• 제목/요약/키워드: Cd(II) 결합자리

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카드뮴-113 NMR을 이용한 폴리아크릴산의 카드뮴(Ⅱ) 이온에 대한 결합자리의 특성연구 (Characterization of the Nature of Cd(II) Ion Binding Sites on Poly(acrylic acid) Using$^{113}Cd$NMR)

  • 정근호;구자응;신현상;문희정
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.44-49
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    • 1996
  • 카드뮴-113 NMR을 이용하여 수용액속에서 카드뮴 이온과 유기산(아세트산, 벤조산 및 프로판산)과의 결합 특성을 알아보았고 여기서 얻어진 결과를 폴리아크릴산(PAA)의 결합자리의 특성연구에 응용하였다. 유기산에 결합된 카드뮴 화합물의 카드뮴-113 NMR 화학적이동 결과 분석으로부터, $CDL^+$$CDL_2$(L:카르복실기) 화학종에 해당하는 화학적이동값은 각각 -22에서 -24ppm과 -39에서 -40ppm의 범위를 나타냈다. 카드뮴과 폴리아크릴산 화합물에서는 폴리아크릴산 대 카드뮴의 농도비를 12에서 118eq/mol로 증가시킬 때 화학적 이동값이 -36.6ppm에서 -38.2ppm으로 변하였다. 또한, 폴리아크릴산 대 카드뮴의 농도비를 고정시키고 ([PAA]/[Cd] = 39ep/mol) 용액의 pH를 1에서 6까지 변화시킬 때 화학적이동값은 1.6ppm에서 -37.6ppm으로 변하였다. 이 결과는 폴리아크릴산 대 카드뮴의 농도비 변화 실험에서 주화학종은 1:2 착물($CdL_2$)이고 농도비가 증가하면 1:2 착물형성도 증가하는 것을 보여준다.또한, 낮은 pH에서는 1:1착물($CdL^+$)이 우세하고 pH가 증가하면서 1:2 착물($CdL_2$)이 증가한다는 것을 알 수 있었다.

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피트모스에서 추출한 휴믹물질(휴믹산, 풀빅산, 휴민)의 화학적 및 분광학적 물질특성 규명 (Chemical and Spectroscopic Characterization of Peat Moss and Its Different Humic Fractions (Humin, Humic Acid and Fulvic Acid))

  • 이창훈;신현상;강기훈
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제9권4호
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    • pp.42-51
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    • 2004
  • 본 연구에서는 캐나다 산 피트 모스(Canadian Sphagnum peat moss)시료로부터 산${\cdot}$염기 침전법을 이용하여 휴믹산(p-HA), 풀빅산(p-FA), 휴민(p-Humin)을 순수분리 하였고, 화학적(원소분석, pH 적정) 및 분광학적(적외선 및 핵자기공명 분광분석)방법을 이용하여 피트모스와 각 휴믹 성분의 특성(원소성분비, 양성자교환용량(PEC), 작용기 및 분자구조)을 규명하였다. 또한, Cd(II)을 흡착시킨 p-Humin의 적외선 스펙트럼 분석을 통하여 휴믹분자의 금속이온 결합자리를 확인하였다. 이상에서 얻어진 특성분석 결과는 문헌에 제시된 토양 휴믹물질의 특성과 함께 비교 분석하였다. 본 연구의 주요 목적은 유기물 집적 층인 피트 모스에 존재하는 휴믹물질의 친환경적 응용에 필요한 기초 물질 특성 자료를 제공함에 있다. 순수분리 결과, p-Humin 및 p-HA와 p-FA의 함량은 피트 모스 전체유기물 함량($957{\pm}32g/kg$)의 각각 $76\%,\;18\%,\;3\%$로 분포하였으며, 원소 성분비는 p-Humin이 $C_{1.00}H_{1.52}O_{0.79}N_{0.01}$로서 p-HA($C_{1.00}H_{1.09}O_{0.51}N_{0.02}$), p-FA($C_{1.00}H_{1.08}O_{0.65}N_{0.01}$)에 비하여 H/C와 (N+O)/C 비가 상대적으로 더 높았다. pH 적정분석을 통한 산/염기 특성 분석결과, 피트 모스 휴믹 분자에는 서로 다른 환경에 있는 두 종류의 산성 작용기가 존재함을 알 수 있었으며, PEC(meq/g) 값은 p-FA(4.91) >p-HA(4.09) >p-Humin(2.38)의 순으로 나타났다. 적외선 스펙트럼 분석 결과, 피트모스 휴믹물질의 작용기 기본 특성은 기존 토양 휴믹물질과 유사하였으며, 금속이온 주요 결합작용기는 -COOH임을 확인하였다. 피트 휴믹 분자의 탄소 골격은 전반적으로 낮은 휴믹화 단계의 물질 특성을 보였으며, $^{13}C$-핵자기공명 스펙트럼 분석을 통해 p-Humin과 용해성 휴믹 성분(p-HA, p-FA)의 분자구조 특성의 차이점을 밝힐 수 있었다.

카드뮴 이온으로 완전히 치환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬 증기로 흡착한 두개의 결정구조 (Two Crystal Structures of Bromine Sorption Complexes of Vacuum Dehydrsted Fully Cd(II) -Exchanged Zeolite A)

  • 고광락;장세복
    • 한국결정학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.9-22
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    • 1992
  • Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 브롬을 흡착한 두개의 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 해석하였다. 이들 결정은 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하고 정산(정산)하였다. 두 결정은 Cd(NO3)a와 Cd(OOCCH3)a의 물분율이 1 : 1이고 전체농도가 0.05M 되도록 만든 혼합용액을 이용하여 흐름법으로 이온교환하여 제조하였다. 첫번째 결정은 450℃에서 2 ×10-6 Torr의 진공하에서 2일간 탈수하였고, 두번째 결정은 650℃에서 2 ×10-sTorr 의 진공하에서 2일간 탈수하였다. 두 결정을 24℃에서 약 160Torr의 브롬증기로 반응시켰다. Fullmatrix 최소자승법 정산에서 첫번째 결정(a=12. 250(1) A)과 두번째 결정(a=12.204(2) k)의 마지막 오차인자는 I>3e(I)인 212개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.075, R2=0.079이며 128개의 독립반사를 사용하여 Rl=0.089, R2=0.078까지 각각 정산하였다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 6-링 산소와 결합하면서 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치하고 있었다. 4.5개의 Cd2+이온은 Brs 혹은 Br3-의 이온과 착물을 형성하기 위해서 0(3)의 (111)평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.441 차 들어가 있었다. 나머지 1.5개의 Cd2+이온은 0(3)의 (111)평면에서 Sodalite동공 깊숙히 약 0.678 입 들어간 자리에 위치하였다. 단위세포당 약 1.5개의 Brs-와 1.5 개의 Br3-이온이 흡착되었다. Brs-이온결합은 2 개의 Cd2+이온과 골조 산소이온과 착물을 이룸으로써 안정화되었다. Br3-이온은 한 개의 Cd2+이온 과 골조 산소이온과 결합하고 있었다. 생성된 Br3 -와 Brs-는 브롬 분자가 잔류하는 물분자와 반응하여 다음과 같이 생성할 수 있다.

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