• Applied Biological Chemistry
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• 제35권2호
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• pp.132-138
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• 1992

Methylisothiocyanate에 의한 단백질의 아미노산 배열 결정시 순차적으로 분리되어 나오는 methylthiohydantion 아미노산을 기체 크로마토그라피로 효과적으로 정성 및 정량하기위하여 새로운 silylating reagent인 N-methyl-N-(tert.-butyldimethylsily)trifluoroacetamide를 사용하여 N-tert.-butyldimethylsily MTH 유도체로 silylation 한 후 HP-1 capillary column으로 분석하였다. Cystine을 제외한 21개의 단백질 구성 아미노산을 동정할 수 있었고 지금까지 packed column에서 TMS 유도체로 동정할 수 없었던 arginine도 분리 동정되었다. 2개 이상의 peak를 나타낸 것으로는 hydroxyproline, proline, isoleucine, glycine 및 tyrosine이었고 이중 hydroxyproline은 많은 수의 peak들로 분리되었다. Lysine, histidine 및 arginine은 주입량 $5.0\;nmole{\sim}15.0\;nmole$의 범위에서 나머지는 $2.5\;nmole{\sim}7.5\;nmole$의 범위에서 상관관계를 측정한 결과 고도의 직선 상관관계를 나타내었다(p<0.001). TMS 유도체에 의한 분석은 많은 불순 peak들 때문에 정량분석에 이용할 수 없었다.

• 한국식품조리과학회지
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• 제6권4호통권13호
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• pp.27-32
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• 1990

Triglyceride는 구성지방산의 종류에 따라 분자종이 다양하게 존재하여 식품의 가공, 저장중에 있어서 유지의 물성변화 및 산화특성을 효과적으로 규명하기 위해서는 구성 triglyceride 분자종의 상세한 해석이 요구된다고 하겠다. 율무 지질의 triglyceride를 reverse phase HPLC UV detector 210nm에서 분석한 결과 6개의 peak로 분획되었다. 각 획분을 GC로 acycl 탄소수별로 분획하고, 다시 DEGS column을 이용하여 fatty acid 조성을 분석하였다. 이 세가지 결과로부터 triglyceride 조성을 산정한 결과 11개의 TG 조성을 추산하였으며, 그 중 주요 triglyceride로는 C18 : 1 C18 : 2 C18 : 2(OLL)이 38.2%, C16 : 0 C18 : 2 C18 : 3(PLLn)이 15.7%, C18 : 1 C18 : 1 C18 : 2(OOL)이 12.6%였다. 한편 capillary GC와 GC-MS로 같은 시료를 분석하여 분자종을 확인하는 작업을 계속하고 있으며 위의 결과와 비교하여 다음에 보고하고자 한다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제27권4호
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• pp.259-263
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• 1984

수삼(水蔘)으로부터 얻은 방향성(芳香性) 화합물(化合物)을 hexane으로 추출(抽出)한 분획(分劃)을 모세관 칼럼 크로마토그라피법으로 분리(分離)한 결과(結果) 약 50까지의 성분(成分)이 분리(分離)되었으며 이중에서 GC/MS에 의해서 26가지를 일차적(一次的)으로 동정(同定)할 수 있었다. 이들 중에는 ester와 ether가 절반가량 되었으며 나머지는 3가지의 monoterpene과 7가지의 sesquiterpene, 2가지의 sesquiterpenol, 한가지의 sesquiterpenediol이 동정(同定)되었다. 보고(報告)된 Kovat지수(指數)와 비교해 본 결과 ${\alpha}-guaine$만이 일치(一致)하였다. 인삼(人蔘)의 특유(特有)한 향기성분(香氣成分)은 이들 sesquiterpenoid중에서 몇 가지 성분일 것으로 추측된다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권2호
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• pp.165-175
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• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

• 농약과학회지
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• 제4권2호
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• pp.11-17
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• 2000

분석 대상인 24종 농약을 극성이 다른 캐필러리 칼럼인 DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2를 이용하여 전자적압력조절장치(Electronic pressure control, EPC)가 장착된 HP 5890 series II Plus 가스크로마토그래피에서 전자포획검출기로 동시분석법의 최적조건을 모색하였다. 본 실험에서 EPC 시스템의 압력조절기능을 도입하므로써 다음과 같은 분석향상을 얻었다. DB-17, SPB-608, 및 Ultra-2 캐필러리 칼럼에서 EPC 기능없이 동시 분석한 결과 일부 농약들이 분리되지 않았다. 그러나 EPC 시스템의 압력조절 기능을 적용한 결과 vinclozolin과 acetochlor를 제외한 22종 농약 모두 SPB-608 캐필러리 칼럼에서 동시 분석되었다. 또한 농약들의 분리 시간에도 영향을 주어 총 분석시간이 단축되었다. 즉 EPC 시스템 없이 분석한 시간이 $61{\sim}81$분인데 반해 EPC 시스템도입으로 45분으로 단축되었다. 각 농약들에 대한 검출한계는 $0.1{\sim}12.9$ ng/mL 검출되었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제27권1호
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• pp.88-92
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• 2001

The simultaneous analytical method for 37 residual pesticides was developed by a gas chromatography with $^{63}$ Ni electron capture detector. Pesticides added in soybean sample were extracted with 70% acetone in water and methylene chloride in oder, and then cleaned up via open-column apparatus packed with florisil and alumina N. The Ultra-2 fused capillary column was used to separate the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin (56.398 min) and the first isomeric peak of flucythrinate (56.421 min) was not satisfactory and the last isomeric peak of fenvalerate(58.783 min) and the first isomeric peak of fluvalinate(58.835 min) was overlapped. Except for $\alpha$-BHC, dichlofluanid, captan, and captafol, most recoveries were showed over 70%.

• 한국식품영양과학회지
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• 제30권6호
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• pp.1033-1037
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• 2001

마늘의 이용성 증진에 관한 기초자료와 제품의 품질 향상에 기여하고자 마늘 oleoresin 제조과정 중의 휘발성 향기성분의 변화를 알기 위해 휘발성 향기성분을 4가지 용매로 추출하여 농축한 후, 가스크로마토그래피와 질량 분석 검출기 (mass selective detector)를 이용하여 polar(Supelcowax-$10^{TM}$)와 nonpolar capillary column(HP-5)에서 각각 분리, 동정하였다. 용매에 따른 oreoresin 추출을 보면 methanol을 사용하여 추출한 경우가 가장 peak area가 높았고 그외 acetone, methy acetate, hexane을 사용한 경우는 비슷하였다 Polar capillary column에서 총 41종이 분류되었고, pyran 및 그 유도체 물질 13종, 황화합물이 11여종, furan 및 그 유도체들이 6종, alcohol류 2종 분류되었고 그밖에도 2종의 heterocyclic compound가 각각 확인되었다. Nonpolar capillary column에서는 32종의 향기성분이 동정되었고, pyran및 그 유도체물질이 11종, 황화합물 11여 종, acid류 5종, pyran 및 그 유도체들이 3종 그밖에 eugenol 등이 나타났다. Nonpolar 보다 polar에서 휘발성성분의 다량 검출되었으며, 대부분의 휘발성 향기성분이 극성이 강한 methanol에서 잘 추출되었지만 마늘의 주요휘발성 성분인 황화합물 즉, 3,3'-thiobis 1-propene, methyl 2-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, di-2-propenyl -trisulfide, 2-thiophenecarboxylic acid는 비극성용매인 methyl acetate와 hexane에서 잘 추출되었다.

• 약학회지
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• 제32권1호
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• pp.6-13
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• 1988

A gas chromatographic method is described for the determination of volatile free acids(VFAs) in body fluids. VFAs were trace enriched from body fluids by liquid-solid extraction using Chromosorb P as the solid sorbent and ether as the eluant. The enriched VFAs were injected in splitless injection mode onto a HP-20M fused silica capillary column. The flame ionization detector was used as the detector. The present method was applied to the profiling of VFAs in body fluids from patients suffering from the infectious disease, hepatitis. The VFAs concentrations were high in saliva of hepatitis patients and isobutyric acid detected in sera of hepatitis patients compared to healthy subjects.

• 분석과학
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• 제5권2호
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• pp.159-167
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• 1992

하천수 중 LAS의 각 동족체 및 이성체들의 성분을 BP-5 capillary column을 이용한 GC 및 GC/MS에 의하여 분리 확인 및 정량하였다. 특히 LAS 유도체의 mass chromatogram에 의해 RIC에서는 분리가 되지 않는 $5-C_{11}$과 $6-C_{11}$ 및 $2-C_{12}$, $6-C_{13}$과 $7-C_{13}$의 LAS 성분을 각각 분리 확인하였다. 중랑천, 진위천 및 한강 하루부에서 채수한 시료 중에서 탄소수 $C_{10}$, $C_{11}$, $C_{12}$ 및 $C_{13}$의 LAS 성분을 측정하였으며 동족체 및 이성체의 조성비를 구하였다. 표준품과 하천수 중 LAS 성분의 함량비를 측정 비교함으로써 하천에서 LAS의 생분해 및 동태를 추정할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권7호
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• pp.2418-2422
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• 2011

The enantiomeric separation of lactic acid for its absolute configuration has become important task for understanding its biological origin and metabolic process involved in the formation of lactic acid. It involves the conversion of enantiomers as diastereomeric O-pentafluoropropionylated (S)-(+)-3-methyl-2-butyl ester and the direct separation by gas chromatography-mass spectrometry on a achiral capillary column. The (R)- and (S)-lactic acids were completely separated with a high resolution of 1.9. The newly developed method showed good linearity (r ${\geq}$ 0.999), precision (% relative standard deviation = 3.4-6.2), and accuracy (% relative error = -7.7-1.4) with the detection limit of 0.011 ${\mu}g/mL$. When the method was applied to determine the absolute configuration of lactic acid in Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis 304 (LAB 304), the composition (%) of (R)-lactic acid in the cell pellet and in the culture medium were $89.0{\pm}0.1$ and $78.2{\pm}0.4$, respectively. Thus, it was verified that the present method is useful for the identification and composition test of lactic enantiomers in microorganisms.