• 한국대기환경학회지
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• 제25권6호
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• pp.523-538
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• 2009

Recently, there has been a keen demand for real-time automatic monitoring of VOCs not only in Korea but other developed countries. We carried out this study to evaluate and to optimize the performance of a continuous automatic monitoring system for hazardous VOCs (HVOCs) in the ambient atmosphere, using an on-line GC system. The online system normally consisted of a Nafion dryer prior to a cold trap of an automatic thermal desorption apparatus and a GC system equipped with two detectors, i.e. PID and ECD. Preliminary tests conducted to check out any contamination of the system revealed an evidence of significant artifact formation of benzene, and it was found that the Nafion dryer (even brand new one) is the source of the benzene artifact. Thus, all the subsequent experiments in this study was carried out inevitably by removing the Nafion dryer. The on-line GC method was investigated with a variety of QC/QA performance criteria such as repeatability, linearity, lower detection limits, and accuracy. In order to find out the best operating condition for the on-line GC system, three different types (in terms of adsorption strength) of cold trap combinations were tested, i.e. (i) Tenax-TA and Carbopack-B combination (weak and hydrophobic); (ii) Tenax-TA, Carbopack-X and Carboxen-1000 combination (strong and hydrophilic); and (iii) Tenax-TA and Carbopack-X combination (medium and hydrophobic/hydrophilic). The USEPA TO-17 manual method was selected as a reference method to evaluate the performance of the on-line method. A series of experiments revealed that the system performance was superior to others when a cold trap packed with hydrophilic adsorbents (Tenax-TA/Carbopack-X/Carboxen-1000 combination) was used and operated at $25^{\circ}C$. However, the system with a cold trap packed with a combination of Tenax-TA and Carbopack-X is more recommended for field applications since the carboxen-1000 adsorbent is too sensitive to water vapor, and hence the performance of the system might be very unstable to humid samples or during rainy days. Furthermore, the precision and accuracy criteria of the Tenax-TA/ Carbopack-X combination were generally compatible with the triple adsorbents cold trap. The continuous automatic monitoring method is, thus, considered very useful to real-time monitoring to understand the variations of VOCs concentrations in ambient air, as it adopts much simpler procedures in sampling, analysis, and data integration steps than manual monitoring methods. However, it should be noted that there is a high possibility of benzene artifacts formation through the Nafion dryer, which is often installed to remove water vapor in air samples before being adsorbed onto the cold trap. Therefore, if a Nafion dryer is used in any studies of monitoring VOCs, the benzene contamination should be carefully examined before carrying out obtaining the data.

• 한국도시환경학회지
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• 제18권4호
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• pp.523-530
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• 2018

오존층의 파괴물질인 CFCs의 대체물로써 $SF_6$의 사용량이 늘어나면서 대기 중의 $SF_6$의 농도가 높아지고 있다. $SF_6$은 지구온난화가스중의 하나로써 대기 중에서 3,200년 이상 머무를 뿐만 아니라 온난화지수도 매우 높아 무려 22,800이나 된다. 그러나, 대기 중에서의 $SF_6$ 농도는 낮은 수준이어서 검출한계이하인 경우가 많다. 본 연구에서는 이러한 극미량 $SF_6$ 농도를 정확하게 분석하기 위해서 $GC-{\mu}ECD$를 이용한 12가지 분석방법을 실험적으로 고찰하였다. 극미량 $SF_6$ 농도를 가장 정확하게 분석할 수 있는 방법은 Carboxen-1000 물질을 사용한 흡착관과 저온농축 고온탈착 방식의 농축장치에 역추출방식의 분석법을 사용할 경우가 최상의 효율을 나타냈다.

• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.635-642
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• 1995

Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.496-513
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• 2004

본 연구는 환경 대기 중 독성 VOC 측정을 위하여 흡착제를 이용한 시료채취와 열탈착을 병용한 GC/MSD 분석방법론 전반을 총괄적으로 평가하고, 나아가 각종 흡착제의 VOC 시료채취 특성을 비교 평가하기 위하여 수행하였다. 측정대상물질은 BTEX와 유기염소계 화합물을 포함하는 총 33개의 VOC를 선정하였으며, 조사된 흡착제는 상용중인 10종을 대상으로 하였다. 이들 흡착제는 총 6종의 탄소계 (Carbotrap, Carbopack B, Carbotrap C, Carbosieve-SIII, Carboxene 1000 및 Activated Charcoal)와 4종의 고분자 수지계 (Tenax TA, Porapak Q, Chromosorb 102, Chromosorb 106) 로 구분되어 진다. 시료채취과정은 단일 흡착관과 다중흡착관을 대상으로 표준시료와 실제 현장시료를 대상으로 재현성과 감응계수 측면에서 평가하였으며, 측정 정확성은 Carbotrap을 기준으로 평가하였다. 실험결과, 독성 VOC에 가장 적합한 흡착제로는 Carbotrap과 Carbopack B 및 Tenax TA 인 것으로 나타났으며, 강한 흡착제는 열탈착 성능이 떨어지고, 시료 중 수분의 영향으로 감도와 재현성이 현저히 떨어지는 문제점으로 인하여 적합하지 않은 것으로 나타났다. 3 종류의 이중흡착관과 2 종류의 삼중흡착관의 시료채취특성을 평가한 결과, Carbotrap C와 Carbotarp으로 조합된 경우가 가장 우수한 것으로 나타났다. 반면, 친수성인 강한 흡착제가 같이 충전된 삼중 흡착관의 사용은 수분의 영향을 최소화하는데 매우 세심한 주의가 필요한 것으로 나타났다. 결과적으로 흡착시료채취법을 이용하여 실내외 환경에서의 독성 VOC 농도에 대한 신뢰성 있는 자료를 얻기 위해서는 적절한 흡착제의 선정 (혹은 조합) 및 그에 따른 최적 분석 조건의 설정에 무엇보다도 세심한 주의가 요망된다.