Goethite, ${\alpha}$-FeOOH have various applications such as absorbent, pigment and source for magnetic materials. Goethite particles were synthesized in a two step process, where $Fe(OH)_2$ were synthesized in nitrogen atmosphere using $FeSO_4$ as a raw material in the first process, and after that acicular goethite particles were obtained in an air oxidation process of $Fe(OH)_2$ in highly alkaline aqueous solution. Their phase and microstructure were investigated with XRD and FE-SEM. It was found that the morphology of goethite and the ratio of length-to-width (aspect ratio) of acicular goethite are dependent on the some factors such as R value ($OH^-/Fe^{2+}$), air flow rate and pH conditions. In particular, R value has the strongest influence on the synthesized goethite morphology. It is considered that the optimal value R is 4.5 because X-ray diffraction peaks of goethite have the highest intensity at that value. Morphology of goethite particles was controlled by air flow rates, showing that their size and aspect ratio are getting smaller and decrease, respectively as air flow rate increases. The largest goethite particle obtained is about 1,500 nm in length and 150 nm in diameter.
자동화 시스템이 일반화되면서 제품 관리를 위한 라벨지(label)의 수요는 증가하고 있으며, 다양한 환경에서 사용할 수 있는 기능성 라벨지 개발이 빠르게 진행되고 있다. 인쇄회로기판의 경우 제작 과정에서 $300^{\circ}C$ 이상의 리플로우 솔더링 공정과 여러 차례의 세정 공정을 거치기 때문에 열적 화학적 안정성을 갖는 바코드 라벨지(barcode label)가 사용되고 있으나 황변(yellowing) 현상 발생으로 인한 인식률 저하의 문제가 발생하고 있다. 본 연구에서는 실리카 무기 바인더와 이산화티탄 백색안료를 사용한 복합 코팅층을 개발하고, 열적 화학적 안정성을 확보한 기능성 라벨지 연구를 진행하였다. 졸-겔 공정으로 제조한 실리카 무기 바인더는 기재(substrate)로 사용하는 폴리이미드 필름과 우수한 밀착성과 내마모성 특성을 갖는 것으로 확인하였다. 또한 이산화티탄 백색안료와 혼합하여 폴리이미드 필름에 백색의 코팅층을 제조할 수 있었으며, 복합 코팅층은 $400^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 우수한 백색도와 광택도를 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 또한 산성(pH 1.6)과 염기성(pH 13.6) 세정제를 통한 화학 처리 후에도 백색도와 광택도 변화가 일어나지 않는 우수한 화학적 안정성을 확인하였다.
Perovskite codoped with chromium and iron have been studied. Samples with $YAl_{0.96}(Cr_{0.04-x}Fe_x)O_3$(x=0.01, 0.02, 0.03, 0.04) were prepared by solid state reaction at $1450^{\circ}C$ for 6 h and were characterized by XRD, FT-IR, Raman spectroscopy, SEM and UV-vis spectrophotometer. The color of the synthesized pigments were from red to dark brown(in bulk). Up to 0.02 mole $Fe_2O_3$ for substituting $Cr_2O_3$ development of color in lime-glaze gives good red color but as increasing amount of $Fe_2O_3$ and decreasing $Cr_2O_3$ proportionally produce from brownish red to brown. Increasing $Fe_2O_3$ amount lead to weaken crystal field relatively due to have smaller ionic radius than $Cr_2O_3$ ionic one. The UV-vis peaks were shifted to lower wavelength.
In high temperature ceramic glazes, a stable range of pink-red colors that produced $Cr_2O_3-SnO_2-CaO-SiO_2$ pigments were factored by Cassiterite($SnO_2$) and Malayaite($CaSnSiO_5$) by $Cr_2O_3$. The experiment examined the influence of $CrCl_3$, a Sn-Cr substitution added with a mineralizer ($H_3BO_3$), as a chromophore in pigments. The experiment also studied the effect of $H_3BO_3$ (2 wt%) when added to malayaite($CaSnSiO_5$) to see if the crystalline reaction will increase. $Cr_2O_3$ was also substituted with $CrCl_3$ in order to prove how much influence $CrCl_3$ had on the $H_3BO_3$. Malayaite and cassiterite were the basic compound materials and the experiment was conducted both with and without mineralizers (2 wt% of $H_3BO_3$). Each compound was synthesized at 800, 1000, 1200, 1300, 1400, $1500^{\circ}C$ for 2 h. Synthesized pigments were analyzed by XRD, FT-IR and UV-Vis. The temperature variation produced two crystal phases that showed the different engaging effects of Cr oxidation. $CrCl_3$ produced a better effect on the malayaite crystal phase, resulting in a more defined pigmentation of the pink-red coloration compared to $Cr_2O_3$.
Nanosized $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphor is prepared using a template method from metal salt impregnated into a crystalline cellulose and is dispersed using a bead mill wet process. The driving force of the surface coating between $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ and mica is induced by the Coulomb force. The red phosphor nanosol is effectively coated on mica flakes by the electrostatic interaction between positively charged $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ and negatively charged mica above pH 6. To prepare $Gd_2O_3:Eu^{3+}$-coated mica ($Gd_2O_3:Eu/mica$), the coating conditions are optimized, including the stirring temperature, pH, calcination temperature, and coating amount (wt%) of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$. In spite of the low luminescence of the $Gd_2O_3:Eu/mica$, the luminescent property is recovered after calcination above $600^{\circ}C$ and is enhanced by increasing the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ coating amount. The $Gd_2O_3:Eu/mica$ is characterized using X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, zeta potential measurements, and fluorescence spectrometer analysis.
Spinel pigments, developing black color in high temperature glazes at oxidation or reduction atmosphere, without CoO because of its high price were synthesized by solid solution method. Ten mixed compositions consisted of NiO, MnO, $Fe_2O_3 and $Mn_2O_3$ were fired at $1250^{\circ}C$ for 1h. The resulting pigments were characterized by using XRD, FT-IR, SEM and UV-vis spectrometer. Structure of the pigments are spinel and particles' shape are spherical or cubic. Glazed tiles containing 5 wt% pigments were fired at $1260^{\circ}C$ and $1240^{\circ}C$ in reduction atmosphere. Color in glazes were analyzed by UV-vis spectrometer. Colors of NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$$0.4875{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0125 mole% and NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$$0.3875{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.1125 mole% in lime glaze showed black in oxidation, in reduction NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$$0.4875{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0125 mole% and NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$$0.4375{\cdot}Cr_2O_3$$0.55{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0125 mole% showed black. In case of lime-barium glaze, NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$$0.3875{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.1125 mole%, NiO 0.975 MnO $0.075{\cdot}Fe_2O_3$$0.4375{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% and NiO 0.925 MnO $0.075{\cdot}Fe_2O_3$$0.4375{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% showed black color in oxidation and NiO 0.875 MnO $0.125{\cdot}Fe_2O_3$$0.3875{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.1125 mole%, NiO 0.925 MnO $0.075{\cdot}Fe_2O_3$$0.4375{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% and NiO 0.725 MnO $0.275{\cdot}Fe_2O_3$$0.4375{\cdot}Cr_2O_3$$0.50{\cdot}Mn_2O_3$ 0.0625 mole% showed black one in reduction.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
평균입자크기가 20 ${\mu}$이고, 두께가 0.2∼0.3 ${\mu}m$인 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체를 제조하기 위하여 전구물질로써 황산알루미늄과 황산나트륨을 사용하여 수산화알루미늄을 제조하였다. 이때 첨가되는 인산나트륨의 양이 ${\alpha}Al_2O_3$ 판상체의 입자크기, 형상, 그리고 두께에 어떠한 영향을 미치는지에 대하여 관찰하였다. 인산나트륨을 첨가하지 않았을 경우, 대부분의 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판 상체가 육각판상모양을 띠고 있었으나 그 두께가 1.0 ${\mu}m$ 이상으로 진주안료 기질로는 적합하지 않았다. 반면, 인산나트륨이 첨가되었을 경우, ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체의 두께를 감소시켜 각형비를 증가시키는 현상을 초래하였다.
본 연구는 코발트 코팅 두께에 따른 점토 표면과의 반응성을 연구하였다. 시편에서 표면으로 부터 일정한 두께로 코발트가 확산된 것을 볼 수가 있으며, 황화코발트의 도포양과 함께 청자토보다 백자토에서 확산층의 두께가 증가하였다. 백자토에 코팅된 시편은 grayish blue가 blue 색으로 변화되는 것을 알 수 있으며 $L^*$값이 51.78에서 37.61로 감소하고, 청자토에 코팅된 시편인 경우 dark olive gray에서 dark gray색으로 $L^*$값이 53.91에서 38.93로 적어지는 것을 알 수가 있다. 시편의 물성 평가는 XRD, SEM, 열팽창기, TG-DTA, UV-vis spectrophotometer와 HRDPM을 이용하였다.
본 연구에서는 높은 은폐력과 선명한 색상을 나타내는 diketopyrrolopyrroles (DPP) red 254 안료를 제조하기 위하여 미리 합성한 DPP red 254 crude를 용매 열처리 온도, 유도체 첨가 또는 볼밀링 조건들이 조합된 용매 열처리 공정을 통하여 얻어진 시료들의 물성을 비교 분석하였다. 시료의 특성은 FT-IR, UV-Vis 분광기, TEM, PSA, BET surface area analyzer, viscometer 및 spectrophotometer를 이용하여 분석하였다. 합성한 DPP red 254 crude를 볼밀링 나노화하고 용매 열처리하는 방법이 매우 효과적인 안료화 공정임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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