The silica-pillared H-kenyaites were prepared by interlarmellar base-catalyzed reaction of tetraethylorthosilicate [TEOS, Si(OC2H5)4] intercalated into the interlayer of H-kenyaite. The intercalation of TEOS was conducted by the octylamine preswelling process, resulting in a dramatic increase in gallery height to 24.7 Å. The interlamellar hydrolysis of octylamine-TEOS/H-kenyaite paste were conducted between 10 min and 40 min in 0.00%, 0.05% and 0.10% NH3-water solution respectively, and resulting in siloxane-pillared H-kenyajte with gallery height of 28.2-31.8 Å. The calcination of samples at 538 ℃ resulted in silica-pillared H-kenyaites with a large surface areas between 411 m2/g and 885 m2/g, depending on the aging time and NH3 concentration. Samples with optimum specific surface areas and well ordered-basal spacing were obtained by reaction between 10 min and 40 min in pure water and 0.05% NH3-water solution. Mesoporous samples with narrow pore size distribution were also prepared by reaction for 10-40 min in 0.05% NH3 solution. Rapid interlamellar reaction of TEOS in pure water showed that intercalated octylamine itself could act as a base catalyst during interlamellar polycondensation of TEOS.
Large grain YBCO bulk superconductors are fabricated by the top-seeded melt growth (TSMG) or top-seeded infiltration growth (TSIG) method. Both growth methods use at least one of $YBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}$, $Y_2BaCuO_5$, $BaCuO_3$ pre-reacted precursor powders. However, the synthesis of the pre-reacted powders includes multiple calcination runs which are cost-bearing and time-consuming. In this work, we report the successful growth of single-domain YBCO bulk superconductors directly by using the powder compact that has been pressed from the mixture of $Y_2O_3$, $BaCuO_3$ and CuO powders without any intermediate grinding step. Single-domain YBCO bulk superconductor has been also prepared by using $Y_2O_3$, $BaO_2$ and CuO powders without intermediate grinding step. Investigations on the trapped magnetic field and microstructure of the melt-processed specimen show that the elimination of the repeated processes of calcinations and pulverization has hardly affected on the crystal growth and the magnetic properties of the grown YBCO bulk superconductors. However, it is thought that the presence of residual carbon affects on the size of Y211 particles in melt-processed YBCO bulk superconductor.
YBCO coated conductors have been fabricated by the reel-to-reel processing using TFA-MOD method. In this work, the fluorine-free Y & Cu precursor solution was synthesized to shorten the calcining time by reducing the evolution of HF gas, thus the meter-long YBCO precursor films can be made within few hours by the continuous slot-die coating & calcination step using the F-free Y & Cu precursor solution. The annealing step was followed to make the YBCO films by the reel-to-reel method with the vertical gas flow system onto the moving tape. To increase the growth rate of the YBCO films by enhancing the removal of HF gas, the low total pressure was adopted in the annealing processing. And the water partial pressure and the oxygen partial pressure were varied to optimize the growth conditions of the MOD-YBCO films on the buffered metal tape. FE-SEM and XRD were used to investigate the surface morphologies and the texture of the meter-long YBCO films. The end-to-end critical current $(I_c)$ of 63A/cm-width and the critical current density $(J_c)$of $0.9MA/cm^2$ with the thickness of $0.7{\mu}m$ were obtained in the 0.42m long coated conductor.
추가적인 챔버를 필요로 하지 않는 로 내 탈황 기술은 순산소 연소 기술에 적용 가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행중이다. 이때, 수 나노부터 수십 마이크로미터의 넓은 사이즈 분포를 가지는 $CaCO_3$ 입자가 흡착제로써 사용된다. 본 연구에서는 순산소 연소 시스템을 모사하는 랩스케일의 실험 장치를 구축하였다. $CaCO_3$ 흡착제 입자는 $1200^{\circ}C$로 설정된 고온 반응로에 각각 공기 분위기와 CO2 분위기에서 노출되게 된다. 이때 고온 반응로에서의 체류 시간을 0.33 ~ 1.46 초로 변화시켜 가면서 분석을 수행하였다. 흡착제 입자는 고온 반응로의 전단과 후단에서 각각 포집되어 주사형 이동도 입자계수기, X-선 회절장치, 열중량 분석기, 주사전자현미경 등을 사용하여 정성적/정량적으로 분석하였다. 결과적으로, 고온 반응로에서의 체류 시간과 분위기 기체성분이 흡착제 입자의 하소 반응률, 반응 메커니즘 등에 영향을 미침을 확인하였다.
수용액의 pH, 소성온도, 반응시간 등을 변화한 조건하에서 $Ca(OH)_2$와 $H_{3}PO_4$ 수용액을 이용하여 인산칼슘계 화합물을 제조하였다. 산성분위기(pH=5.21)에서는 ${\beta}-TCP({\beta}-tricalcium phosphate)$가, pH>7.62에서는 HAp(hydroxyapatite)가 주 결정상으로 관찰되었다. XRD 분석결과, $Ca(OH)_2$와 $H_{3}PO_4$는 빠르게 반응(5분이내)하여 HAp를 생성하였고, 반응 16시간까지 안정적으로 구조를 유지하였다. 우수한 결정성을 나타내는 소성온도는 $1200^{\circ}C$로 관찰되었다. 주사전자현미경(SEM)에 의한 미세구조 관찰 결과, pH가 5.21일 경우 침상 형태의 ${\beta}-TCP$ 입자가, pH 7.62에서는 침상 형태의 HAp가 합성되었다. 그러나 pH 9.16에서는 매우 작고 균일한 구형의 HAp 입자들이 생성되었고, 다시 작은 입자들이 침상으로 재배열된 형상을 관찰할 수 있었다. 합성된 HAp(pH 9.16)를 본차이나 소지에 일정량 혼합하여 본차이나 물성, 즉 결정성, 흡수율, 색도, 파단면의 형상을 측정${\cdot}$분석하였다.
천연제올라이트와 불가사리를 목분과 함께 혼합 소성한 펠렛형 Zeolite-StarFish 세라믹(ZSF 세라믹)을 이용하여 산성광산배수 내 중금속의 제거특성 및 영향인자를 파악하고자 하였다. ZSF 세라믹에 의한 중금속의 제거반응은 초기 3시간까지 빠른 속도로 진행되었으며 높은 알칼리 상태를 나타내었다. 중금속 제거를 위한 ZSF 세라믹의 최적 소성온도는 $800{\sim}1,000^{\circ}C$로 파악되었으며 소성시간에 따른 중금속 제거효율의 변화는 거의 나타나지 않았다. ZSF 세라믹의 최적 투여농도는 1.0~1.2 %임을 알 수 있었고, 1.0 % 이상의 ZSF 세라믹의 투여농도 조건에서는 Pb 85.5 %를 제외한 Al, As, Cd, Cu, Fe, Mn, Zn 대부분의 중금속이 95 % 이상의 높은 제거효율을 나타내었다. 목분의 배합비가 증가할수록 중금속 제거효율은 증가하였으며 목분의 적정 배합비는 10 %로 파악되었다. 회분식 실험을 통해 불가사리 소재의 ZSF 세라믹은 산성광산배수 내 중금속을 효과적으로 제거할 수 있는 처리제임을 알 수 있었으며, 특히 목분을 첨가한 다공성 ZSF 세라믹을 통해서는 산성광산배수 내 중금속의 제거효율을 더욱 향상시킬 수 있었다.
천연제올라이트와 제강전로슬래그를 혼합 소성한 펠렛형 세라믹 소재(ZS 세라믹)를 이용하여 산성폐수 내 중금속의 제거특성 및 제거기작을 연구하고자 하였다. 세라믹 소재의 최적의 소성온도는 $600{\sim}800^{\circ}C$로 파악되었으며 소성시간에 따른 중금속 제거효율의 변화는 거의 나타나지 않았다. ZS 세라믹의 최적의 투여농도는 2~5%임을 알 수 있었고 최대의 중금속 제거능은 중금속별로 Al 84.7 mg/g, Cd 37.3 mg/g, Cr 81.7 mg/g, Cu 55.6 mg/g, Fe 57.2 mg/g, Mn 32.1 mg/g, Ni 38.0 mg/g, Pb 71.6 mg/g, Zn 46.3 mg/g로 나타났다. pH는 ZS 세라믹의 중금속 제거에 큰 영향을 미치는 인자로 파악되었다. ZS 세라믹에 의한 중금속의 제거 기작 실험을 통해 ZS 세라믹은 천연제올라이트에 의한 이온교환 및 흡착의 기작과 제강전로슬래그의 알칼리 공급에 의한 중화침전의 기작이 동시에 발생하는 중금속 처리제임을 확인 할 수 있었다.
고대 대가야시대(6세기) 고분벽화에 사용된 제작기술을 연구하기 위해 벽화 구조와 재질에 대한 정밀분석을 실시하였다. 벽화는 석실을 축조 후 벽면과 천정에 모르타르를 바르고 그 위에 바탕칠층을 조성하여 채색하였다. 천장을 제외한 사면의 벽면에는 모르타르 위로 대부분 진흙이 덧발려져 있다. 모르타르는 모래는 사용되지 않았고, 순수한 칼슘성분의 물질들로 이루어져 있다. 또한 소성(燒成)이 완전히 진행되지 않은 불규칙한 크기의 패각들이 혼합되어 있으며, 모르타르의 석회질은 굴 껍질을 소성하여 얻어진 것으로 추정되었다. 바탕칠층은 백토(kaolinite($Al_2Si_2O_5(OH)_4$) 또는 halloysite($Al_2Si_2O_5(OH)_4{\cdot}2H2_O$))를 사용하였으며, 채색에 사용된 적색안료는 진사(cinnabar(HgS) 또는 vermilion), 녹색은 공작석(malachite($Cu_2CO_3(OH)_2$)) 그리고 백색은 연백(lead white($PbCO_3{\cdot}Pb(OH)_2$))이 쓰인 것으로 나타났다. 모르타르 위로 조성된 토양층은 주로 중립사 이하 크기의 입도가 낮은 점토질을 사용하여 얇고 치밀하게 조성하였으며, 모르타르층이 박락되고 상당기간이 경과 된 후 보수목적으로 마감한 것으로 추정된다. 굴 껍질을 소성하여 많든 석회를 모르타르로 사용한 것은 한국 고대 고분벽화 제작에 있어 유래 없는 사례이며, 내구성이 매우 떨어지는 특성을 지니고 있어 가야인들의 모르타르 제작기술이 동일시기의 고구려인들에 비해 상대적으로 떨어졌던 것으로 추측된다.
세노스피어(Cenosphere)와 볼 클레이(Ball Clay)를 이용하여 소성온도 $1,250^{\circ}C$, 소성시간 30분의 조건하에서 미세 기공을 가지며 비중이 작은 세라믹 다공체를 제조하였다. 제조된 세라믹 다공체의 평균 기공크기는 $2.5{\times}10^{-5}$ m 전후였으며, 기공이 잘 발달되었다. 세라믹 다공체의 기공율은 세노스피어 100중량비 대비 볼 클레이를 5중량비로 투입했을 때 기공율이 67.1%였다. 그러나 볼 클레이의 중량비가 20, 40, 100 증가함에 따라 기공율은 각각 58.4, 56.7, 47%로 감소하였다. 세노스피어 100중량비 대비 볼 클레이 투입량이 100중량비일 때, 세라믹 다공체의 겉보기 밀도는 $1.04g/cm^3$로 볼 클레이 5중량 값인 $0.51g/cm^3$ 대비 약 2배 증가하였으며, 반면에 흡수율은 100% 이상이 감소하였다. 세노스피어 100중량비 대비 볼 클레이 투입량이 100중량비일 때, 세라믹 다공체의 압축강도가 30 (MPa)였으며, 볼 클레이 5중량비 대비 약 76% 이상으로 향상되었다.
순산소연소는 높은 연소 효율과 적은 배가스량, 낮은 질소산화물 농도를 장점으로 하고 있으며 연소온도 조절을 위한 배가스 재순환에 의해 배출되는 연소가스중의 $CO_2$ 농도를 95%까지 농축이 가능하므로 석탄 연소설비에 대한 유망한 CCS 기술로 부각되고 있다. 본 연구는 순산소연소 조건에서 배가스의 재순환을 통한 $CO_2$ 농도 증가에 기인하는 직접 황화반응이 탈황효율에 미치는 영향을 평가하고 반응온도, $CO_2$ 농도, $SO_2$ 농도상승이 $SO_2$ 제거효율에 미치는 영향과 배가스 중 수분 등이 $SO_2$ 제거효율에 미치는 영향을 실험적으로 고찰하였다. 반응온도 $1,200^{\circ}C$까지 온도 상승에 따라 $SO_2$의 제거효율은 증가하였고 Ca/S비, $CO_2$ 농도와 수분이 증가할수록 $SO_2$ 제거효율이 증가하였다. 이러한 운전변수는 영향인자 평가를 통하여 Ca/S 비>체류시간>$O_2$농도>반응온도>$SO_2$농도>$CO_2$농도>수분농도의 순으로 탈황반응에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한 운전변수별 실험결과를 이용하여 로내 건식탈황에 있어서 각 운전변수별 성능 영향인자를 평가할 수 있는 반경험적 모델식을 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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