• 제목/요약/키워드: Carbon 13 NMR

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Correlation of Chemical Shifts with Substituent Parameters in N-Benzyl Derivatives of Pyrrole,3a,7a-Dihydroindole,and Indole Esters

  • Jeon, Kyu-Ok;Yu, Sook-Yu;Lee, Chang-Kiu
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권9호
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    • pp.1241-1255
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    • 2002
  • Series of m- and p-substituted benzyl derivatives of pyrrole, tetramethyl 1-benzyl-3a,7a-dihydroindole-2,3,3a,4-tetracarboxylate, and trimethyl 1-benzylindole-2,3,4-tricarboxylate were prepared and their 13C NMR spectra were obtained in 0.1 M solutions of chloroform-d. Both single substituent parameter and dual substituent parameter analyses were carried out to correlate the substituent chemical shifts. The ${\beta}$ carbon of the indole series showed the most profound substituent effect dependence as well as the best correlation. The results are explained by the hyperconjugation of the benzyl methylene group.

Arthrobacter sp. A-6에 의한 Inulin Fructotransferase (depolymerizing)의 생산 (Production of Inulin fructotransferase(depolumerizing)by Arthrobacter sp. A-6)

  • 박정복;권영만;최용진
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.68-74
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    • 1995
  • A bacterial strain A-6 producing the high level of an extracellular inulin fructotransfe rase(depolymerizing)(EC 2.4.1.93) which converts inulin into di-D-fructofuranose dianhydride III (DFAIII) was isolated from soil. The isolated strain could be classified as a species belonging to the genus Arthrobacter based on its morphological and physiological characteristics identified in this work. Production of the enzyme was induced by inulin, and the highest activity was detected in the slightly acidic medium supplemented with 2.5% inulin and 0.1% trypton as a sole carbon and a nitrogen source, respectively. Under the optimal conditions, the enzyme activity in the culture supernatant reached approximately 60 uints/ml after 96 hours of cultivation. The optimum pH and temperature for the crude enzyme preparation from Arthrobacter sp. A-6 were pH 5.0 and 60$\circ$C , respectively. The DFA produced by the action of the inulin fructotransferase was confirmed to be DFAIII by paper chromatography, HPLC and $^{13}$C-NMR spectroscopy.

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Microbial Poly-$\beta$-hydroxybutyrate의 구조특성 (Characterization of microbial poly-$\beta$-hydroxybutyrate)

  • Moon Sik Kim;Jong Kun Lee;Sang Joon Lee;Soo Min Park
    • 한국염색가공학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.51-57
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    • 1995
  • Poly-$\beta$-hydroxybutyrate(PHB) was biosynthesized using Alcaligenes sp. FL-027. Alcaligenes sp. FL-027 was cultivated by fed-batch methods, in order to promote cell growth and PHB accumulation with carbon source. The cells were first grown at 3$0^{\circ}C$ on the fermentor. The structure of biosynthesized PHB is investigated by the NMR, IR. The crystalline portions were identified through the use of DSC and X-ray diffractometer. The melting point was about 16$0^{\circ}C$ and the diffraction peaks of (020) and (110) were shown at 13$^{\circ}$ and 17$^{\circ}$, respectively.

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HPLC와 NMR를 이용한 염미성 펩타이드 분석방법 검증 (An Analytical Method for the Validation of a Salt-enhancing Peptide Using a Liquid Chromatography and a Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectroscopy)

  • 박선유;정용진;김미연;황지홍;권택규;서영호
    • 생명과학회지
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    • 제27권11호
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    • pp.1324-1330
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    • 2017
  • 최근 염분의 섭취와 관련하여 건강에 대한 우려가 늘어남에 따라, 염미대체제에 대한 소비자들의 관심이 급증하고 있으며, 세계적으로 경쟁력 있는 천연 저염제품의 개발이 필요한 실정이다. 최근 연구를 통해 식물성 및 동물성 원료 배합을 통해 가수분해물을 조제하여 최적 화합물을 얻는 것에 성공하였다. 본 연구에서는 염미성 펩타이드 분말내 arginine을 함유한 염미성 펩타이드를 규명하고 정량 하고자 하였다. L-arginine 또는 arginine을 포함한 펩타이드를 표준물질로 하여 $^{13}C$-NMR로 분석한 결과 유사한 위치에 구아니딘기 탄소가 시그널(L-arginine: 156.8 ppm, Arg-Ala: 156.4 ppm, Arg-Ser: 156.4 ppm)이 나타남을 확인하였고, 이를 통해 간편하고 신속하게 arginine 함유 펩타이드 정량분석이 가능할 것으로 기대된다.

참보라색우무에서 추출한 항균물질의 구조 및 특성 (Structures and some Properties of the Antimicrobial Compounds in the Red Alga, Symphyocladia latiuscula)

  • 임치원;이종수;조영제
    • 한국수산과학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.280-287
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    • 2000
  • 참보라색우무는 우리나라 연근해에서 쉽게 채취할 수 있는 미이용 해조류로서 해조류에서 새로운 천연항균성물질을 개발하기 위한 기초자료를 얻을 목적으로 항균성물질을 각종 칼럼을 통하여 분리정제하였으며, MS, NMR spectrum에 의하여 구조를 확인하였고, X선회절분석으로 결정구조를 해석하였다. 또한 이들 물질이 가지는 몇가지 특성을 조사하였다. 참보라색우무 670 g 중에서 최종적으로 세 개의 항균성물질(SL-l, SL-2, SL-3)이 각각 85 mg, 135 mg, 27.7 mg을 얻었다. SL-1 및 SL-2는 MS 및 NMR에 의하여 2,3,6-tribromof,5-dihydroxybenzyl alcohol (MW, 374) ,2,3,6-trib romo4,5-dihydroxybenzyl methyl ether (MW, 388)이였으며, 특히 SL-2를 벤젠-디에틸 에테르 용매중에서 결정화하여 X선 결정 해석에 의하여서도 구조가 확인되었다. 한편 SL-3는 SL-2와 MS 및 carbon NMR spectrum에서 잘 일치하였으나 proton NMR에서 signal의 패턴이 약간 달라 SL-2의 어떤 이성질체라고 추정되었다. 참보라색우무 항균성물질의 마우스에 대한 치사독성은 SL-1은 3 mg, SL-2는 5 mg까지는 별다른 영향을 미치지 않았으며, PhIP 및 MeIQx에 대한 돌연변이원성 억제효과는 SL-1은 $200 {\mu}g/ml$의 농도에서는 $17.8 {\%}$$17.7 {\%}$에 미치지 않았으나SL-2는 $250 {\mu}g/ml$의 농도에서는 높은 억제효과를 나타내어 새로운 보존료로서의 이용가능성을 제시하였다.

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고려홍삼분말중의 항종양 활성물질 (A Tumor Growth Inhibitory Substance Isolated from Panax ginseng)

  • Katano Mitsuo;Yamamoto Hiroshi;Matsunaga Hisashi
    • 고려인삼학회:학술대회논문집
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    • 고려인삼학회 1988년도 학술대회지
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    • pp.33-35
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    • 1988
  • 우리는 경험적으로 인삼이 훌륭한 치료효과로서 항종양효과가 있다는 것을 알고 있다. 인삼으로부터 종양발육 억제효과가 있는 물질을 분리하는 과정에서 우리는 새로운 타입의 항종양 물질을 발견하였다. 이물질은 Panax ginseng C.A. Mayer의 분말로부터 분리하였는데 이 분말은 일본에서 홍삼분말이라는 이름으로 의약품으로서 여러가지 질병치료에 사용되고 있다. IR, $^{1}H,\;^{13}C-NMR$ 및 MS에 의한 분석결과로 이 물질은 panaxytriol로 동정 되었다. 고려홍삼에서 분리된 panaxytriol은 in vitro 시험에서 몇가지의 인체암세포와 악성백혈병 세포의 성장을 억제하였다. 비록 panaxytriol에 의한 세포성장억제에 대한 상세한 작용기전은 알려져있지 않으나 panaxytriol의 효과는 처리시간보다는 농도 의존성이 있는 것으로 밝혀졌다.

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Schiff-염기인 옥타아자-거대고리 리간드의 UO2(VI), Th(IV), ZrO(IV) 및 VO(IV) 착물 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of UO2(VI), Th(IV), ZrO(IV) and VO(IV) Complexes with Schiff-Base Octaazamacrocyclic Ligands)

  • Mohapatra, Ranjan Kumar;Dash, Dhruba Charan
    • 대한화학회지
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    • 제54권4호
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    • pp.395-401
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    • 2010
  • [M(L/L')$(NO_3)_n$].$mH_2O$ 및 [VO(L/L')($SO_4)$].$2H_2O$ (여기서 L/L'는 Schiff 염기로 thiocarbohydrazide (TCH), benzilmonohydrazone (BMH)/diacetylmonohydrazone (DMH) 및 carbon disulphide에서 유도된 "3,4,10,11-tetraphenyl/tetramethyl-1,2,5,6,8,9,12,13-octaazacyclotetradeca-2,4,9,11-tetraene-7,14-dithione")의 분자식을 갖는 일련의 거대고리 착물을 (M = $UO_2$(VI), Th(IV) and ZrO(IV), n = 2, 4, m = 2, 3)을 금속이온 주형법으로 합성하였다. 이들 착물의 특성을 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 그리고 전자, 적외선 및 $^1H$-NMR로 조사하였다. 바나딜 착물의 경우 ESR 및 순환 전압전류법을 사용하였다. 그 결과, VO(IV) 이온은 5배위의 상자기성 착물을 이루며, $UO_2$(VI) 및 ZrO(IV)는 6배위 그리고 Th(IV)는 8배위를 가지나 공통적으로 위의 조성을 갖는 반자기성임을 알았다.

재생자원 유래 퓨란계 에폭시 화합물의 합성 및 접착 특성 (Synthesis of Renewable Resource-derived Furan-based Epoxy Compounds and Their Adhesive Property)

  • 이재성;이상협;정재원;김백진;조진구;김현중
    • 접착 및 계면
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    • 제11권2호
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    • pp.41-49
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    • 2010
  • 탄소 중립형 친환경 접착소재로서, 퓨란기를 함유하는 에폭시 단량체(8, 9)를 설계하고 합성하였다. 바이오매스로부터 바이오-리파이너리 공정을 통해 쉽게 얻을 수 있는 퓨란과 메틸 아크릴레이트를 출발물질로 하여 Diels-Alder 반응을 통하여 이중고리 뼈대를 합성하였다. 이후 에스테르 작용기를 알코올로 환원한 후 에피클로로하이드린과 반응하여 에폭시기를 함유하는 새로운 퓨란계 단량체(8, 9)를 합성하였다. 구조는 $^1H$ and $^{13}C$ NMR으로 확인하였으며, UV 경화형 단량체로서의 기본적인 성질인 광경화 속도 및 광경화율은 Photo-DSC를 사용하여 확인하였다. 또한 선형가변 미분변환기(Linear Variable Differential Transformer transducer LVDT)와 UV Spot curing 장비를 통해 화합물의 경화 수축율을 측정하여 화합물의 분자구조가 경화수축율에 미치는 영향을 살펴보았으며, 각 합성 화합물을 폴리카보네이트 피착재 사이에 도포하고 광경화 후 lab shear test를 수행한 결과 3 MPa 이상의 전단강도를 보임으로써 재생자원 유래 신규 화합물이 접착소재로서 적용이 가능하다는 것을 확인하였다.

알칸의 탈수소화반응에서의 촉매독 화합물의 분자구조 (Molecular Structure of PCP Pincer Complexes: Poisoning Catalyst on the Dehydrogenation of Alkanes)

  • 이지현;전상진;권기혁;이도원
    • 한국결정학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.43-53
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    • 2005
  • 알칸화합물(alkanes)에서 탄소-수소결합을 활성화시켜서 더욱 값이 비싸고 더 유용한 알켄화합물(alkenes)로 만들 수 있는 촉매를 만들고자 지난 수 십 년간 많은 화학자들이 연구해왔다 이러한 목적의 하나로서 두개의 수소를 가지는 이리디움 P-C-P핀서(pincer) 착물 $(IrH_2{C_6H_3-2,6-(CH_2PBu_2^t)_2})$을 성공적으로 합성하였다. 이 착물은 알칸의 탈수소화반응(dehyrogenation)에 아주 효과적인 촉매로 알려졌다 알칸의 탈수소화반응에 촉매독으로 작용하는 질소, 물, 이산화탄소 및 일산화탄소와 같은 작은 화합물들과 직접 반응시켜서 어떻게 촉매독으로 작용하는지를 알아봤다. 촉매독으로 작용할 수 있는 화합물들을 합성하여 핵자기공명분광법(NMR)과 적외선분광법(IR)으로 확인하였고 분자구조를 알아보기 위해서 단결정X-ray 회절법을 통하여 확인하였다. 본 논문에서는 촉매 및 촉매독물질의 합성과 분자구조와 각각의 화합물의 반응성과 특이성을 알아보았다.

불포화 폴리(3-히드록시알칸오에이트)를 기질로 한 경피제제의 약물방출 (Transdermal Drug Release of Polymer Matrix of Unsaturated Poly(3-hydroxyalkanoate))

  • 이수홍;신병철;이영하;김형우;김영백;김승수
    • 폴리머
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    • 제27권6호
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    • pp.536-541
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    • 2003
  • 불포화 폴리(3-히드록시알칸오에이트) (UPHA)를 생합성하고 이 고분자 매트릭스 내에서의 약물방출 경향을 조사하였다. UPHA의 생합성에 사용된 균주는 Pseudomonas oleovorans (ATCC 29347)이고 탄소원은 10-undecenoic acid를 사용하였으며 산-염기조절방법 배취형태 발효법을 이용하여 미생물 배양을 행하였다. 생합성된 UPHA는 $^1$H- 및 $^{13}$C-NMR, FT-IR, GPC 및 DSC 등을 사용하여 물리 및 화학적 분석을 행하였다. 약물방출 실험은 확산셀을 이용하여 모델약물인 케토프로펜의 방출량을 HPLC를 이용하여 측정하였고 UPHA의 가교도, 패취두께, 경피투과 향상제 등의 영향에 대하여 조사하였다. UPHA의 가교도의 증가에 따라 약물방출 속도가 늦어지고 약물방출 속도가 일정해지는 경향을 나타내었다. 경피투과용 패취의 두께가 두꺼워질수록 약물방출 지속시간이 길어지고 경피투과 향상제인 프로필렌 글리콜의 함량 증가에 따라 방출 속도가 향상되는 경향을 나타내었다.