웨어러블 디바이스용 유연 전극 소재 개발을 위해 탄소섬유 토우(carbon fibers tow)의 전처리에 따른 전기화학적 특성을 조사하고, 이를 활용하여 포도당을 타겟으로 전기화학적 비효소 센서를 제작하였다. 탄소섬유 토우는 탈사이징(desizing)과 활성화(activation) 공정을 통해 전처리 되었으며, 활성화는 화학적 산화와 전기화학적 산화의 두 가지 방법으로 이루어졌다. 전처리된 샘플은 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 표면 분석되었으며, 전기화학적 특성 및 센싱성능 분석은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분석법을 이용하여 수행되었다. 탄소섬유 토우는 전처리를 통해 감소된 Ret와 ΔEp, 증가된 Ip 등 향상된 전기화학적 특성을 보였으며, 두 활성화 방법에서는 유사한 전기화학적 특성이 얻어졌다. 본 연구에서는 전기화학센서 적용을 위해 전기화학적으로 활성화된 탄소섬유 토우를 최종 전극 물질로 선정하였다. 이 전극을 기반으로 제작된 비효소적 포도당 검출 센서는 0.09899~3.754 mM과 3.754~50 mM의 선형 구간에서 각각 0.744 mA/mM과 0.330 mA/mM 정도의 향상된 감도를 보였다. 본 연구를 통해 탄소섬유 토우의 전극 소재로서 사용 가능성을 확인했으며, 고성능 유연 전극 소재 개발에 기초 연구로 활용 가능할 것으로 기대된다.
The purpose of this study is to prepare a high-strength Fiberglass Reinforced Metal (FRM). Aluminum covering over carbon fibers (CF) was made to increase their wettability to molten aluminum. A cylindrical sputtering apparatus was used for the covering. One tow of carbon fibers was placed along the central axis of the cylindrical target. Aluminum was uniformly coated around the carbon fiber tow. But in case of CF without sizing treatment, aluminum spread into the inside of the tow. Preforms of carbon fiber/aluminum composite were made by impregnating carbon fiber with molten aluminum. Contact angle of molten aluminum to the aluminum-coated carbon fiber was about $30^{\circ}$. The fractured section of preform was observed by SEM, which showed that molten aluminum wetted the outer part of the tow well but had not penetrated into the center, and that adhesion between CF and aluminum matrix was in good condition.
A polyacrylonitrile(PAN)-based carbon fiber tow was heat-treated by directly passing electric current through the tow. The effects of the stretching stress applied during high temperature heat-treatment of PAN-based carbon fibers were investigated by measuring the electric resistance changes taking place during the internal resistance heating. The structure parameters characterizing the stacks of carbon layer, such as interlayer spacing, sizes and orientation of the carbon fibers heat-treated with hot-stretching were evaluated as a function of surface temperature of tow during heat treatment in the range of $1000~2400^{\circ}C$. Though the layer extent in the fiber axis direction depends strongly on the electric resistance, the changes in a crystallite parameter is independent of the longitudinal strain.
탄소섬유 스프레드 토우를 제조하는 과정에서 섬유 손상이 발생하며, 이는 스프레딩 과정에서 장비와 섬유 사이 혹은 섬유 간의 마찰로 발생한다. 이로 인해, 재료 및 장비조건에 따라 프로세스 성능에 차이가 발생하고, 제품 물성이 하락한다. 섬유 손상을 최소화하는 것은 스프레드 토우를 제조하는 공정에서 반드시 고려되어야 한다. 본 연구에서는 공기를 이용한 탄소섬유 스프레딩 공정에서 탄소섬유의 필라멘트 수와 사이징 함량, 탄소섬유토우 스프레딩 장비의 공정 변수(초기섬유장력, 열풍온도, 진공압력)를 달리하여 스프레드 토우의 공정성능 변화를 관찰하였다. 탄소섬유 품종에 따른 조건 별 최적조건에서 제조된 샘플을 이용해 인장강도를 평가하여, 탄소섬유의 손상에 따른 기계적 물성 감소를 확인하였다.
본 연구는 유/무기 나노복합체를 이용한 PAN계 탄소섬유 토우(PAN-based carbon fibers tow) 기반의 유연 전극 제작 및 이를 활용한 비효소 전기화학 센서 개발에 대한 것으로, 전도성 고분자 polyaniline (PANI)와 금속 산화물 CuO을 유/무기 나노복합체 소재로 사용하였으며 글루코스를 전기화학 센서 타겟으로 적용하였다. 전극 제작을 위해 시판된 CFT는 열처리를 통한 사이징(sizing) 제거와 전기화학적 산화에 의한 표면 활성화의 전처리 공정을 거쳐 사용되었다. 유/무기 나노복합체는 전기화학적 중합 및 증착법을 통해 전처리된 CFT 표면 위에 순차적으로 합성되어 최종 CFT/PANI/CuO NPs 전극이 제작되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극의 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 분석되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극은 전도성 고분자과 금속 산화물의 접목에 의해 전기 전도도 향상 및 우수한 전자 전달, 감응시간 단축, 비표면적 증가 등 개선된 전기화학적 특성과 증가된 감도, 넓은 선형 농도 구간, 높은 선택도 등 향상된 글루코스 센싱 성능을 보였다.
범용 PAN계 탄소섬유를 $1,500^{\circ}C$까지 열처리한 후 탄소함량, 결정화도, 결정크기를 분석하고 이들의 변화에 따른 표면의 발열특성을 조사하였다. PAN계 탄소섬유의 결정화도, 결정크기는 열처리 온도가 1,000에서 $1500^{\circ}C$로 증가하는 동안 각각 37.08에서 53.69%, 1.62에서 1.82 nm로 증가하였고, 탄소섬유의 초기표면발열온도는 결정화도, 결정크기가 증가할수록 1차식으로 비례하여 증가하였다. 따라서 탄소섬유의 결정화도와 결정크기를 표면발열온도의 상승을 측정하여 간접적으로 신속하게 추정할 수 있게 되었다.
복합재료 제조 시 수지의 함침성을 높이는 것은 제조 공정속도와 제품의 품질을 향상시키는 핵심 방법이다. 수지 개선은 중요하지만, 간단한 섬유 표면 처리로도 수지의 흐름성을 개선할 수 있다. 본 연구에서는 탄소섬유 직물에 다양한 플라즈마 처리 시간을 적용함으로써 수지와 섬유 간의 함침성을 향상하게 하였다. 플라즈마 처리에 따라 변화된 섬유 내 수지의 분산을 평가하기 위해 전기저항 측정법을 사용했다. 섬유 표면처리가 수지 함침성에 미치는 영향을 실시간으로 관찰할 수 있었다. 수지에 탄소섬유 토우를 삽입할 때 토우에 스며든 수지의 양을 측정하여 수지 함침성을 객관적으로 비교하였다. 5분 동안의 플라즈마 처리로 복합재료의 인장과 압축 강도가 50% 이상 향상되었으며, 보이드 함유율을 감소시키고 소화점 임계열류량을 증가시켰다. 마지막으로 건축용 복합재료 부품으로 사용되는 일부분을 활용하여 동적 굴곡피로시험을 실시했고, 3 kN하중 백만 회에도 복합재료 부품은 파손되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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