반도체 집적회로의 고집적화 및 고성능화를 위한 기본 소자(MOSFET)의 미세화 및 단위공정의 물리적 한계를 극복하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 중 다양한 나노입자를 이용한 나노소자 제작 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 하지만 이러한 나노입자를 이용한 나노소자의 제작에 있어서 원하는 위치의 나노입자의 배열과 정렬의 어려움을 겪고 있다. 이를 위해서 본 연구에서는 자기조립특성을 가지는 DNA 분자와 CdSe/ZnS 나노입자들의 표면 기능화를 통해서 상호 결합시키는 실험을 하였다. DNA 분자를 형틀로 이용하여 CdSe/ZnS 나노입자를 선택적 배열하고 전자 소자화하기 위해서는 CdSe/ZnS 나노입자의 표면 기능화가 필수적이다. 이를 위하여 무극성인 CdSe/ZnS 나노입자들과 DNA 분자의 phosphate backbone의 음전하와의 경합 특성을 향상시키기 위하여 이들 나노입자의 표면을 양전하로 치환하는 실험을 수행하였다. Core 나노입자인 CdSe 나노입자를 제작한 다음에 CdSe 보다 높은 band gap을 가지고 lattice mismatch가 적은 ZnS 로 shell 층을 형성하는 2-step 방법을 이용하여 합성한 CdSe/ZnS 나노입자를 무극성 용매인 chloroform 용액 0.5 ml에 분산시키고 DMAET 0.3 ml 와 Methanol 0.1 mg/ml를 이용하여 리간드들을 바꿔주고 과잉된 리간드인 DMAET를 제거하기 위해 Methanol로 3차례 세척한 다음 증류수에 용해시키는 실험을 하였다. 나노입자 기능화 과정 이후 기능화 여부를 판단하기 위하여 FT-IR spectroscopy 와 zeta potential 측정을 통하여 나노입자 표면의 변화와 전위를 측정하였다.
1차원 나노 와이어는 나노 디바이스를 구현하는데 있어 중요한 요소로 연구되고 있다. 하지만 나노 와이어를 바람직한 위치에 선택적으로 배열하는 부분은 해결할 과제로 남아있다. DNA 분자가 가지고 있는 음의 전하를 띄는 phosphate backbone과 자기조립 특성은 이러한 문제점들을 해결할 수 있는 중요한 요소이다. 본 연구에서는 DNA 분자 형틀을 이용해서 CdSe/ZnS core-shell 나노입자의 pH 의 변화에 따른 표면 전위 변화를 이용하여 선택적 위치의 나노입자 배열을 통한 나노 와이어를 제작하는 연구를 하였다. 1-step 방법을 이용하여 합성한 CdSe/ZnS core-shell 나노입자를 무극성 용매인 chloroform 용액에 분산시키고 dimethylaminoethanethiol (DMAET) 를 이용하여 표면을 양전하로 치환하였다. 그리고 치환한 CdSe/ZnS 나노입자 용액에 HCl 을 이용해서 pH 7, 6, 5, 4로 변화를 주어 zeta potential 변화를 측정하였고 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) 코팅된 Si 기판에 ${\lambda}$-DNA를 정렬하고 이를 형틀로 이용하여 CdSe/ZnS 나노입자를 정렬하는 실험을 하였고 FE-SEM 을 이용하여 측정하였다. 그 결과 CdSe/ZnS 나노입자의 pH 값이 작아지면서 전위가 커짐에 따라서 APTES 코팅된 기판 표면에 나노입자들이 반응하는 것보다 음전하를 띄는 ${\lambda}$-DNA의 phosphate backbone에 반응하는 것이 커짐에 따라 DNA 분자 형틀에 선택적으로 나노입자가 배열되는 것을 확인하였다.
이온성 액체는 일정한 온도 범위에서 액체로 존재하는 이온성 염으로, 유기 양이온과 유기 또는 무기 음이온의 이온결합으로 이루어져 있다. 본 연구에서는 이온성 액체를 CdSe/ZnS 반도체 나노입자 합성의 리간드 및 용매로 사용하여 이들이 나노입자의 형태와 결정 구조에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. CdSe/ZnS 나노입자는 용매로 알킬기의 길이가 다른 imidazolium 계열; 1-R-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([RMIM][TFSI]), R = ethyl ([EMIM]), butyl ([BMIM]), hexyl ([HMIM]), octyl ([OMIM]), 을 사용하여, 평균 크기는 약 8~9 nm 이고 두 상 zinc-blende 및 wurtzite 혼합물로 합성하는 것을 성공하였다. 또한, CdSe/ZnS 나노입자는 trihexyltetradecylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$P_{6,6,6,14}$][TFSI]) 이온성 액체와 octadecene (ODE)의 혼합 용액을 사용하여 합성하였다. [$P_{6,6,6,14}$][TFSI]의 부피비가 증가함에 따라 나노입자의 결정 구조가 zinc-blende 구조에서 wurtzite 구조로 조절되었다. 또한 나노입자의 평균 크기는 약 5.5 nm 로써 [RMIM][TFSI] 를 사용했을 때 보다 더 작게 합성되었다. 이처럼 이온성 액체에 의해서 나노입자의 크기뿐 만 아니라 결정 구조도 조절할 수 있음을 처음으로 증명하였다.
현대 사회에서 고집적 및 고성능의 전자소자의 필요성은 지속적으로 요구되고 있으며, 투명하거나 플렉서블한 특성의 필요성에 따라 이에 대한 기술개발이 이루어지고 있다. 특히, 이러한 특성을 만족하면서 대면적화 및 저온 공정의 특성을 지니는 유기물 반도체가 주목받고 있고, 이를 이용하여 OLED (Organic Light Emitting Diode), OTFT (Organic Thin Film Transistor)와 같은 다양한 유기물 반도체 소자가 개발되고 있다. 대표적인 예로는이 있다. 유기물 반도체 소자의 특성을 이용한 메모리 소자 또한 연구 및 개발이 지속되고 있으며, 유연성과 낮은 공정가격 등의 특성을 가지는 나노 입자들이 기존 Floating Gate의 대체물로 각광받고 있다. 본 논문에서는 MIS (Metal/Insulator/Semiconductor) 구조를 제작하고, Insulator 내부에Core/Shell 구조를 가지는 CdSe/ZnS 나노 입자를 부착하여 메모리 소자의 특성 확인 및 단위 면적당 개수에 따른 특성 변화를 확인하고자 하였다. 합성된 PVP (Poly 4-Vinyl Phenol)를 Insulator 층으로 사용하였으며 단위 면적당 나노 입자의 개수를 조절하여 제작된 MIS 소자를 Capacitance versus Voltage (C-V) 측정을 통하여 변화특성을 확인하였다.
본 논문에서 이온성액체를 이용한 초음파화학을 통해서 칼코젠 나노입자를 in-situ로 합성하여서 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 위에 도포하였다. 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($BMimBF_4$) 이온성액체를 이용해서 MWCNT의 표면을 기능화하였다. 합성된 MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체를 TEM과 EDS를 이용해서 분석하였다. 특히, MWCNT/$BMimBF_4$/CdTe, MWCNT/$BMimBF_4$/ZnTe, and MWCNT/$BMimBF_4$/ZnSe 나노복합체는 각각 요철과 같거나, 거칠거나 부드러운 코어-쉘 형태와 같은 특이한 구조를 보여주었다. 본 연구는 반응속도가 다른 전구체로부터 얻어진 이성분 반도체 나노입자를 합성과 동시에 탄소나노튜브에 도포할 수 있는 새로운 합성법을 제시한다.
$CuInSe_2$(CIS) chalcopyrite 물질은 고효율 박막 태양전지를 위한 광흡수층의 물질로 매우 잘 알려져 있다. 최근 태양광 산업의 흐름은 안정적인 재료 개발과 가격 경쟁력 있는 태양전지를 위한 효율적인 제조 공정을 일치시키는 것이다. 저가의 CIS 광흡수층 위해 다양한 방법으로 제조를 시도하였고, 본 논문에서는 CIS 광흡수층을 저가형으로 제조를 위해 상용화되는 6 mm pieces를 사용하여 high frequency ball milling과 cryogenic milling을 이용해 CIS 나노입자를 얻었다. 그리고, CIS 광흡수층은 불활성 분위기의 glove box 안에서 milling된 나노입자를 사용하여 paste coating법으로 제조하였다. Chalcopyrite CIS 박막은 기판온도 550도에서 30분간 셀렌화 한 후 성공적으로 제조되었으며, Al/ZnO/CdS/CIS/Mo 구조의 CIS 태양전지는 evaporation, sputtering 및 chemical bath deposition(CBD) 등 다양한 증착 방법으로 각각 제조하였다. 결론적으로, 나노입자를 이용한 CIS 태양전지 전기적 변환효율은 1.74 %를 얻었으며, 개방전압(Voc)는 29 mV, 합선전류밀도(Jsc)는 35 $mA/cm^2$, 그리고 충진율(FF)은 17.2 %였다. 나노입자 CIS 광흡수층은 energy dispersive spectroscopy(EDS), x-ray diffraction(XRD) 그리고 high-resolution scanning electron microscopy(HRSEM) 등으로 특성 분석을 하였다.
A non-vacuum process for $Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) thin film solar cells from nanoparticle precursors was described in this work CIGS nanoparticle precursors was prepared by a low temperature colloidal route by reacting the starting materials $(CuI,\;InI_3,\;GaI_3\;and\;Na_2Se)$ in organic solvents, by which fine CIGS nanoparticles of about 20nm in diameter were obtained. The nanoparticle precursors were mixed with organic binder material for the rheology of the mixture to be adjusted for the doctor blade method. After depositing the mixture of CIGS with binder on Mo/glass substrate, the samples were preheated on the hot plate in air to evaporate remaining solvents ud to burn the organic binder material. Subsequently, the resultant (porous) CIGS/Mo/glass simple was selenized in a two-zone Rapid Thermal Process (RTP) furnace in order to get a solar ceil applicable dense CIGS absorber layer. Complete solar cell structure was obtained by depositing. The other layers including CdS buffer layer, ZnO window layer and Al electrodes by conventional methods. The resultant solar cell showed a conversion efficiency of 0.5%.
CIGS 박막 태양전지는 제조단가가 낮고 박막 태양전지 중에서 변환효율이 가장 높아 발전 가능성이 큰 태양전지로 인식되고 있다. 이미 일본, 독일, 미국을 비롯한 선진국에서는 30-50 MW 급의 양산 라인이 구축되고 있어 2010년 이후에는 본격적인 상용화가 진행될 것으로 보인다. CIGS 광흡수층은 진공증발, 셀렌화, 나노입자, 전기도금등 다양한 방식으로 제조가 가능한데 이 중에서도 동시진공증발공정은 고효율 CIGS 박막 태양전지 제조에 적합하다. 본 연구에서는 동시진공증발법을 이용하여 CIGS 박막을 증착하였으며 소다회유리/Mo/CIGS/CdS/i-ZnO/n-ZnO/Al/AR 구조의 태양전지를 제조하였다. 기판온도 모니터링을 통한 Cu 이차상 조절 기술을 이용하여 결정립이 매우 큰 CIGS 박막을 증착하였으며 Ga/(In+Ga) 조성비의 조절을 통하여 밴드갭 에너지를 최적화하였다. 또한 QCM 장치를 활용하여 용액 속에서 성장되는 CdS 박막의 두께와 특성을 조절하였다. 이러한 공정최적화를 통하여 개방전압 0.65 V, 단락전류밀도 38.8 $mA/cm^2$, 충실도 0.74 그리고 변환효율 18.8% 의 CIGS 박막 태양전지를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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