활성 금속 브레이징법의 공정변수인 브레이징 온도 및 시간의 변화가 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$Stainless steel 316 접합체의 기계적 특성 및 신뢰도에 미치는 영향을 규명하기 위하여 브레이징 조건 변화에 따른 접합계면 미세구조 변화를 조사하였다. 900${\circ}C$ 이상의 온도에서 브레이징 된 접합체에서는 Cu buffer layer가 브레이징 합금에 용해되어 연속 Cu층을 유지하지 못하였으며, $Si_3N_4$/brazing alloy 계면에서 계면 반응물 층의 두계도 급격히 증가하였다. 950${\circ}C$에서 브레이징된 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$/Stainless steel 316 접합체의 파괴강도는 접합체 내 잔류응력의 증가로 급격히 감소하였다. 950${\circ}C$ 이하의 온도에서 브레이징 시간의 변화는 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$/Stainless steel 316 접합체의 파괴강도 및 파괴경로에 큰 영향을 미치지 못하였다.
9mol% 의 MgO로 $1650^{\circ}C$에서 4시간 고상반응과 동시에 소결시킨 부분안정화 지르코니아 소결체(9MZ-PSZ)를 소성후 냉각중 $1200^{\circ}C$~$1400^{\circ}C$의 온도범위에서 열처리하여 이의 열분해 반응, 열충격기등 및 기전력 특성에 대하여 조사하였다. 열충격시럼 전과 후의 강도, 열팽창률, X-선 회절분석에 의한 단사정사 함률과 상전이, 밀도 및 갈바닉 전위를 측정하였으며 SEm에 의한 미세구조를 관찰하였다. 입체부근의 미소화학분석은 $1350^{\circ}C$ 열처리 시편에 한하여 EDX 로 정량하였다. 9MZ-PSZ 시편의 열처리에 의하여 입방정상의 $ZrO^{2}$는 상기 온도범위에서는 준안정-정방정상의 $ZrO^{2}$와 MgO로 열분해되는데, 이때 생성된 준안정 정방정상은 열충격 시험후의 잔류강도를 응력유기상전이 효과에 의해 증가시킨다. 또한 MgO는 입계에 연속적으로 존재하는데 이런하 MgO의 연속상을 통한 열전도롤 인하여 PSZ의 열충격 저항이 크게 향상된다. 이때 PSZ의 열분해 속도와 단사정상 함량은 열처리 온도가 $1400^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 감소됨에 따라 증가한다. 갈바닉전의 측정결과 이상의 열처리에 의하여도 양호한 기전력 특성을 갖는 지르코니아 고체전해질을 제조할 수 있다.
비등점이 낮은 용매인 isopropanol에 용질농도 0.7mol/$\iota$ Zn acetate를 용해시키고 dopant로 Al chloride를 첨가하여 균일하고 안정한 sol을 합성하였다. 졸-겔법에 의한 Al-doped ZnO(AZO) 박막의 제조시 $500\~700^{\circ}C$의 범위에서 후열처리 온도를 제어하여 박막의 전기 및 광학적 특성을 조사하였다. 후열처리 온도가 증가할수록 (002) 면으로의 c-축 결정배향성은 증가하였고, 박막 표면은 균일한 나노입자의 미세구조를 형성하였다. 광 투과도는 $650^{\circ}C$ 이하의 후열처리 온도에서 $86\%$이상이었으나, $700^{\circ}C$에서는 감소하였다. 박막의 전기 비저항 값은 $650^{\circ}C$ 이하에서 열처리 온도가 증가함에 따라 73에서 22$\Omega$-cm로 감소하였으나 $700^{\circ}C$에서 580$\Omega$-cm로 급격히 증가하였다. 후열처리 온도 $700^{\circ}C$에서 AZO 박막의 전기 및 광학적 특성의 열화는 XPS 분석결과, 박막 표면에 석출된 $Al_2O_3$ 상에 기인하였다. AZO 박막의 전기 및 광학적 특성 향상을 위한 최적의 후열처리 온도는 $600^{\circ}C$였다.
전자 범 물리적 증착법(Electron Beam Physical Vaper Deposition, EB-PVD)으로 알루미나 상용기판 위에 나노 크기의 YSZ입자를 포함하고 있는 층을 코팅하여 층상형 시스템을 제조하였으며, 이때 기판층의 온도를 600, 700, $800^{circ}C$로 변화시켜 증착되는 YSZ층이 서로 다른 미세구조가 형성되도록 제어하여, 코팅층 미세구조의 변화에 따른 인덴데이션 거동을 고찰하였다 인덴테이션 거동으로는 비커스 인덴테이션과 헤르찌안 인덴테이션으로 피라미드형 압자 혹은 초경 구를 압입하였으며 압입 하중 및 코링층 구조에 따른 경도와 인덴테이션 응력-변형률 곡선을 구하였고, 미세구조와 하중의 증가에 따른 손상 및 파괴거동을 고찰하였다. 기판층의 온도가 향상됨에 따라 증착된 입자의 크기가 보다 증가하고 각진 입자가 형성됨을 알 수 있었고, 서로 다른 미세구조가 인덴테이션 거동에 영향을 주어, $800^{circ}C$에서 증착된 YSZ/A12달 구조가 상대적으로 우수한 특성을 나타내었다.
금속 안경테의 제조에 가장 많이 사용되는 범용 양백의 표면에 2%Ti-naphthanate toluene solution을 $TiO_2$의 전구체로 하여 sol-gel spin coating을 행하고 $500^{\circ}C$에서 열처리 한 코팅 층의 형성조건 및 표면 구조 그리고 표면색상을 Optical photometer외 색차계 그리고 X-선 회절분석기로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $TiO_2$ 박막의 열처리 온도는 $500^{\circ}C$가 적정하였으며 1회 코팅 시의 평균 두께는 $0.24{\mu}m$이었으며 코팅 횟수 증가에 따라 직선적으로 증가하였다. $TiO_2$ 코팅 층의 결정구조는 비정질 상태로 존재하였고 색상은 코팅 횟수에 따라 변화하였으며 2회 코팅한 경우는 적색이 미세하게 출현하였으며 3회 코팅한 경우에는 검붉은 색이 발현되었다. 명도는 55.92(1회)에서 코팅 횟수가 증가함에 따라 점차 저하하였으며 a는 3회 코팅까지는 red계열로 증가하다가 급격히 저하하며, b는 꾸준히 감소하여 blue계열로 변화하는 경향을 보였다. 금 색상의 발현을 위해서는 1회 코팅인 $0.24{\mu}m$ 두께의 $TiO_2$ 비정질 막이 적합하였다.
펄스 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Co농도 변화에 따라 유리 기판 위에 ZnJ-xcoxo 박막을 제조하였다. Co 농도의 증가에 따라 $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막의 c축 결정 배향성은 향상되었다. 표면 형상 분석을 통하여 매우 치밀한 박막이 성장되었음을 찰 수 있었다. 박막의 UV-visible투과율 측정 결과, $Co^{2+}$ 이온에 의한 sp-d상호교환 작용과 d-d 천이를 확인할 수 있었다. $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막의 비저항은 $10^{-2}\~10^{-3}\;\Omega{\cdot}cm$의 값을 가지며 Co농도의 증가에 따라 박막의 비저항은 증가하였고, 특히 $30\;at\%$ Co에서는 박막의 결정성 저하로 인하여 급격한 비저항 증가가 발생하였다. X-ray photoelecoon specooscopy분석을 통해 Co와 O 간의 결합 상태를 확인하였으며, alternating gradient magnetometer측정 결과 $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막의 상온 강자성 치력 현상을 관찰할 수 있었다. 낮은 비저항 및 상온 강자성 이력 특성을 갖는 $Zn_{1-x}Co_{x}O$ 박막은 자성 반도체 소자로의 응용 가능성을 나타내었다 .
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
B$_4$C/Al 복합체의 기계적 물성은 제조 과정에서 B$_4$C와 Al의 반응에 의한 반응생성물의 종류와 양에 의해서 결정되므로, 강하고 경량 소재로서의 특성이 요구되는 복합체를 만들려면 반응생성물을 조절할 필요가 있다. TiB$_2$는 알루미늄과 반응성이 거의 없고 B$_4$C보다 낮은 접촉각(100$0^{\circ}C$에서 85$^{\circ}$)을 가지고 있다. 그러므로 B$_4$C를 TiB$_2$로 코팅하면 B$_4$C/Al복합체를 함침법으로 제조하는 경우 알루미늄의 함침 온도를 낮출 수 있다. 본 연구에서는 TiB$_2$가 B$_4$C/Al 복합체의 미세구조와 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. TiB$_2$를 코팅한 B$_4$C 분말을 졸겔법을 이용하여 준비하였다. B$_4$C 입자에 코팅된 TiB$_2$ 입자 크기는 20-50 nm이었다. TiB$_2$를 코팅하고 제작한 B$_4$C/Al 복합체에는 l7wt%의 미반응 알루미늄이 남아있었고, 코팅하지 않고 제작한 것에는 l4 wt%가 남았다. 결과적으로 코팅하고 제작한 복합체는 코팅하지 않고 제작한 것보다 파괴인성은 높고 경도는 낮았으며, 이러한 결과에서 TiB$_2$가 알루미늄의 함침 온도를 낮추고 B$_4$C와 Al이 반응하는 것을 억제하고 있다는 것을 알 수 있었다.
$CaO-SiO_2-B_2O_3$계의 결정화유리의 소결 특성 및 기계적 특성, 생체활성을 알아보았다. 이 조성의 결정화유리는 750-830${\circ}$ 사이에서 소결 되었으며 치밀한 미세구조를 보였다. 이 결정화 유리는 단사정계 월라스토나이트(monoclinic wollastonite), 칼슘보레이트(Calcium borate, $CaB_2O_4$) 결정상과 보로실리케이트(borosilicate) 유리 기지상(matrix)의 3상으로 구성되었다. 기계적 강도는 지금까지 알려진 다른 생체활성 세라믹스보다 우수하였으며 특히 압축강도(2813 MPa), 파괴인성($3.12 MPa{\cdot}m^{1/2}$)이 높았다. 생체활성은 결정화유리 중 calcium borate와 보로실리케이트 유리의 양에 의존하였는데, 용해도가 높은 calcium borate는 의사체액(SBF)의 칼슘이온의 과포화도를 상승시키고 borosilicate 유리는 탄산아파타이트 핵생성에 필요한Si-OH기를 형성시켜 탄산아파타이트 층이 빨리 생성되기 때문으로 판단된다. 따라서 $CaB_2O_4$와 borosilicate 유리가 많을수록 결정화유리의 생체활성이 뛰어난 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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