${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$등에 고정화된 폴리에틸렌글리콜을 $Fe(CO)_5$에 의한 니트로벤젠의 상온 환원반응에 상이동 촉매로 사용하였다. 고정화된 PEG의 몰수는 담체의 비표면적에 따라 증가하였고 PEG/${\gamma}-Al_2O_3$가 가장 좋은 활성을 나타내었다. PEG의 사슬길이가 길고 NaOH 농도가 높을수록 반응속도가 증가하였다. 적외선분광기를 이용하여 반응기구에 대한 고찰도 함께 실시하였으며 폴리에틸렌글리콜 상이동 촉매는 본 반응의 활성물질로 알려진 $HFe(CO)_4{^{-}}$이온의 생성과 이의 유기상으로의 이동을 촉진시키는 것으로 판단되었다.
Naphtha cracking bottom oil was reformed with heat treatment and then spun at $310^{\circ}C$. These pitch-based carbon fibers were carbonized at $1000^{\circ}C$ after oxidation at $280^{\circ}C$, for 90 min. These fibers were chemically activated with molar ratio of KOH/CF (1 : 1) at different temperatures ($250{\sim}900^{\circ}C$) for 1 hr. The process of activation was characterized with DTA, TGA, BET surface area and pore size distribution. The activation of fibers by KOH was performed by several process. One is the reduction process that carbon fiber was reacted with $K_2O$ produced from dehydration process above $400^{\circ}C$. The other is the process that $K_2CO_3$ was directly reacted with carbon fiber. At $800^{\circ}C$, the activation was performed by catalyzed mechanism that $K_2O$ was obtained from the reaction of metal potassium with $CO_2$, then was changed to $K_2CO_3$. At $870^{\circ}C$, the activation was also observed that activation mechanism was promoted by metal catalyst with $CO_2$ from decomposition of $K_2CO_3$. The specific surface area of prepared activated carbon fibers was dependent on the activation mechanism. The specific surface area was in the range of $1519{\sim}2000\;cm^3/g$ and was the largest prepared at $870^{\circ}C$. The pores developed were mostly micropores which was very narrow and uniform. The total pore volume was $0.58{\sim}0.77\;cm^3/g$.
본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
A series of aluminum complexes supported by $\beta$-ketoamino, ligand-bearing, 3-position substituents $LAlEt_2$ ($L=CH_3C(O)C(Cl)=C(CH_3)NAr\;(L_1)$, $L=CH_3C(O)C(H)=C(CH_3)NAr\;(L_2)$, $L=CH_3C(O)C(Ph)=C(CH_3)NAr\;(L_3)$, and $L=CH_3C(O)C(Me)=C(CH_3)NAr\;(L_4)$, $Ar=2,6-^iPr_2C6H_3$) were synthesized in situ and employed in the ring-opening polymerization (ROP) of $\varepsilon$-caprolactone ($\varepsilon$-CL) and cyclohexene oxide (CHO). The 3-position substituents on the $\beta$-ketoamino ligand backbone of the aluminum complexes influenced the catalyst activity remarkably for both ROP of $\varepsilon$-CL and CHO. Aluminum $\beta$-ketoamino complexes displayed different catalytic behavior in ROP of $\varepsilon$-CL and CHO. The order of the catalytic activity of $LAlEt_2$ was $L_1AlEt_2$>$L_2AlEt_2$>$L_3AlEt_2$>$L_4AlEt_2$ for ROP of $\varepsilon$-CL, being opposite to the electron-donating ability of the 3-position substituents on the $\beta$-ketoamino ligand, while the order of the catalytic activity for ROP of CHO was $L_1AlEt_2$>$L_3AlEt_2$>$L_4AlEt_2$>$L_2AlEt_2$. The effects of reaction temperature and time on the ROP were also investigated for both $\varepsilon$-CL and CHO.
Solar reforming of methane with CO2 was successfully tested with a direct irradiated absorber on a parabolic dish capable of 5kWth solar power. And the new type of double-layer absorber - the front layer, porous metal foam which absorbs the radiation and transfers the heat from material to gas, and the back layer, catalytically-activated metal foam - was prepared, and its activity was tested by using electric furnace. Ni was applied as the active metal on the gamma-Al2O3 coated Ni metal foam for the preparation of the catalytically-activated metal foam layer. Compared to conventional direct irradiation of the catalytically activated metal foam absorber, this new type of double layer absorber is found to exhibit a superior reaction and thermal storage performance at the fluctuating incident solar radiation. In addition, unlike direct irradiation of the foam absorber, double layer absorber has better thermal resistance, which prevents the emergence of cracks caused by mechanical or thermal shock. The total solar power absorbed reached up to 3.25kW and the maximum CH4 conversion was almost 59%.
새로운 살균제를 개발할 목적으로 새로운 2-benzoylimino-1,3-oxathiole 유도체 3을 합성하고, 그들의 살균활성을 시험하였다. ${\gamma}-Chloro-{\beta}-keto$ anilide 유도체 5를 potassium thiocyanate와 반응시킨 다음 산성 촉매로 처리하여 고리화된 2-imino-lf-oxathiole 3을 얻었다. 새로운 화합물 3을 benzoyl chloride 유도체와 반응시켜 상응하는 2-benzoylimino-1,3-oxathiole유도체 7들을 얻었다. 합성된 화합물 7들의 대표적인 식물병원균인 벼 도열병, 벼 잎 집무늬마름병, 오이 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병 및 보리 흰가루병 등 』6종에 대한 항균력(in vivo)을 시험하였다. 합성된 모든 화합물은 100mg/l에서 특별한 살균력을 나타내지 않았다.
Bis(silyl)alkylbenzenes such as bis(1-sila-sec-butyl)benzene (1) and 2-phenyl-1,3-disilapropane (2) were synthesized in high yields by the reduction of the corresponding chlorosilanes with $LiAlH_4$ in diethyl ether. The dehydrocoupling of 1 and 2 was performed using group IV metallocene complexes generated in situ from $Cp_2MCl_2$/Red-Al and $Cp_2MCl_2$/n-BuLi (M = Ti, Hf), producing two phases of polymers. The TGA residue yields of the insoluble polymers were in the range of 64-74%. The molecular weights of the soluble polymers produced ranged from 700 to 5000 ($M_w$ vs polystyrene using GPC) and from 500 to 900 ($M_w$ vs polystyrene using GPC). The dehydropolymerization of 1 and 2 seemed to initially produce a low-molecular-weight polymer, which then underwent an extensive cross-linking reaction of backbone Si-H bonds, leading to an insoluble network polymer.
연탄 연소가스중의 일산화탄소와 산소 사이의 반응을 몇가지 촉매에 대해 조사했다. 이산화망간, 산화 동 및 그 혼합촉매를 사용하였으며, 그 실효반응 온도(effective reaction temperature)는 각각 다음과 같다. 즉, $MnO_2$ 단독촉매 및 30% $MnO_2$-70% CuO 혼합촉매는 $250^{\circ}C,\;CuO$는 $450^{\circ}C$, 50% $MnO_2$-50% CuO는$200^{\circ}C$, 70% $MnO_2$-30% CuO는$180^{\circ}C$였다. 실효반응온도 이하에서 일산화탄소의 산화율은 일산화 탄소의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였으며, 실효반응 온도 이상에서는 변화가 없었다. 반응기 내 체재시간은 0.9 ∼ 1.8초의 범위 내에서는 일산화탄소 산화반응에 조금도 영향을 주지 않았다.
Rate constants at various temperatures and activation parameters are reported for solvolyses of acyl chlorides (RCOCl), with R = Me, Et, i-Pr, t-Bu, cyclopentylmethyl, benzyl, thiophenylmethyl, 2-phenylethyl, diphenylmethyl, and phenylthiomethyl in 100% ethanol, 100% 2,2,2-trifluoroethanol (TFE), 80% v/v ethanol/ water and 97% w/w TFE/water. Additional rate constants for solvolyses with R = Me, t-Bu, and $PhCH_2$ are reported for TFE/water and TFE/ethanol mixtures, and for solvolyses with R = t-Bu, and PhCH2 are reported for 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-ol/water mixtures, as well as selected kinetic solvent isotope effects (MeOH/MeOD and TFE). Taft plots show that electron withdrawing groups (EWG) decrease reactivity significantly in TFE, but increase reactivity slightly in ethanol. Correlation of solvent effects using the extended Grunwald-Winstein (GW) equation shows an increasing sensitivity to solvent nucleophilicity for EWG. The effect of solvent stoichiometry in assumed third order reactions is evaluated for TFE/ethanol mixtures, which do not fit well in GW plots for R = Me, and t-Bu, and it is proposed that one molecule of TFE may have a specific role as electrophile; in contrast, reactions of substrates containing an EWG can be explained by third order reactions in which one molecule of solvent (ethanol or TFE) acts as a nucleophile, and a molecule of ethanol acts as a general base catalyst. Isokinetic relationships are also investigated.
분자체를 마이크로 파와 일반적인 수열 합성방법을 이용하여 같은 반응물로부터 제조하였으며 합성, 특성 분석 및 산화 반응 촉매로의 가능성을 비교하였다. FAPO-5는 마이크로 파에 의해 비교적 짧은 시간에 합성이 이루어 졌으며 일반 수열 합성에 비해 약 1/20 정도의 시간으로 합성이 가능하였다. 즉, 170oC에서 마이크로파의 경우 15분, 일반적인 수열 합성의 경우 약 6시간 이내에 합성이 완결되었다. 표면적 및 철의 배위 상태 등은 두 시료에서 큰 차이가 없었다. 마이크로파에 의해 얻어진 FAPO-5는 일반 수열 합성에 의해 얻어진 FAPO-5에 비해 에폭시화 반응에서 에폭시드의 수율이 높았으며 이는 상대적으로 큰 소수성 때문인 것으로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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