In this study, capillary columns for ion chromatography were developed to analyze trace amount of ions in samples. When small I.D. capillary columns are used in ion chromatography, the typical flow rate of the mobile phase is $5{\sim}15{\mu}L/min$ and the typical column length is 50~150 mm. The capillary columns were made using RSL-300 fused silica capillary(I.D.: 0.53 mm, O.D.: 0.67 mm) and AG14 column resin(support : polystyrene-divinylbenzene, functional group : alkyl quaternary ammonium). The new conductivity cell and suppressor were also developed and made for capillary column ion chromatography. When several anions (fluoride, nitrite, nitrate, chlorate) were analyzed using these capillary columns, reproducible and good chromatograms were obtained.
Park, Sung-Woo;Yang, Young-Geun;Hong, Sungwook;Kim, Taek-Jae
Analytical Science and Technology
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v.10
no.5
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pp.325-331
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1997
Among various CE separation methods, micellar electrokinetic capillary chromatography(MECC) method using sodium dodecylsulfate(SDS) provides rapid and accurate separation of organic explosive constituents with easy. The running buffer was composed with 2.5 mM borate and 25mM SDS(pH 8.5). Addition of 1M urea and 10% organic modifiers (acetonitrile, methanol and ethanol) improves the resolution of adjacent explosive constituents. When 15 explosive constituents were developed in MECC, most constituents were separated successively while RDX/TNB and DNN/DEP were not, and detection limits of separated compounds are in range of 1 to 4 ppm.
Goyder, Miriam S.;Willison, Keith R.;Klug, David R.;DeMello, Andrew J.;Ces, Oscar
BMB Reports
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v.45
no.4
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pp.233-238
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2012
We present a top down separation platform for yeast ribosomal proteins using affinity chromatography and capillary electrophoresis which is designed to allow deposition of proteins onto a substrate. FLAG tagged ribosomes were affinity purified, and rRNA acid precipitation was performed on the ribosomes followed by capillary electrophoresis to separate the ribosomal proteins. Over 26 peaks were detected with excellent reproducibility (<0.5% RSD migration time). This is the first reported separation of eukaryotic ribosomal proteins using capillary electrophoresis. The two stages in this workflow, affinity chromatography and capillary electrophoresis, share the advantages that they are fast, flexible and have small sample requirements in comparison to more commonly used techniques. This method is a remarkably quick route from cell to separation that has the potential to be coupled to high throughput readout platforms for studies of the ribosomal proteome.
In this study, open tubular capillary columns for ion charomatography were developed to analyze trace amount of ions in samples. When small I,D. capillary column length is 1.0~5.0 m. The capillary columns were made using fused silica capillary(I.D:50㎛) and DMEOHA latex particles. The new conductivity cell and suppressor were also developed and made for capillary column ion chromatography. When several anions(fluoride, nitrite, nitale,chlorate,phosphte, sulfate) were analyzed using these capillary columns. reproducible and good chromatograms were obtained.
Three different style capillary columns, a packed capillary with temporary quartz wool frit, a packed capillary with immobilized frit, and an immobilized packed-capillary, were easily prepared with a commercially available (S)-N-(3,5-dinitro-benzoyl)leucine-N-phenyl-N-alkylamide derived chiral stationary phase. Liquid chromatographic chiral separations of some racemic amino acid derivatives on these columns were performed and the results were compared to each other. The packed capillary with immobilized frit showed some merits in chiral chromatography.
Polyaromatic hydrocarbons were separated by a capillary supercritical fluid chromatographic (SFC) column and detected by a UV detector at the wavelength of 280 $\mu$m. The temperature-controlled restrictor was designed for UV detection. The temperature-controlled restrictor is a 20 cm length of deactivated fused silica of 7 mm i.d. which is held right after UV detector of the capillary SFC. The temperature of the restrictor will control the flow rate of the supercritical carbon dioxide mobile phase through the capillary column in SFC. Thus as the pressure in the column is increased from 1500 psi to 4000 psi during a pressure program, the temperature of 7 $\mu$m fused-silica tube can be varied from 100 to 350 ${^{\circ}C}$ to maintain a constant flow rate.
A method is developed for simultaneously determining ethanol and acetic acid in vinegars by quantitative packed-column gas chromatography. Vinegars were filtrated and directly chromatographed on a $2\;m{\times}2\;mm$ stainless steel column packed with Tenax-GC, 80/100. Ethanol, isopropy alcohol as an internal standard, and acetic acid were completely separated within 20 min of running time without any interfering peaks. The accuracy of packed column gas solid chromatography (PCGSC) was discussed compared to the analytical data by titration, high performance liquid chromatography and capillary column gas liquid chromatography (CCGLC).
Lipopolysaccharides (LPS) of Pasteurella multocida (P multocida) and several Gram-negative bacterial pathogens were analyzed by methanolysis, trifluoroacetylation and gas chromatography (GC) on a fused-silica capillary column. The GC analysis indicated that LPS prepared from a strain of P multocida by phenol-water (PW) or trichloroacetic acid (TCA) extraction were quite different in chemical composition. However, LPS prepared from Salmonella enteritidis by the two extraction methods were very similar. PW-LPS extracts from different Pasteurella strains of a serotype had essentially identical GC patterns. Endotoxic LPS extracted from 16 different serotypes of P multocida by PW or by phenol-chloroform-petroleum ether procedures yielded chromatograms indicating similar composition of the fatty acid moieties but minor differences in carbohydrate content. When the chemical composition of endotoxic LPS extracted from several Gram-negative bacteria (P multocida, Pasteurella hacmolytica, Haemophilus somnus, Actinobacillus ligniersii, Brucella abortus, Treponema hyodysenteriae, Escherichia coli, Bacteriodes fragilis, Salmonella abortus equi and Salmonella enteritidis) were examined, each bacteria showed a unique GC pattern. The carbohydrate constituents in LPS of various Gram-negative bacteria were quite variable not only in the O-specific polysaccharides but also in the core polysaccharides. The LPS of closely related bacteria shared more fatty acid constituents with each other than with unrelated bacteria.
Kim, Min-Sik;Choie, Woo-Suk;Shin, Yong-Seung;Yu, Myeong-Hee;Lee, Sang-Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.25
no.12
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pp.1833-1839
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2004
Recently mass spectrometry and separation methods such as liquid chromatography have become major tools in the field of proteomics. In this report, we describe in detail our efforts to develop ultra-high pressure capillary reverse-phase liquid chromatography (cRPLC) and its online coupling to a mass spectrometer by a nanoelectrospray (nanoESI) interface. The RPLC system is constructed in house to deliver LC solvents at the pressure up to 20,000 psig, which is four times higher than conventional RPLC systems. The high operation pressure allows the efficient use of packed micro-capillary columns (50, 75 and 150 ${\mu}$m i.d., up to 1.5 m long). We will discuss the effect of column diameter on the sensitivity of cRPLC/MS/MS experiments and the utility of the developed technique for proteome analysis by its application in the analysis of proteome samples having different levels of complexity.
Organophosphate pesticides were extracted with 70% acetone and then transferred to dichloromethane. Extracts were applied to open-column chromatography with florisil. The florial extract was analyzed by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD). Recoveries of the 18 organophosphate pesticides were ranged from 88.7% to 100. 0% for the narrow-bore capillary GC(Ultra-21. The minimum detectable level of this analytical method was 0.019 - 0.035 mg/kg. Sample throughput(extraction, open-column chro- matography, and GC analysts) was decreased considerably (8h per sample).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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