[ $LaFeO_3$ ] powders were prepared as the oxidation catalyst materials to reduce the emission of particulate matters from diesel engine and their catalytic effects on the oxidation of carbon were investigated. Solution combustion method was employed for the powder synthesis, which uses highly exothermic and selfsustaining reactions. In this study $LaFeO_3$ powders were synthesized at $400^{\circ}C$ as varying the ratio ($\Phi$) of fuel (citric acid) and oxidizer (metal nitrate), and their phase and carbon ignition property were examined. As $\Phi$ decreases, the crystallinity of synthesized $LaFeO_3$ powders enhanced. By calcining at $700^{\circ}C$, all the powders synthesized at various $\Phi$ fully crystallized. The calcined $LaFeO_3$ powders showed carbon ignition temperature as low as $501{\sim}530^{\circ}C$, which implied the decrease of the ignition temperature by $120{\sim}150^{\circ}C$.
결정상과 분산도가 조절된 $MoO_3$/$SiO_2$ 담지촉매를 제조하여 촉매의 표면특성과 디벤조티오펜 탈황반응의 활성도를 고찰하였다. Mo의 표면담지량은 4 atoms $Mo/nm^2$이었으며, 실리카 표면 위에 형성된 $MoO_3$의 결정상은 sintered hexagonal, sintered orthorhombic, 및 dispersed hexagonal상이었다. XRD, Raman, 및 $O_2$ 흡착 결과 $MoO_3$의 표면분산도는 sintered hexagonal < sintered orthorhombic < dispersed hexagonal 순으로 증가하였다. TPR 결과 $MoO_3$ 결정은 $650^{\circ}C$에서 $MoO_2$로, $1000^{\circ}C$에서 Mo로 환원됨을 알 수 있었다. 디벤조티오펜 탈황반응을 30기압, $350{\sim}500^{\circ}C$ 온도범위에서 수행하였으며, 실험 결과 활성도는 $MoO_3$ 결정체의 $SiO_2$ 표면에서의 분산도에 비례하여 증가함을 알 수 있었다.
키랄성 에폭사이드는 키랄중간체나 여러 출발물질로서 다양하게 이용되기 때문에 입체선택적인 합성방법은 학술적으로나 산업적인 관점에서 대단히 흥미롭다. 본 연구에서는 염화탈륨(III) 및 염화철(III)을 함유한 고분자형의 키랄성 코발트 살렌 촉매를 새로이 합성하고 그 특성을 평가하였다. 합성한 촉매는 여러 종류의 라세믹 에폭사이드 유도체의 가수분해의 속도차에 의한 비대칭 고리열림반응과 페놀 친핵체에 한 에폭사이드 산소 고리 열림반응에 적용하여 그 활성과 선택성을 조사하였다. 합성이 용이한 고분자구조의 살렌착체 촉매는 물과 페놀류를 친핵체로 하는 라세믹 에폭사이드의 고리 열림을 통하여 98% ee 이상을 나타낼 정도의 매우 높은 광학선택성을 보였다. 본 연구에서 적용한 촉매시스템은 키랄 에폭사이드, 1,2-디올 중간체 및 아릴옥시알코올 유도체의 제조에 매우 효과적이었다
알켄 또는 알킨의 산화 반응이 루테늄 지르코니아 불균일 촉매에 의해 매우 선택적이며 효율적으로 전환되었다. 절단반응을 통해, C-C 이중 결합은 알데히드 관능기로, 삼중 결합은 다이케톤 또는 카르복시산으로 전환되었는데, 다양한 기질들이 $30^{\circ}C$에서 $PhI(OAc)_2$ 산화제와 dichloromethane 및 물(각각 5 mL와 0.5 mL)의 혼합 용매 조건에서 반응이 수행되었다. 사용된 촉매 $Ru(OH)_x/ZrO_2$는 이 절단 반응에 대해 기존의 다른 루테늄 기반 불균일 또는 균일 촉매들보다 더 좋은 활성과 선택성을 보였다. 반응이 진행되는 동안, 제조된 촉매의 기계적인 물성은 안정적이었고, 금속의 침출은 전혀 보이지 않았다. 불포화된 탄화수소들의 산화적 절단에 대해, 합성된 촉매는 여러 번 재사용해도 그 촉매의 성능을 그대로 유지하였다.
TBA(tert-butyl alcohol)와 ethanol로부터 고체산 촉매상에서 가솔린 옥탄가 향상제인 ETBE(ethyl tert-butyl ether)의 기상 합성반응에 관하여 연구하였다. 헤테로폴리산 촉매가 제올라이트계 촉매보다 활성이 우수하였으며, $H_4SiW_{12}O_{40}$촉매는 현재 공업적으로 이용되고 있는 Amberlyst-15 수지촉매의 대체가능성을 보였다. 또한 전이금속 양이온으로 교환된 헤테로폴리산 촉매는 수소환원에 의한 새로운 산점의 생성 및 증가에 따라 촉매활성이 크게 증가되었다. 이러한 수소환원 효과는 촉매의 환원특성과 관계되며, 환원 용이성은 $Ag^+$>$Cu^{2+}$>$Fe^{2+}$의 순서였다.
In this study, the reducing agent hydrazine and precipitator NaOH were used with $NiCl_2$ as a starting material in order to compound Ni-based material with spherical nano characteristics; resulting material was used as an anode for SOFC. Synthetic temperature, pH, and solvent amounts were experimentally optimized and the synthesis conditions were confirmed. Also, a 0 ~ 0.15 mole ratio of metal(Co, Fe) was alloyed in order to increase the catalyst activation performance of Ni and finally, spherical nano $Ni_{(1-x)}-M_{(x=0{\sim}0.15)}$(M = Co, Fe) alloy materials were compounded. In order to evaluate the catalyst activation for hydrocarbon fuel, fuel gas(10%/$CH_4$+10%/Air) was added and the responding gas was analyzed with GC(Gas Chromatography). Catalyst activation improvement was confirmed from the 3% hydrogen selectivity and 2.4% methane conversion rate in $Ni_{0.95}-Co_{0.05}$ alloy; those values were 4.4% and 19%, respectively, in $Ni_{0.95}-Fe_{0.05}$ alloy.
In-situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared (IR) spectroscopy studies of SOFC cathode materials will be discussed in this presentation. The mixed conducting perovskites (ABO3) containing rare and alkaline earth metals on the A-site and a transition metal on the B-site are commonly used as cathodes for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the details of the oxygen reduction reaction are still not clearly understood. The information about the type of adsorbed oxygen species and their concentration is important for a mechanistic understanding of the oxygen incorporation into these cathode materials. XPS has been widely used for the analysis of adsorbed species and surface structure. However, the conventional XPS experiments have the severe drawback to operate at room temperature and with the sample under ultrahigh vacuum (UHV) conditions, which is far from the relevant conditions of SOFC operation. The disadvantages of conventional XPS can be overcome to a large extent with a "high pressure" XPS setup installed at the BESSY II synchrotron. It allows sample depth profiling over 2 nm without sputtering by variation of the excitation energy, and most importantly measurements under a residual gas pressure in the mbar range. It is also well known that the catalytic activity for the oxygen reduction is very sensitive to their electrical conductivity and oxygen nonstoichiometry. Although the electrical conductivity of perovskite oxides has been intensively studied as a function of temperature or oxygen partial pressure (Po2), in-situ measurements of the conductivity of these materials in contact with the electrolyte as a SOFC configuration have little been reported. In order to measure the in-plane conductivity of an electrode film on the electrolyte, a substrate with high resistance is required for excluding the leakage current of the substrate. It is also hardly possible to measure the conductivity of cracked thin film by electrical methods. In this study, we report the electrical conductivity of perovskite $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ (LSC) thin films on yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte quantitatively obtained by in-situ IR spectroscopy. This method enables a reliable measurement of the electronic conductivity of the electrodes as part of the SOFC configuration regardless of leakage current to the substrate and cracks in the film.
약 15g 정도의 소형탄 연소시험 장치를 고안, 제작하여 여러종류의 촉매능이 있는 전이 금속 계열의 화합물, 천연광물 및 산화제등이 첨가된 소형탄 연소시험을 실시하였다. 이들 여러 첨가제중에서 구리성분이 가장 우수한 CO억제효과를 나타냈으며 같은 구리성분의 경우에도 산화물의 형태로 표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$와 같은 지지체에 분산시켜 사용하는 경우가 가장 효과적이었다. 이 때 구리성분으로 연탄에 대하여 0.5% 첨가하므로서 착화 및 연소초가 CO함량을 1.4 %, 연소말기에는 0.3 %로 낯출수 있었다. 또한 연탄 연소 배기가스중의 황화합물을 줄이기 위한 칼슘화합물의 황고정 효과도 정량적으로 검토하였다.
백금과 로듐 모두 미량으로 존재할 때 펄스 차이 폴라로그래피법으로 동시 정량할 수 있는 용액조건을 확립하였다. 포름알데히드 0.004%(w/v)-히드라진 0.0012$(w/v)-황산 0.75 M의 조건에서 가장 예민한 수소 촉매파를 얻을 수 있었다. 이 조건에서 단일 금속의 검출 한계는 $7.3{\times}10^{-11}\; M\; Pt$ 그리고 $3.2{\times}10^{-11}\; M\; Rh$이었다. 이 농도범위에서 로듐(10배 이상)과 이리듐(100배 이상)만이 백금을 방해하였다. 로듐은 어떠한 여타 백금족 원소(1000배 이상의 백금, 500배의 이리듐 존재하에서도)의 방해도 받지 않았다.
한국미생물생명공학회 2004년도 Annual Meeting BioExibition International Symposium
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pp.273-277
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2004
$\alpha$-L-Arabinofuranosidase ($\alpha$-L-AFase, EC 3.2.1.55) was isolated from hyperthermophilic microorganism, Thermotoga maritima. The open reading frame (ORF) of $\alpha$-L-AFase gene is 1,455 bp long and encodes 484 amino acid residues with a molecular weight of 55,265 Da. The ORF of $\alpha$-L-AFase gene was introduced into the E. coli expression vector, $_p/RSET-B, and overexpressed in E. coli BL21. The purified recombinant $\alpha$-L-AFase showed the highest activity at 10$0^{\circ}C$ and pH 5.5. The purified enzyme appeared to have no metal cofactor requirement. The Km and specific activity values of the recombinant enzyme were 0.99 mM and 1,200 U/mg on p-nitrophenyl-$\alpha$-L-arabinofuranoside. It released only L-arabinose from sugar beet arabinan, sugar beet debranched arabinan and oat spelts arabinoxylan but had no activity onarabinogalactan and gum arabic. This result suggests that L-arabinose could be produced from natural polysaccharides using this enzyme. Mutant enzymes which Glu26, Glu172 and Glu281 residues were replaced to alanine, aspartic acid or glutamine caused Kcat to decrease by a factor of between 10$^3$ and 10$^4$. Glu172 and Glu281 residues of $\alpha$-L-AFase are seemed to be the acid/base and nucleophile in catalytic reaction, respectively, and Glu26 is supposed to playa key role in substrate binding.ng.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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