Ti[N ($C_{2}$$H_{5}$$CH_{3}$)$_{2}$]$_{4}$ [tetrakis(ethylmethylammino)titanium.TEMAT]와 $NH_{3}$를 반응가스로 하여 각각 펄스(pulse) 형태로 시분할 주입되는 새로운 박막 증착방법(이하 Cycle-CVD라 함)을 이용하여 TiN박막이 $SiO_2$.기판위에 증착되었다.Cycle-CVD에서 반을로 내로 주입되는 반응가스와 Ar가스는 TEAM 펄스, Ar 펄스,$NH_{3}$펄스, Ar 펄스의 순서로 시분할주입되었고, 이렇게 차례대로 주입되는 4개의 펄스를 하나의 cycle로 규정하고, Cycle-CVD는 이러한 cycle이 연속하여 반복적으로 주입되도록 설계되었다. 기판온도가 $170^{\circ}C$-$210^{\circ}C$에서는 atomic layer deposition(ALD)특성을 보였고, $200^{\circ}C$에서 충분한 반응가스의 펄스시간 후에 cycle당 증착된 박막의 두께가 0.6nm/cycle로 포화되는 양상을 보여주었는데, 이는 cycle당 증착된 TiN 박막의 두께가 1.6 monolayer(ML)/cycle에 해당된다. 이와 같이 반등가스의 흡착을 이용ㅇ하여 TiN이 제한된 표면반응만에 의하여 ALD 기구에 의해 증착이 이루어지므로 TiN 박막의 두께는 단지 cycle 횟수만으로 정확하게 제어할 수 있었고, 우수한 step coverage 특성을 얻었다. 또한 반응가스간의 기상반응을 방지함으로써 입자의 발생을 억제할 수 있었고, 상대적으로 낮은 온도임에도 불구하고 4at% 이하의 낮은 탄소함량을 갖는 양호한 특성을 보여주었다.
본 연구에서는 유리질 탄소전극과 백금 전극의 표면에 폴리피롤 막을 도포 시킨 PPy/GC 및 PPy/Pt 변성전극을 제조하고, 이들 변성 전극들을 작업전극으로 구성한 3-전극 장치를 이용하여 Cr(VI)의 정량분석을 시도하였다. 변성전극들은 +1.0V∼-1.0V를 50 mV/sec로 전위를 걸어주어 순환 전압 전류법으로 쉽게 제조할 수 있었으며, 26회 반복 주사함으로써 연구에 필요한 막의 두께를 조절하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cr(VI)의 환원 반응은 +0.6V∼-0.5V(vs. Ag/AgCl)까지 넓은 범위에서 환원되는 경향을 보였으며,-0.25V(vs.Ag/AgCl)의 전위에서 최대 환원 봉우리를 가짐을 알 수 있었다. 이 전위에서 검량곡선을 조사한 결과, 0.1 ppm에서 60.0 ppm의 농도범위에서 기울기가 1.75 mA/ppm이고, 상관계수가 0.998인 좋은 직선관계를 가졌다. PPy/Pt 변성전극에서도 Cr(VI)의 환원 거동은 PPy/GC 변성전극과 유사하였으며, 검량곡선은 1.0 ppm∼60.0ppm의 농도범위에서 직선관계를 가졌다. 이때의 기울기와 상관계수는 각각 0.5 mA/ppm 및 0.923이었다. 그러나 선택성은 PPy/GC 변성전극이 약 3 배정도 우수하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cu(II), As(III), pb(II) 및 Cd(II)등은 환원 경향을 보이지 않았으므로, Cr(VI)의 정량분석에는 방해하지 않았다.
본 연구는 저장온도와 필름종류에 따른 레몬그래스(Cymbopogon citratus)의 저장성을 비교하고자 하였다. 생체중 감소는 저장온도가 낮은 $0^{\circ}C$와 $5^{\circ}C$에서 적었으며 모든 저장온도에서 CE 80(세라믹 필름 $80{\mu}m$)에서 적었다. 필름종류별로는 가스투과도 낮은 CE 80에서 높은 이산화탄소와 에틸렌 함량을 보였다. 저장 초반 필름내 이산화탄소의 함량은 역시 저장온도가 높을수록 높았다. 그렇지만 저장후반의 이산화탄소 함량과 저장전기간동안의 에틸렌 함량은 $5^{\circ}C$보다 $0^{\circ}C$에서 높았다. 레몬그래스의 필름내 에틸렌 농도는 1ppm 이하였는데 이는 품질저하에 영향을 미치지 못하였다. 저장최종일에 외관상 품질과 엽록소 함량을 보면 $5^{\circ}C$의 CE 80처리구가 가장 좋은 품질을 보였다. 저장수명은 $5^{\circ}C$에서 48일이었으며 $0^{\circ}C$에서는 35일보다 길었다. 이상의 결과로 볼 때 레몬그래스의 MA저장시 적정온도는 $5^{\circ}C$이며 포장재는 다소 투과성이 낮은 CE80정도가 좋은 것으로 생각된다.
기존 liquid crystal display(LCD) 공정에서 Indium Tin Oxide(ITO) 투명전극과 폴리이미드 배향막의 러빙 공정은 액정을 정렬하고 전계를 인가하기 위하여 필수적인 공정이다. 하지만 ITO의 증착은 높은 진공을 요구하며, 러빙 공정은 정전기에 의해 소자가 손상될 수 있는 단점이 존재한다. 본 논문에서는 기존 ITO 투명전극을 대체하기 위하여 PEDOT:PSS와 Multi-wall carbon nanotube(MWNT)를 혼합하여 PEDOT:PSS 나노복합체를 제조하고, 러빙 공정을 대체하기 위하여 나노 주름 구조 몰드를 통한 나노임프린팅을 통하여 박막을 형성함으로써 기존 액정 디스플레이의 투명전극과 배향막 두 가지 박막을 PEDOT:PSS/MWNT 나노복합체 박막 하나만으로 기능하게 하여 공정을 단순화 하였다. 전사된 나노 주름을 따라 액정이 잘 배향됨을 확인하였으며, 이를 기반으로 만들어진 액정 셀에서 박막 내 MWNT의 함량이 높아질수록 박막의 전기전도도가 증가하여 낮은 구동 전압과 빠른 응답 속도를 갖는다는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 공정 단순화와 용액공정에 의한 공정 단가 절감, 기존 러빙 공정의 단점을 해결하는데 기여 할 수 있을 것으로 기대된다.
폐감귤박으로 제조한 활성탄(WCAC)에 의한 2,4-디클로로페놀(2,4-DCP) 흡착에서 온도, 초기농도, 접촉시간 및 흡착제 투여량과 같은 운전변수의 영향을 조사하기 위해 회분식 실험 및 반응표면분석법(Response Surface Methodology: RSM)을 적용하였다. 2,4-DCP 흡착부터 도출된 회귀식은 반응변수의 함수로 나타낼 수 있었다. 이 모델의 적합성은 응답에 대한 실험값과 예측값 간의 상관관계에 의해 평가되었다. $R^2$ 값은 0.9921로서 높은 상관성을 가지며, 회귀 모델에 의해 대부분의 데이터 변동을 설명할 수 있었다. 독립변수 및 그 상호작용의 유의성은 분산분석(ANOVA)과 t-검정 통계 기법으로 평가하였다. 이들 결과는 사용된 모델이 응답변수를 유의미하게 잘 부합되며, 응답과 독립 변수 간의 관계를 적합하게 잘 설명한다는 것을 보여 주었다. 흡착 속도 및 등온 실험결과는 각각 유사 2차 속도식 및 Langmuir 등온 모델에 의해 잘 설명될 수 있었다. Langmuir 등온 모델로부터 계산된 WCAC에 의한 2,4-DCP의 최대 흡착량은 345.49 mg/g이었다. 흡착과정에서 막확산과 입자내부확산이 동시에 일어나는 것을 흡착 메커니즘 연구로부터 확인하였다. 열역학적 파라미터는 WCAC에서 2,4-DCP의 흡착 반응이 흡열반응이고 자발적인 과정임을 나타내었다.
Lee, Woo Young;Ryu, Ho Jun;Jang, Young Jun;Kim, Gi Taek;Deng, Xingrui;Umehara, Noritsugu;Kim, Jong Kuk
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.144.2-144.2
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2016
Diamond-like carbon (DLC) coatings have been widely applied to the mechanical components, cutting tools due to properties of high hardness and wear resistance. Among them, hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) coatings are well-known for their low friction properties, stable production of thin and thick film, they were reported to be easily worn away under high temperature. Non-hydrogenated tetrahedral amorphous carbon (ta-C) is an ideal for industrial applicability due to good thermal stability from high $sp^3$-bonding fraction ranging from 70 to 80 %. However, the large compressive stress of ta-C coating limits to apply thick ta-C coating. In this study, the thick ta-C coating was deposited onto Inconel alloy disk by the FCVA technique. The thickness of the ta-C coating was about $3.5{\mu}m$. The tribological behaviors of ta-C coated disks sliding against $Si_3N_4$ balls were examined under elevated temperature divided into 23, 100, 200 and $300^{\circ}C$. The range of temperature was setting up until peel off observed. The experimental results showed that the friction coefficient was decreased from 0.14 to 0.05 with increasing temperature up to $200^{\circ}C$. At $300^{\circ}C$, the friction coefficient was dramatically increased over 5,000 cycles and then delaminated. These phenomenon was summarized two kinds of reasons: (1) Thermal degradation and (2) graphitization of ta-C coating. At first, the reason of thermal degradation was demonstrated by wear rate calculation. The wear rate of ta-C coatings showed an increasing trend with elevated temperature. For investigation of relationship between hardness and graphitization, thick ta-C coatings(2, 3 and $5{\mu}m$) were additionally deposited. As the thickness of ta-C coating was increased, hardness decreased from 58 to 49 GPa, which means that graphitization was accelerated. Therefore, now we are trying to increase $sp^3$ fraction of ta-C coating and control the coating parameters for thermal stability of thick ta-C at high temperatures.
이온성 액체 전해질염 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($EMIBF_4$)과 용매 acrylonitrile (ACN) 및 propylene carbonate (PC)와 각각 혼합한 용액에 poly(ethylene glycol)diacrylate (PEGDA)를 45-60 wt.% 첨가하고 자외선 조사를 통해 경화시켜 고체 고분자 전해질 필름을 제조하였다. 이 고체 고분자 전해질 필름을 분리막으로 채택하고 활성탄 전극을 사용하는 수퍼커패시터를 제조하여 그 전기화학적 특성을 사이클릭 볼타메트리와 임피던스 방법으로 조사하였다. 결과적으로 PEGDA를 45 wt.% 첨가하여 제조한 고체 고분자 전해질 필름을 채택한 경우가 스캔속도 $20mVs^{-1}$에서 $46Fg^{-1}$의 가장 우수한 축전용량을 나타내는데, 이것은 PEGDA의 저함량 때문에 상대적으로 자외선 경화가 약하게 진행되어 고분자 전해질 필름의 유연성이 충분히 확보되므로 필름 내 이온전도가 가장 활발히 진행될 수 있었기 때문이다.
반도체 공정에서 기존 금속배선으로 사용되던 Al을 대체하여 사용되는 금속배선으로는 Cu가 그 대안으로 인식되고 있다. 이는 비저항값이 Al ($2.66{\mu}{\Omega}$-cm)보다 Cu ($1.67{\mu}{\Omega}$-cm)가 더 작아 RC 지연 시간 (RC delay time)을 극복하기 때문이다. 그러나 Cu의 녹는점은 $1085^{\circ}C$로 높지만 저온에서 쉽게 Si기판과 반응하는 특성을 가지고 있고, 또한 Si과의 접착력이 좋이 않는 것으로 알려져 있다. 이러한 이유로 Cu와 Si과의 반응을 방지하고 접착력을 높이기 위하여 확산방지막의 연구가 꾸준히 진행되고 있다. 본 연구그룹에서는 Cu의 확산을 방지하기 위하여 W-C-N의 확산방지막에 대하여 연구하여 왔다. 지금까지 보고된 연구 결과에 의하면 W-C-N (tungsten-carbon-nitrogen) 확산방지막은 고온에서도 Cu와 Si과의 확산을 효과적으로 방지하는 것으로 보고되었다. 이 논문에서는 W-C-N 확산방지막에 질소(N) 비율을 다르게 증착하여 지금까지 진행한 연구 결과를 기반으로 새로이 Cu의 전자거동현상(Electromigration)에 대하여 연구하였고, 고온 열처리 과정에서 박막의 표면강도 (Surface hardness)를 Nano-Indenter system을 이용하여 연구하였다. 이러한 연구를 통하여 박막내 질소가 포함된 W-C-N 확산방지막이 Cu의 전자거동에 더 안정적이며, 고온 열처리 과정에서도 표면 강도가 더 안정한 연구 결과를 획득하였다.
유기발광다이오드(OLED)에서 정공 주입층(hole injection layer, HIL)으로 사용되는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate)(PEDOT:PSS)에 관능성기가 치환된 MWCNT(multi-wall carbon nanotube)를 도입하여 PEDOT:PSS-MWCNT 나노 복합재 박막을 제조하였다. PEDOT:PSS-MWCNT 박막 층은 ITO 유리 위에 스핀 코팅되어 제조하였으며 FT-IR과 UV-Vis 및 SEM을 이용하여 박막의 투과도 및 개질된 MWCNT 함량에 따른 박막의 모폴로지 특성을 관찰하였다. 또한, ITO/PEDOT:PSS-MWCNT/NPD/$Alq_3$/Al 다층 소자를 제조하여 J-V 및 L-V 특성을 고찰하였다. 산 처리에 의해 관능성기가 도입된 MWCNT는 PEDOT:PSS 용액 내에서 분산성이 확인되었으며, 제조된 박막은 우수한 투과도 특성을 보였다. 다층 소자 특성에서 PEDOT:PSS 층에 개질된 MWCNT 도입으로 MWCNT의 함량이 증가함에 따라 다층 소자의 전류 밀도가 증가됨을 확인하였고, 반면에 소자의 휘도는 급격히 감소하는 특성을 보였다. 이것은 MWCNT에 의하여 전하 이동은 수월하게 하였으나 MWCNT가 가지는 정공을 가두는 성질에 의해 정공 이동도가 저하되었기 때문인 것으로 판단된다.
Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) have attracted much attention as a promising material for transparent conducting films (TCFs), due to their superior electrical conductivity, high mechanical strength, and complete flexibility as well as their one-dimensional morphological features of extremely high length-to-diameter ratios. This study investigated three kinds of SWCNTs with different purities: as-produced SWCNTs (AP-SWCNTs), thermally purified SWCNTs (TH-SWCNTs), thermally and acid purified SWCNTs (TA-SWCNTs). The purity of each SWCNT sample was assessed by considering absorption peaks in the semiconducting ($S_{22}$) and metallic ($M_{11}$) tubes with UV-Vis NIR spectroscopy and a metal content with thermogravimetric analysis (TGA). The purity increased as proceeding the purification stages from the AP-SWCNTs through the thermal purification to the acid purification. The samples containing different contents of SWCNTs were dispersed in water using sodium dodecyl benzensulfate (SDBS). Aqueous suspensions of different purities of SWCNTs were prepared to have similar absorbances in UV-Vis absorption measurements so that one can make the TCFs possess similar optical transmittances irrespective of the SWCNT purity. Transparent conductive SWCNT networks were formed by spraying an SWCNT suspension onto a poly(ethyleneterephthalate) (PET) substrate. As expected, the TCFs fabricated with AP-SWCNTs showed very high sheet resistances. Interestingly, the TH-SWCNTs gave lower sheet resistances to the TFCs than the TA-SWCNTs although the latter was of higher purity in the SWCNT content than the former. The TA-SWCNTs would be shortened in length and be more bundled by the acid purification, relative to the TH-SWCNTs. For both purified (TH, TA) samples, the subsequent nitric acid ($HNO_3$) treatment greatly lowered the sheet resistances of the TCFs, but almost eliminated the difference of sheet resistances between them. This seems to be because the electrical conductivity increased not only due to further removal of surfactants but also due to p-type doping upon the acid treatment. The doping effect was likely to overwhelm the effect of surfactant removal. Although the nitric acid treatment resulted in the similar. electrical properties to the two samples, the TCFs of TH-SWCNTs showed much lower sheet resistances than those of the TA-SWCNTs prior to the acid treatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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