차이가 있었다. 두 이성체가 함께 생성되는 반응의 경우 (Z)-이성체의 비율이 증가하였다. 반면 t-butylcyclohexanone과 같은 케톤과의 반응은 두 조건에서 모두 낮은 전환을 보였다. 이 연구를 통하여 이산화탄소에서의 Wittig 반응이 초임계 조건에서 좋은 수율로 이루어지며 이 새로운 용매의 사용으로 반응선택성의 변화가 가능할 수 있다는 초기 결과를 얻었다. 이 결과는 Wittig 반응과 같은 유용한 유기반응을 친환경 용매 (이산화탄소)에서 수행할 수 있도록 전환하는데 좋은 자료가 될 수 있다고 본다.
폐 농업용 비닐을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 저밀도폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$까지의 비등온 조건에서의 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 소성 백운석,소성 석회석, 소성 굴껍질 등의 칼슘계 촉매를 사용한 열분해가 행하여졌다. TGA 실험에서 가열속도에 따라서 LDPE의 열분해 개시온도는 $330{\sim}360^{\circ}C$로 변화되었다. EVA 수지는 $300{\sim}400^{\circ}C$의 1차분해영역과 $425{\sim}525^{\circ}C$의 2차분해 영역에서 열분해 되었다. LDPE 수지에 10% 칼슘계 촉매 첨가 시 소성백운석 첨가가 반응 속도를 증가시켰다. EVA 수지 열분해 실험에서는 칼슘계 촉매 첨가가 열분해 반응을 다소 지연시켰다. DSC 실험에서 칼슘계 촉매는 LDPE 수지 원료의 융해개시온도는 다소 낮추었지만 융해열에 대하여는 영향이 없었다. 소성백운석 첨가 시 열분해열을 20% 정도 감소시켰다. 회분식 반응기에서 소성백운석과 소성 석회석 첨가 시 연료유 생성 수율을 높였으나, 생성 연료유 내의 탄소 수 분포에는 큰 영향이 없었다.
초강산 담체인 $ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$에 담지된 백금촉매(0.2, 0.5wt% Pt)의 저온 산화반응성을 cyclohexane의 완전산화반응에 대하여 조사 하였다. 충전층 관형반응기에서 반응물질의 전화율로 측정된 촉매활성은 촉매의 산성도와 비표면적에 비례하여 증가하였다 : $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$ 촉매 제조과정에서 K(potassium)를 첨가하여 촉매의 산성도와 비표면적을 감소시켰을 때 촉매활성은 K첨가량에 비례하여 감소하였다. 또한 $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$촉매는 훨씬 더 큰 비표면적을 가진 $Pt/SiO_2$, 또는 $Pt/Al_2O_3$촉매보다 뛰어난 활성을 보였다 : l5,000ppm cyclohexane농도와 $18,000hr^{-1}$공간속도를 가진 반응물질 흐름을 $250^{\circ}C$에서 0.2wt% $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$촉매를 사용하여 전화시킨 결과 96%의 cyclohexane전화율을 보인 반면, 같은 반응조건 하에서 0.2wt% $Pt/SiO_2$와 0.2wt% $Pt/Al_2O_3$촉매는 각각 83%와 79%의 cyclohexane전화율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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