Synthesis of hydroxyapatite (HA) was attempted through a room-temperature reaction of calcined eggshell with phosphoric acid. Ball-milled, calcined eggshell powder, which has a specific surface area of $31.6m^2/g$, was mixed with various concentrations of phosphoric acid at room temperature. The mixtures showed high reactivity and a vigorous exothermic reaction ; the reacted samples showed both $Ca(OH)_2$ and $CaHPO_4$ crystal phases. After heating at temperatures above $400^{\circ}C$, an HA crystal phase was observed in all samples. The calcined eggshell showed a pure CaO single phase, while the $Ca(OH)_2$ phase was only observed in the wet, ball-milled calcined powder. The degree of formation of the HA crystal phase increased as the phosphoric acid concentration and the heating temperature were increased. A mixture with 50 wt% phosphoric acid concentration showed a well-developed HA crystal phase after heat treatment at $800^{\circ}C$, while the formation of a more intensive amorphous phase was observed in the products of the room-temperature reaction.
Calcium phosphates such as HA (hydroxyapatite), β-TCP (tricalcium phosphate) and biphasic HA/β-TCP, were synthesized by wet chemical precipitation in aqueous solution combined with ball milling process. Nanosize powders of the calcium phosphates were synthesized using Ca(OH)2 and H3PO4. The effects of initial precursor Ca/P ratio (1.30, 1.50 and 1.67), ball milling process and post heat-treatment on the phase evolution behavior of the powders were investigated. The phase of resulting powder was controllable by adjusting the initial Ca/P ratio. HA was the only phase for as-prepared powders in both cases of Ca/P ratios of 1.50 and 1.67. The single HA phase without any noticeable second phase was obtained for the initial Ca/P ratio of 1.67 in the overall heat-treatment range. Pure β-TCP and biphasic calcium phosphate (HA/β-TCP) were synthesized from precursor solutions having Ca/P molar ratios of 1.30 and 1.50, respectively, after having been heat-treated above 700 ℃. The β-TCP phase has appeared on the pre-existing DCPD (dicalcium phosphate dihydrate) and/or HA phase. Dense ceramics having translucency were obtained at a considerably lower sintering temperature. The modified process offered a fast, convenient and economical route for the synthesis of calcium phosphates.
Recently, the use of high-tech ceramic parts in functional electronic parts, automobile parts and semiconductor equipment parts is increasing. These ceramics materials are required to have high reproducibility, reliability, large size and complex shapes. The researchers initiated the work to develop a new shaping method called gel casting, which allows high performance ceramic materials with a complex shape to be produced. The manufacturing process parameters of gel casting include uniform mixing of the initiator, bubble removal, and slip injection. In this study, we analyzed the dispersion and gelation characteristics according to the change in the additive content of the alumina slurry in the gel casting process. The alumina slurry for gel casting was prepared by mixing a solvent, a monomer and a dispersant through a ball mill. Alumina powder and a gelation initiator were added to the mixed solution, and ball milling was performed for 24 hours. A viscosity of 6,435 cps and a stable zeta potential value were obtained under the conditions of alumina powder content of 55 vol% and dispersant 2.0 wt%. After curing for 12 hours by adding aps 0.1wt%, TEMED 0.2wt%, and Monomer 3, 5wt%, it was possible to separate from the molding cup, confirming that the gelation was completed.
전력저장용 전기에너지 저장장치의 일종인 NaS 전지 단위 셀을 개발함에 있어서 알파-알루미나 절연세라믹 캡과 베타-알루미나 전해질 튜브 간의 세라믹-세라믹 상호 접합을 위하여 글라스 기반의 실링소재가 필요하다. 본고에서는 이 세라믹-세라믹 접합용 글라스 실링 페이스트를 제조함에 있어서, 열간 칭법에 의한 글라스 프릿 제조와 상분석, 분말입도 분석 및 글라스 조성에 따른 열팽창계수 변화 및 표면거칠기를 분석하였다. 또한 글라스 실란트의 접합력 평가를 위해 종래 솔더 볼 조인트의 접합력 평가용 분석장비인 Dage bond tester를 이용하여 세라믹-세라믹 컴포넌트의 작은 접합면에 대한 접합력 측정 방법을 제안하였다.
본 연구에서는 체가름과 고에너지 볼 밀링 공정이 n-type Bi2Te3 열전 재료의 전기적 및 열적 수송 특성에 미치는 영향을 검토하였다. 입자 크기가 감소한 분말의 특성을 유지하기 위하여 짧은 시간 안에 소결이 가능한 방전 플라즈마 소결 공정 (spark plasma sintering, SPS)을 진행하였다. 그 결과, 밀링 처리를 진행한 소결체의 열전 성능지수가 향상되었으며, 30분동안 고에너지 볼 밀링 공정을 거친 샘플이 425 K에서 0.78의 최대 열전 성능지수를 가지는 것을 확인하였다. 이는 손쉬운 공정을 이용하여 결정립 크기 감소를 통한 phonon의 격자 산란을 효과적으로 유도한 결과이다. 동시에 n-type Bi2Te3에서 anti-site defect와 같은 결함을 제어함으로써 캐리어 농도를 증가시킬 수 있음을 본 연구를 통하여 확인하였다.
In this study, a high energy ball milling process was employed in order to improve the densification of direct nitrided AlN powder. The densification behavior and the sintered microstructure of the milled AlN powder were investigated. Mixture of AlN powder doped with 5 wt.% $Y_2O_3$ as a sintering additive was pulverized and dispersed up to 50 min in a bead mill with very small $ZrO_2$ beads. Ultrafine AlN powder with a particle size of 600 nm and a specific surface area of 9.54 $m^2/g$ was prepared after milling for 50 min. The milled powders were pressureless-sintered at $1700^{\circ}C-1800^{\circ}C$ for 4 h under $N_2$ atmosphere. This powder showed excellent sinterability leading to full densification after sintering at $1700^{\circ}C$ for 4 h. However, the sintered microstructure revealed that the fraction of yitttium aluminate increased with milling time and sintering temperature and the newly-secondary phase of ZrN was observed due to the reaction of AlN with the $ZrO_2$ impurity.
The effect of sintering aids on the sinterability for silcion nitride has been studied by hundreds workers. However the effect of sintering aids on the machinability as the own trobles which is the major barrier for the field applications of the ceramic components has not been fully studied. in this study the contents of Al2O3 and Y2O3 in silicon nitride were varied from 0 to 8 wt% respectively. The physical and mechanical properties of the silcion nitride were measured. The optimal microstructure of silicon nitride balls with the excellent machinability by adding with various contents of sintering aids was studied by MGF(magnetic-fluid grinding)technique. An attempt to figure out how the mechanical properties influence the machinability of silicon-nitride ball was made.
Wear and wear transition mechanisms during sliding as a function of time in Al2O3 have been studied to understand the wear behaviour of brittle ceramic materials. Commercial Si3N4 ball was rotated against flat Al2O3 specimens which were hot pressed and polished using upto 1${\mu}{\textrm}{m}$ diamond paste. Paraffin oil was used as a lubricant. Experimental data show that wear of Al2O3 is separated into distinct two stages, i.e., initial stage of slow wear and final stage of rapid wear. Microstructural observations at worn surface show that wear occurs through grooving and grain pull-out in the initial and final stage respectively. TEM observations beneath the worn surfaces show that grain pull-out starts to occur by the propagation of grain boundary cracks induced by dislocation pile-up throughthe surface.
The piezoelectric ceramics for AE sensor piezoelectric devices are desirable to possess higher resonance vibrations. The compositions of $0.9Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-0.1Pb(Mn_{1/3}Nb_{1/3}Sb_{1/3})O_3$ (PZT-PMNS) in this work are selected for obtaining especially large electromechanical coupling factor, high mechanical quality factor and high Curie temperature. This ceramic has higher piezoelectric activity and higher electromechanical coupling factor, but the ceramic has lower Curie temperature. The piezoelectric and dielectric characteristics of PZT-PMNS ternary system are investigated as functions of $Ti^{2+}$, $Zi^{2+}$ mol rate. As the results, MPB(morphotropic phase boundary) in this piezoelectric ceramic is x=0.522. Resonance vibrations of PZT ceramics are investigated as ball-bearing drop test. For the use of AE sensor that driving with pre-amplifier, filter circuit after packed this ceramic and an elastic body.
Yttria-stabilized zirconia (YSZ) coatings are fabricated via suspension plasma spray (SPS) for thermal barrier applications. Three different suspension sets are prepared by using a planetary mill as well as ball mill in order to examine the effect of starting suspension on the phase evolution and the microstructure of SPS prepared coatings. In the case of planetary-milled commercial YSZ powder, a deposited thick coating turns out to have a dense, vertically-cracked microstructure. In addition, a dense YSZ coating with fully developed phase can be obtained via suspension plasma spray with suspension from planetary-milled mixture of $Y_2O_3$ and $ZrO_2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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