해수에서 납 산화피막전극들의 특성과 DBNA의 음극반응성을 조사하기 위해 constant current-poten-tial 방법으로 실현하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1). 대체로 인산 수용액에서 만들어진 산화피막전극에 의한 양성자의 제1단계 환원반응은 DBNA에 의하여 크게 억제되었다. 그러나 $30^{\circ}C$, 0.5M NaCl 수용액과 $6\%_{\circ}$해수에서 DBNA의 첨가 유무에는 관계없이 제2단계의 환원반응이 일어났다. 2). 0.5M NaCl수용액에 DBNA를 첨가했을 때 수산 수용액에서 만들어진 산화피막에 의한 음극반응은 일어나지 않았다. 이 현상은 억제제 DBNA가 수산에서 만들어진 산화피막과 결합하여 완전 절연체를 형성하였기 때문이다. 3). 0.5M NaCl수용액과 $6\%_{\circ}$해수에 DBNA를 첨가하여 인산수용액에서 만들어진 산화피막전극으로 음극반응을 시키면 $(\partial\triangle\;E_{H^+}/\partial T)_{i=const}$의 값은 가가$-0.006\;V/^{\circ}C$와 $-0.005\;V/^{\circ}C$로서 거의 같았지만, $(\partial E_o/\partial T)_{i=o}$의 값은 각각 $0.002\;V/^{\circ}C$와 $-0.002\;V/^{\circ}C$로서 대조적인 현상을 나타내었다. 4). 일련의 관계식을 유도하여 몇 가지 상수 및 열역학적 값을 구하였든 바, 0.5M NaCl 수용액, $6\%_{\circ}$해수 및 $6\%_{\circ}$해수에 60mM DBNA를 첨가한 수용액에서 산화피막전극에 의한 양성자의 환원 반응성을 설명한 수 있었다.
In chip plating, several parameters must be taken into consideration. Current density, solution concentration, pH, solution temperature, components volume, chip and media ratio, barrel geometrical shape were most likely found to have an effect to the process yields. The 3 types of barrels utilized in chip plating industry are the conventional rotating barrel. vibrational barrel (vibarrel), and the centrifugal type. Conventional rotating barrel is a close type and is commonly used. The components inside the barrel are circulated by the barrel's rotation at a horizontal axis. Process yield has known to have higher thickness deviation. The vibrational barrel is an open type which offers a wide exposure to electrolyte resulting to a stable thickness deviation. It rotates in a vertical axis coupled with multi-vibration action to facilitate mixed up and easy transportation of components, The centrifugal barrel has its plated work centrifugally compacted against the cathode ring for superior electrical contact with simultaneous rotary motion. This experiment has determined the effect of barrel vibration intensity to the plating thickness distribution. The procedures carried out in the experiment involved the overall plating process., cleaning, rinse, Nickel plating, Tin-Lead plating. Plating time was adjusted to meet the required specification. All other parameters were maintained constant. Two trials were performed to confirm the consistency of the result. The thickness data of the experiment conducted showed that the average mean value obtained from higher vibrational intensity is nearer to the standard mean. The distribution curve shown has a narrower specification limits and it has a reduced variation around the target value, Generally, intensity control in vi-barrel facilitates mixed up and easy transportation of components, However, it is desirable to maintain an optimum vibration intensity to prevent solution intrusion into the chips' internal electrode. A cathodic reaction can occur in the interface of the external and internal electrode. $2HD{\;}+{\;}e{\;}{\rightarrow}20H{\;}+{\;}H_2$ Hydrogen can penetrate into the body and create pressure which can cause cracks. At high intensity, the chip's motion becomes stronger, its contact between each other is delayed and so plating action is being controlled. However, the strong impact created by its collision can damage the external electrode's structure thereby resulting to bad plating condition. 1 lot of chip was divided into two equal partion. Each portion was loaded to the same barrel one after the other. Nickel plating and tin-lead plating was performed in the same station. Portion A maintained the normal barrel vibration intensity and portion B vibration intensity was increased two steps higher. All other parameters, current, solution condition were maintained constant. Generally, plating method find procedures were carried out in a best way to maintained the best plating condition. After plating, samples were taken out from each portion. molded and polished. Plating thickness was investigated for both. To check consistency of results. 2nd trial was done now using different lot of another characteristics.
아황산금나트륨염을 이용하여 형성된 약 20$\mu\textrm{m}$ 금도금층의 표면형상 및 우선적 결정 성장 방향에 대하여 전류밀도, 온도, 농도, pH, 교만속도, 금이온농도가 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 표면형상은 cathode 근처의 금이온농도가 증가하는 조건[전류밀도(13.0mA/$\textrm{cm}^2$2$\longrightarrow$4.6mA/$\textrm{cm}^2$)], 온도 (3$0^{\circ}C$$\longrightarrow$6$0^{\circ}C$), pH(12.0$\longrightarrow$9.0), 교반효과(Orpm$\longrightarrow$3200rpm), 금이온농도(10g /1$\longrightarrow$l4g/1)으로 갈수록 porous한 조직에서 미세한 조직으로의 변화가 관찰되었다. X선분석에 의하면 금도금층의 결정성장의 주방향은 표면형상과 밀접한 관계를 나타내었으며 표면형상이 미세화되는 조건인 전류밀도(13.0$\longrightarrow$14.6mA/$\textrm{cm}^2$), pH(12.0$\longrightarrow$9.0)는 감소 할수록, 온도(3$0^{\circ}C$$\longrightarrow$6$0^{\circ}C$), 교반속도(0rPm$\longrightarrow$3200rpm), 금이온농도(10g/1$\longrightarrow$g/1)]는 증가 할수록 결정성장의 주회절피크는 (111)에서 (220)으로 그 성장면이 변하고 있음이 조사되었다.
접지전지 설계를 위한 Zn, Al 및 Mg의 합급양극의 특성을 실험적으로 조사한 결과를 다음과 같이 요약할 수 있다. 1. 환경비저항 1000 $\Omega$.cm 이하에서는 Zn합금양극이, 1000 $\Omega$.cm 이상에서는 Mg합금양극이 접지전지 설계에 좋다. 2. 비저항 500 $\Omega$.cm 이하에서는 Al합금양극이 Mg 합금양극보다 접지전지 설계를 위한 유전양극 특성이 좋으나 모든 비저항에서 Zn합금양극보다 특성이 떨어진다. 3. 배유전유밀도가 급격히 증가하는 일정인가전압은 다음과 같다. \circled1 E 하(Zn)=log (4.9465/$\rho$상(0.0639))+11$\times$10 상(-6)$\rho$상(0.8923i) \circled2 E 하(Al)=log (4.9306/$\rho$상(0.0525))+13$\times$10 상(-6)$\rho$상(0.9314i) \circled3 E 하(Mg)= log (3.7086/$\rho$상(0.0988))+181$\times$10 상(-6)$\rho$상(0.5406i) 4. 유전양극의 종류 및 환경의 비저항에 따라 인가전압과 배유전유밀도의 관계는 다음과 같은 일반식으로 표시할 수 있다. logi=g+root(n.E+r)
One of the most critical issues in sol id oxide fuel cell (SOFC)running on hydrocarbon fuels is the risk of carbon formation from the fuel gas. The simple method to reduce the risk of carbon formation from the reactions is to add steam to the fuel stream, leading to the carbon gasification react ion. However, the addition of steam to fuel is not appropriate for the auxiliary power unit (APU) and potable power generation (PPG) systems due to an increase of complexity and bulkiness. In this regard, many researchers have focused on so-called 'direct methane' operation of SOFC, which works with dry methane without coking. However, coking can be suppressed only by the operation with a high current density, which may be a drawback especially for the APU and PPG systems. The single chamber fuel cell (SC-SOFC) is a novel simplification of the conventional SOFC into which a premixed fuel/air mixture is introduced. It relies on the selectivity of the anode and cathode catalysts to generate a chemical potential gradient across the cell. Moreover it allows compact and seal-free stack design. In this study, we fabricated honeycomb type mixed-gas fuel cell (MGFC) which has advantages of stacking to the axial direction and increasing volume power density. Honeycomb-structured SOFC with four channels was prepared by dry pressing method. Two alternative channels were coated with electrolyte and cathode slurry in order to make cathodic reaction sites. We will discuss that the anode supported honeycomb type cell running on mixed gas condition.
본 연구에서는 1M $LiClO_4/PC$ 유기 용액 중에 존재하는 리튬 이온의 층간 반응에 의하여 전기 발색 현상을 나타내는 전자-선 증발법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 전해질 계면에서의 전기화학적 특성들을 연구하기 위하여 음극 Tafel 분극법, 순환 전류-전위법 및 전기량 적정법 등의 전기화학 측정법과 X선 회절 분석법을 이용한 박막의 결정 상태 조사 등이 수행되었다. 특히 다중 순환 전류-전위 곡선으로부터 리튬 이온의 층간 반응은 발색 반응에 대한 인가 과전압이 약 1.0V 이내에서는 안정된 소 발색의 가역적 현상을 나타내었으나, 발색 반응에 대한 인가 과전압이 1.5V일 때는 발색 시 삽입된 박막 내부의 리튬이 소색 시 완전히 빠져 나오지 못하여, 박막 내부에 리튬이 축적되는 현상을 나타내었으며, 적은 순환 횟수임에도 불구하고 소 발색의 전류 밀도가 감소되는 것이 조사되어 발색에 필요한 인가 과전압의 한계가 존재함을 알 수 있었다.
The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and EMPA images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (EG & G PARC) & EPMA (Jeol JSM-35), to investigate the degree of corrosion of each phase of amalgam on the oxidation peak, and to identify corrosion products from the corroded amalgam by use of X-ray diffractometer(Rigaku). After each amlgam alloy and Hg were triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Shofu), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height and was condensed by means of routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 7 days. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to compare the corrosion behaviours of the amalgams in 0.9% saline solution(pH6.8~7.0) and artificial saliva (pH6.8~7.0) at $37^{\circ}C$. The open circuit potential was determined after 30 minutes' immersion of specimen in electrolyte and the potential scan was begun at the potential of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 1mV/sec and the surface area of amalgam exposed to the solution was 0.64$cm^2$ for each specimen. All the potentials reported are with respect to a saturated calomel electrode (SCE). EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam in artificial saliva were observed. X-ray diffraction patterns of each sample were recorded before and after polarization in artificial saliva (Aristaloy, Caulk Spherical, Dispersalloy and Tytin: at +770mV, +585mV, +8.10m V and +680m V respectively) by use of a recording diffractometer. Nickel filtered Cu $K_{{\alpha}_1}$ radiation was used and sample was scanned at $4^{\circ}(2{\theta})/min.$ from $25^{\circ}$ to $80^{\circ}$. The following results were obtained. 1. Oxidation peak potential in artificial saliva shifted to more anodic direction than that in saline solution. 2. The corrosion potential of high copper amalgam was more anodic than the potential of low copper amalgam. 3. The current density was lower in artificial saliva than in saline solution. 4. One of the corrosion products, AgCl was identified by X-ray diffraction analysis. 5. ${\gamma}_2$ phase was the most susceptible to corrosion and e phase was stable in low copper amalgam and ${\eta}$' phase and Ag-Cu eutectic were susceptible to corrosion in high copper amalgam.
In this study, magnetite ($Fe_3O_4$) nanoparticles were electrochemically synthesized in an aqueous electrolyte at a given potential of -1.3 V for 180 s. Scanning electron microscopy revealed that dendrite-like $Fe_3O_4$ nanoparticles with a mean size of < 80 nm were electrodeposited on a glassy carbon electrode (GCE). The $Fe_3O_4/GCE$ was utilized for sensing chloramphenicol (CAP) by cyclic voltammetry and square wave voltammetry. A reduction peak of CAP at the $Fe_3O_4/GCE$ was observed at 0.62 V, whereas the uncoated GCE exhibited a very small response compared to that of the $Fe_3O_4/GCE$. The electrocatalytic ability of $Fe_3O_4$ was mainly attributed to the formation of Fe(VI) during the anodic scan, and its reduction to Fe(III) on the cathodic scan facilitated the sensing of CAP. The effects of pH and scan rate were measured to determine the optimum conditions at which the $Fe_3O_4/GCE$ exhibited the highest sensitivity with a lower detection limit. The reduction current for CAP was proportional to its concentration under optimized conditions in a range of $0.09-47{\mu}M$ with a correlation coefficient of 0.9919 and a limit of detection of $0.09{\mu}M$ (S/N=3). Moreover, the fabricated sensor exhibited anti-interference ability towards 4-nitrophenol, thiamphenicol, and 4-nitrobenzamide. The developed electrochemical sensor is a cost effective, reliable, and straightforward approach for the electrochemical determination of CAP in real time applications.
Recently, the fuel oil of diesel engines of marine ships has been increasingly changed to heavy oil of low quality as the oil price is getting higher and higher. Therefore, the spiral gear attached at the motor of the oil purifier which plays an important role to purify the heavy oil is also easy to expose at severe environmental condition due to the purification of the heavy oil in higher temperature. Thus, the material of the spiral gear requires a better mechanical strength, wear and corrosion resistance. In this study, the heat treatment(tempering) with various holding time at temperature of $500^{\circ}C$ was carried out to the alloy of Cu-7Al-2.5Si as centrifugal casting, and the properties of both hardness and corrosion resistance with and without heat treatment were investigated with observation of the microstructure and with electrochemical methods, such as measurement of corrosion potential, cathodic and anodic polarization curves, cyclic voltammogram, and a.c. impedance. in natural seawater solution. The ${\alpha}$, ${\beta}^{\prime}$ and ${\gamma}_2$ phases were observed in the material in spite of no heat treatment due to quenching effect of a spin mold. However, their phases, that is, ${\beta}^{\prime}$ and ${\gamma}_2$ phases decreased gradually with increasing the holding time at a constant temperature of $500^{\circ}C$. The hardness more or less decreased with heat treatment, however its corrosion resistance was improved with the heat treatment. Furthermore, the longer holding time, the better corrosion resistance. In addition, when the holding time was 48hrs, its corrosion current density showed the lowest value. The pattern of corroded surface was nearly similar to that of the pitting corrosion, and this morphology was greatly observed in the case of no heat treatment. It is considered that ${\gamma}_2$ phase at the grain boundary was corroded preferentially as an anode. However, the pattern of general corrosion exhibited increasingly due to decreasing the ${\gamma}_2$ phase with heat treatment. Consequently, it is suggested that the corrosion resistance of Cu-7Al-2.5Si alloy can be improved with the heat treatment as a holding time for 48 hrs at $500^{\circ}C$.
사용후 핵연료 저장구조재의 구조적 안정성자 관련해서, 감마선 조사 생성물로 알려져 있는 $H_2O$$_2$를 전해질에 주입시키었을 때, $H_2O$$_2$가 저장구조재인 304L스텐리스강의 부식거동에 어떤 영향을 미치는가를 조사하였다. 실험결과, $H_2O$$_2$는 304L 스텐리스강의 부식전위를 상승시키고 Pitting 전위를 감소시킴으로써 부동태 영역을 줄이고 pitting 저항성을 감소시키는 것으로 나타났다. 이는 감마선 조사에 의한 부식 거동 변화와 유사한 결과라고 볼 수 있으며, 또한 산소농도증가에 의한 부식거동 변화와 유사한 결과로 해석되었다. 재부동태형성전위가 $H_2O$$_2$의 존재로 증가하는데, 이로써 응력부식균열임계전위는 약간 상승할 것으로 추론되었다. 그러나, $H_2O$$_2$ 농도가 6.3$\times$$10^{-6}$M 이하로 떨어질 경우, $H_2O$$_2$는 부식거동에 영향을 주지 못했다. 이는 대기압상태에서 용존된 $O_2$환원반응속도에 비해 $H_2O$$_2$환원반응속도가 작기 때문이라고 해석되었다. 중성용액보다 산성 및 염기성 용액에서, $H_2O$$_2$가 부식거동에 미치는 영향이 작아졌는데, 이는 산성용액에서는 높은 H$^{+}$ 농도 때문에, 염기성용액에서는 le Chatelier의 원칙 때문인 것으로 해석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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