• 제목/요약/키워드: Catalyst-free

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1,3,5-Trichloro-2,4,6-Triazinetrion: A Versatile Heterocycle for the One-Pot Synthesis of 14-Aryl- or Alkyl -14H-Dibenzo[a,j]xanthene, 1,8-Dioxooctahydroxanthene and 12-Aryl-8,9,10,12-Tetrahydrobenzo[a]xanthene-11-one Derivatives under Solvent-Free Conditions

  • Maleki, Behrooz;Gholizadeh, Mostafa;Sepehr, Zeinalabedin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권5호
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    • pp.1697-1702
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    • 2011
  • A facile, green, efficient and environment-friendly protocol for the synthesis of 14-aryl- or alkyl-14Hdibenzo[a,j]xanthene, 1,8-dioxooctahydroxanthene and 12-aryl-8,9,10,12-tetrahydrobenzo[a]xanthene-11-one have been developed by one-pot condensation of various aldehydes with (i) ${\beta}$-naphthol (ii) cyclic 1,3-dicarbonyl compounds and (iii) ${\beta}$-naphthol and cyclic 1,3-dicarbonyl compounds, in the presence of 1,3,5-trichloro-2,4,6-triazinetrion (trichloroisocyanuric acid, TCCA) as catalyst under solvent-free conditions. The present approach offers the advantages of clean reaction, simple methodology, short reaction time, easy purification, and economic availability of the catalyst.

ZrOCl2.8H2O as an Efficient Catalyst for the Three-Component Synthesis of Triazoloindazoles and Indazolophthalazines

  • Tavakoli, Hamid Reza;Moosavi, Sayed Mojtaba;Bazgir, Ayoob
    • 대한화학회지
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    • 제57권4호
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    • pp.472-475
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    • 2013
  • An efficient and environmentally benign protocol for the three-component synthesis of triazoloindazoles and indazolophthalazines via condensation of dimedone, aldehydes and urazole or phthalhydrazide catalyzed by $ZrOCl_2.8H_2O$ as an inexpensive and eco-friendly catalyst with high catalytic activity under solvent-free conditions is reported. This protocol provides a new and improved method for obtaining triazoloindazoles and indazolophthalazines in terms of good yields, simple experimental procedure and short reaction time.

술팜산: 초음파 조사를 이용한 α-히드록시 인산염 합성의 효과적인 촉매 (Sulphamic Acid: an Efficient Catalyst for the Synthesis of α-HydroxyPhosphonates Using Ultrasound Irradiation)

  • Sadaphal, Sandip A.;Sonar, Swapnil S.;Pokalwar, Rajkumar U.;Shitole, Nanasaheb V.;Shingare, Murlidhar S.
    • 대한화학회지
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    • 제53권5호
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    • pp.536-541
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    • 2009
  • 무용제하에서 $\alpha$-히드록시 인산염을 합성하기 위해 술팜산은 비용효율이 높고 일반적인 산들의 친환경적인 대안으로 활용되었다. 초음파 조사를 이용하여 더 나은 수율을 얻었고 반응시간이 짧았다.

ZrOCl2·8H2O as an Efficient Catalyst for the Pseudo Four-Component Synthesis of Benzopyranopyrimidines

  • Tavakoli, Hamid Reza;Moosavi, Sayed Mojtaba;Bazgir, Ayoob
    • 대한화학회지
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    • 제57권2호
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    • pp.260-263
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    • 2013
  • An efficient and environmentally benign protocol for the pseudo four-component synthesis of benzopyranopyrimidines via condensation of salicylic aldehydes, malononitrile and various amines catalyzed by $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ as an inexpensive and eco-friendly catalyst with high catalytic activity under solvent-free conditions is reported. This protocol provides a new and improved method for obtaining benzopyranopyrimidines in terms of good yields, simple experimental procedure and short reaction time.

A Novel Method for Synthesis of Bis(indolyl)methanes Using 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin as a Highly Efficient Catalyst Under Solvent-free Conditions

  • Hojati, Seyedeh Fatemeh;Zeinali, Toktam;Nematdoust, Zahra
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권1호
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    • pp.117-120
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    • 2013
  • The reactions of indole with carbonyl groups have been efficiently carried out in the presence of catalytic amounts of 1,3-dibromo-5,5-dimethylhydantoin under solvent-free conditions and corresponding bis(indolyl)-mathanes were obtained in good to excellent yields. Synthesis of di[bis(indolyl)methyl]benzene was also accomplished by this catalyst. Furthermore, chemoselective conversion of aromatic aldehydes to their corresponding bis(indolyl)methanes in the presence of aliphatic aldehydes or ketones was achieved by this method.

Production of Methyl Ester from Coconut Oil using Microwave: Kinetic of Transesterification Reaction using Heterogeneous CaO Catalyst

  • Mahfud, Mahfud;Suryanto, Andi;Qadariyah, Lailatul;Suprapto, Suprapto;Kusuma, Heri Septya
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제56권2호
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    • pp.275-280
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    • 2018
  • Methyl ester derived from coconut oil is very interesting to study since it contains free-fatty acid with chemical structure of medium carbon chain ($C_{12}-C_{14}$), so the methyl ester obtained from its part can be a biodiesel and another partially into biokerosene. The use of heterogeneous catalysts in the production of methyl ester requires severe conditions (high pressure and high temperature), while at low temperature and atmospheric conditions, yield of methyl ester is relatively very low. By using microwave irradiation trans-esterification reaction with heterogeneous catalysts, it is expected to be much faster and can give higher yields. Therefore, we studied the production of methyl ester from coconut oil using CaO catalyst assisted by microwave. Our aim was to find a kinetic model of methyl ester production through a transesterification process from coconut oil assisted by microwave using heterogeneous CaO catalyst. The experimental apparatus consisted of a batch reactor placed in a microwave oven equipped with a condenser, stirrer and temperature controllers. Batch process was conducted at atmospheric pressure with a variation of CaO catalyst concentration (0.5; 1.0; 1.5; 2.0, 2.5%) and microwave power (100, 264 and 400 W). In general, the production process of methyl esters by heterogeneous catalyst will obtain three layers, wherein the first layer is the product of methyl ester, the second layer is glycerol and the third layer is the catalyst. The experimental results show that the yield of methyl ester increases along with the increase of microwave power, catalyst concentration and reaction time. Kinetic model of methyl ester production can be represented by the following equation: $-r_{TG}=1.7{\cdot}10^6{_e}{\frac{-43.86}{RT}}C_{TG}$.

고체촉매와 마이크로파 가열을 이용한 저품위 바이오디젤 원료의 자유지방산 제거 (Esterification of Free Fatty Acid in Biodiesel Feedstock by Sold Catalyst and Microwave Heating)

  • 김대호;최진주;;정순신;박성수;이근대;김보현
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.512-512
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    • 2009
  • 본 연구는 자유지방산을 포함하고 있는 저품위 유지로부터 바이오디젤을 합성하는데 있어서 외부가열 방법 대신에 마이크로파를 이용한 내부 직접가열 방법으로 고체촉매 반응을 가속화한 연구에 관한 것이다. 대두유를 원료로 KOH 균일촉매를 이용한 전이에스테르화 실험에서는 섭씨 60도 상압조건에서 반응시간 3분에 95.4%의 전환율을 획득했다. 올레산과 고체산촉매를 이용한 자유지방산 제거 실험에서는 섭씨 60도 상압조건에서 solvent free 방식의 S-ZrO2는 반응시간 20분만에 93.7%의 제거율을 보였고 Rohm&Hass사의 Amberlyst-15dry 촉매는 반응시간 30분에 82.0%의 제거율을 보였다. 또한 바이오디젤 합성에 사용된 마이크로파의 총 에너지를 측정한 결과 외부가열 방법에 비해 약 1/3 수준임을 확인했다. 이것은 기존의 heat bath를 이용한 실험결과들과 비교할 때 반응속도가 약 10배 정도 향상되면서도 에너지효율이 높다는 것을 확인한 결과로서, 저품위 유지를 원료로 하는 바이오디젤 생산공정에서 마이크로파가 매우 효율적인 가열수단이 될 수 있음을 보여주었다.

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Solvent Free N-Heterocyclization of Primary Amines to N-Substituted Azacyclopentanes Using Hydrotalcite as Solid Base Catalyst

  • Dixit, Manish;Mishra, Manish;Joshi, P.A.;Shah, D.O.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권5호
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    • pp.1457-1464
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    • 2012
  • An ecofriendly catalytic route for selective synthesis of $N$-substituted azacyclopentanes, nitrogen-containing heterocyclic intermediates for many bioactive compounds, was established by carrying out $N$-heterocyclization (di $N$-alkylation) of primary amines with 1,4-dichloro butane (as dialkylating agent) using catalytic amount of hydrotalcite as solid base catalyst. The hydrotalcite was found to be efficient solid base catalyst for di $N$-alkylation of different primary amines (aniline, benzyl amine, cyclohexyl amine and n-butyl amine) giving 82 to 96% conversion (at optimized reaction condition) of 1,4-dichloro butane and > 99% selectivity of respective $N$-substituted azacyclopentanes within 30 min. under solvent free condition. The reaction parameters significantly influence the conversion of 1,4-dichloro butane to $N$-substituted azacyclopentanes. The nature of substituent present on amino group affects the reactivity of amine substrates for di $N$-alkylation reaction with 1,4-dichloro butane. The 1,4-dichloro butane was found to be highly reactive alkylating agent for di $N$-alkylation of amines as compared to 1,4-dihydroxy butane. The reusability of the catalyst and its chemical stability in the reaction was demonstrated.

LNT용 PGM-free DeNOx 촉매 개발을 위한 기초연구 (Basic Research to Develop PGM-free DeNOx Catalyst for LNT)

  • 장길남;한광선;홍지숙;유영우;황택성
    • 청정기술
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    • 제21권2호
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    • pp.117-123
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    • 2015
  • 본 연구는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 4개의 촉매, Al/Co/Mn, Al/Co/Ni/Mn, Al/Co/Mn/Ca, Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 또한, 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 및 TPD test를 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 4종의 촉매들은 스피넬(spinel)구조를 가지는 결정으로 이루어졌으며 NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 또한, TPD test를 통해서는 산화-환원이 일어날 수 있는 산점을 4종의 촉매가 모두 가지고 있음을 확인하였다. 더욱이 ramp test를 통해서는 상용(commercial) 촉매와 비슷한 NO 산화 능력을 가지고 있는 것도 확인할 수 있었다. 이상의 결과들을 바탕으로, 본 연구에서 선정된 촉매들을 기본으로 하여 조성성분의 변화 및 활성 성분 첨가 등을 한다면, 보다 개선된 LNT용 DeNOx 촉매를 얻을 수 있을 것이라 기대할 수 있었다.

바이오디젤 생산을 위한 어유의 에스테르화 및 전이에스테르화 반응 (Esterification and Trans-esterification Reaction of Fish Oil for Bio-diesel Production)

  • 이영재;김덕근;이진석;박순철;이진원
    • 청정기술
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    • 제19권3호
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    • pp.313-319
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    • 2013
  • 본 연구에서는 유리지방산을 4% 포함한 어유로부터 바이오디젤을 제조하기 위해 산촉매를 이용한 에스테르화 반응과 염기촉매를 이용한 전이에스테르화 반응을 수행하였다. 실험에 사용된 어유는 GS바이오사(社)로부터 공급받은 베트남산 메기(catfish)에서 추출된 오일을 사용하였다. 에스테르화 반응에 대하여 불균질계 고체 산촉매로 Amberlyst-15와 Amberlyst BD-20을 이용하였으며 균질계 산촉매로 황산을 사용하였다. 에스테르화 반응에 의한 유리지방산 제거율이 가장 높은 촉매는 황산으로 나타났으며 반응시간도 가장 짧게 나타났다. 3종의 염기촉매 KOH, $NaOCH_3$, NaOH를 이용하여 어유의 전이에스테르화 반응 특성을 조사한 결과 KOH 촉매가 가장 적합한 것으로 나타났다. $NaOCH_3$와 NaOH 촉매의 경우 전이에스테르화 반응시 글리세롤과 바이오디젤이 일정한 조건에서 고형화 현상이 관찰되었으며 비누화 반응이 진행된 것으로 판단된다. KOH 촉매를 이용하여 초기 원료 산가와 메탄올 투입량이 전이에스테르화 반응에 미치는 영향을 조사한 결과 초기 원료오일의 산가는 낮을수록 좋았으며 메탄올과 오일의 몰비는 9:1이 적합한 것으로 도출되었다.